CN107971707B - 高纯标准钯锭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高纯标准贵金属锭的制备技术领域，尤其涉及高纯标准钯锭的制备方法。高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：A、称取原料；B、压缩；C、真空熔炼；D、锻压；E、车表面；F、称量；G、打标；H、清扫。本发明生产工艺简单、保证钯锭纯度、高纯标准钯锭外观整洁美观、提高经济效益。

Description

高纯标准钯锭的制备方法

技术领域

本发明涉及高纯标准贵金属锭的制备技术领域，尤其涉及高纯标准钯锭的制备方法。

背景技术

贵金属有8个化学元素，包括金、银及铂族金属（铂、钯、铑、铱、钌和锇），由于贵金属独特的物理化学性质和具有保值增值的货币功能，广泛应用我国国民经济建设中各行各业，目前我国贵金属交易所提供的高纯贵金属原料都是纯度大于99.95%的标准金锭、标准银锭、标准铂锭、标准钯锭和海绵铑粉、海绵铱粉、海锦钌粉和海绵锇粉。我国是金、银矿产资源大国，矿产金、银的数量非常大，同时也是金、银使用大国，我国贵金属交易所标准金锭、标准银锭都中国的贵金属精炼厂按中国国家标准生产。我国是铂族金属第一消耗国，每年需要150吨左右，但我国是贫铂族金属国家，矿产铂族金属远远满足不了生产需求，大部分高纯铂族金属原料需要进口，随着我国铂族金属二次资源回收技术和产业化平台的建设，从二次资源中回收的铂族金属逐年增加，减少我国对进口铂族金属的依赖，降低我国战略物资的供给风险。

贵金属的熔点：金1063.4℃、银960.8℃和铂族金属（铂1772℃、钯1552℃、铑1966℃、铱2410℃、钌2310℃和锇3045℃）。由于铂族金属的熔点比金、银的熔点高得多，而且铂族金属高温熔融状态吸附气体，易氧化，标准高纯铂族金属锭的制备比金、银难得多，我国的标准金锭、标准银锭制备技术已经非常成熟，除满足我国的需求外，还能出口。但我国贵金属交易所还没有自己的标准铂族金属锭的标准，没有自己的品牌和产品，市场交易的高纯标准铂锭和高纯标准钯锭都是来自国际著名的铂族金属精炼厂。

高纯标准钯锭的质量为大于3000克，高纯海绵钯粉体积大，熔炼过程会吸附比自身体积大得的气体，且易氧化，吸附气体易造成钯锭内部的孔隙和蜂窝，易氧化会造成钯锭表面不光亮。高纯标准钯锭制备技术非常复杂，造成我国目前还不能生产高纯标准钯锭的原因。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种生产工艺简单、保证钯锭纯度、高纯标准钯锭外观整洁美观、提高经济效益的高纯标准钯锭的制备方法，解决制备高纯标准钯锭的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度大于99.95%；称取高纯钯原料3100-4000克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用30-50Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1750℃-1850℃，保温20-30分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用10-20Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，以克计量，精确小数点后1位数，并记录螺纹钯锭的质量；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

优选的，高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度99.97%；称取高纯钯原料3500克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用40Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1800℃，保温25分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用15Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，以克计量，精确小数点后1位数，并记录螺纹钯锭的质量；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

所述高纯海绵钯粉为矿产或二次资源回收的高纯海绵钯粉。

本发明的有益效果：

1.本发明采用高纯海绵钯粉或高纯钯合金为原料，原料纯度大于99.95%，用压缩-真空熔炼-精密机械加工等工艺过程，获得质量大于3000克的高纯标准钯锭，生产工艺简单。

2.本发明采用压缩将海绵钯粉压缩成饼，将体积庞大的高纯海绵钯粉体积大大缩小，有利于后续步骤；

3.本发明采用真空中频炉升温、保温过程中抽真空，然后充入惰性气体氮气，保护升温、保温过程中原料不与空气反应，保证钯锭粗坯的纯度。

4.本发明采用自动数控车床对六个表面进行处理，使高纯标准钯锭外观整洁、美观。

5.本发明采用激光打标机打标，可以直接进入市场交易，提高经济效益，提升单位的整体形象和公众认可度，提高单位品牌效应。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施例

实施例1

如图1所示，高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度99.96%；称取高纯钯原料3100克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用30Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1750℃，保温30分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用10Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，并记录螺纹钯锭的质量为3010.3克；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

所述高纯海绵钯粉为矿产的高纯海绵钯粉。

实施例2

高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度99.97%；称取高纯钯原料3500克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用40Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1800℃，保温25分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用15Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，并记录螺纹钯锭的质量为3289.1克；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

所述高纯海绵钯粉为二次资源回收的高纯海绵钯粉。

实施例3

高纯标准钯锭的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度大于99.99%；称取高纯钯原料4000克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用50Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1850℃，保温20分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用20Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，并记录螺纹钯锭的质量为3762.4克；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

所述高纯海绵钯粉为二次资源回收的高纯海绵钯粉。

Claims (3)

1.高纯标准钯锭的制备方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度大于99.95%；称取高纯钯原料3100-4000克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用30-50Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1750℃-1850℃，保温20-30分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用10-20Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，以克计量，精确小数点后1位数，并记录螺纹钯锭的质量；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

2.根据权利要求1所述的高纯标准钯锭的制备方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：

A、称取原料：高纯钯原料主要为高纯海绵钯粉，少量为高纯钯合金边角料，原料纯度99.97%；称取高纯钯原料3500克备用；

B、压缩：先将步骤A称取的高纯钯原料中的高纯海绵钯粉放入特制钢模里，然后将钢模放在油压机上，用40Mpa压力将高纯海绵钯粉压缩成钯饼；

C、真空熔炼：将步骤B得到的压缩钯饼和步骤A称取的高纯钯合金边角料采用真空中频炉熔炼，先将压缩钯饼和高纯钯合金边角料放入真空中频炉石英坩埚中专门设计的方形石英坩埚里，密闭真空中频炉盖，抽真空，然后充入氮气，升温至1800℃，保温25分钟，关闭电源，待钯凝固后，关闭氮气，打开真空中频炉盖，用夹钳将石英坩埚夹出，倒出钯锭，然后用夹钳将钯锭夹入冷水中冷却得到钯锭粗坯；

D、锻压：先将专门设计锻压钯锭粗坯的钢模具表面擦干净，将钢模具固定在油压机上，然后将步骤C得到的钯锭粗坯放在钢模具里，固定好，用15Mpa的压力锻压钯锭粗坯，使钯锭粗坯六个表面平整，得到钯锭锻压坯；

E、车表面：先将步骤D得到的钯锭压坯固定在数控车床上，调整参数，尽量少车掉钯，避免钯的损耗，车刀自动车平一个面，同样的方法，车刀车平其余五个面；车平六个面后，将钯锭固定在数控车床上，调整参数，车刀自动对一个面车螺纹，同样的方法，车刀自动对其余五个面车螺纹，得到螺纹钯锭；车下的边角料统一收集，化学清洗后重新返回到步骤A；

F、称量：将步骤E得到的螺纹钯锭放在精密天平上准备称重，以克计量，精确小数点后1位数，并记录螺纹钯锭的质量；

G、打标：按贵金属交易所的要求，用激光打标机把商标、名称、质量、纯度打在步骤F得到的螺纹钯锭一个最大表面，打标后得到高纯标准钯锭；

H、清扫：将整个现场打扫干净，清扫钯颗粒、灰尘统一收集，送到精炼厂回收钯。

3.根据权利要求1或2所述的高纯标准钯锭的制备方法，其特征在于，所述高纯海绵钯粉为矿产或二次资源回收的高纯海绵钯粉。