JP5022184B2 - ＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金で成る大型の鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法に関するものである。

ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金は、軽量・高強度であることから、航空宇宙用、自動車用のエンジン等に利用され始めており、大型の鋳塊へのニーズも高まっているが、合金成分の偏析による成分変動などの問題があり、まだ、製造技術自体が確立されるに至っていないのが現状である。

チタン(Ｔｉ)合金、ジルカロイなどの実用的に使用されている合金鋳塊は、現在、工業的には真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。

真空アーク溶解法は、Ｔｉ原料やＡｌ原料に、他の様々な合金成分を配合して、プレス成型や溶接などにより棒状の合金原料棒を作製し、この合金原料棒を消耗電極にして溶解を行い、合金化を行う方法である。この溶解法は、全ての合金原料を一括して溶解せずに、一部分ずつを順次溶解凝固させる溶解法である。そのため、合金原料棒に融点差の大きい元素成分が多量に含まれる場合は、低融点の元素成分が合金原料棒から先に溶解落下して、高融点の元素成分が遅れて溶解するなどの現象が起こり、製造される鋳塊の成分偏析が著しくなるという問題があった。

例えば、典型的なチタン合金であるＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金、Ｔｉ−１５Ｖ３Ａｌ３Ｃｒ３Ｓｎ（質量％）合金などの合金量であれば、Ａｌ(融点：６６０℃)やＳｎ(融点：２３２℃)などの低融点元素の含有量は僅かで、成分偏析などの問題は発生せず、均質な成分組成の合金鋳塊を製造することは可能である。

それに対して、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金などのように多量のＡｌが含有される合金の場合は、高融点のＴｉ(融点：１６８０℃)と低融点のＡｌ(融点：６６０℃)を組み合わせて棒状の消耗電極を製作して、真空アーク溶解を行うと、低融点のＡｌから先に溶解落下して、合金原料棒にＴｉが残ってしまうことになる。この場合、残ったＴｉ原料の一部が強度不足となって溶解する前に落下したり、あるいはＡｌが全て溶解した後にＴｉが溶解したりするなどの状況となってしまい、合金化が不十分となって、成分偏析の大きな鋳塊が製造される可能性が高くなるといった問題がある。従って、真空アーク溶解法で、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造すること自体が容易ではない。

また、プラズマアーク溶解法や電子ビーム溶解法では、水冷銅製のハース(皿状溶解容器)を用いる方法であれば、ハース内において溶融金属浴を合金化することは可能ではある。しかしながら、通常は溶融金属浴部の体積は、鋳塊全体の体積と比べてかなり小さいため、合金製造には原料配合の段階で、微小なサイズに調整した合金原料を配合しなければならない等の制約があり、均質な合金組成の大型鋳塊の製造には課題が残る。更には、高真空を用いる電子ビーム溶解法では、Ａｌなどの蒸発ロスによる鋳塊の成分変動が起こりやすいという問題もあって、成分変動の少ないＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造するのは容易ではない。

一方、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法のように、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法もある。この溶解方法であれば、融点差の大きな合金でも比較的溶解することが容易であり、成分の均質な溶湯を容易に製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術は、現状ではまだ開発途上である。また、通常実施されている重力鋳造法により作製した鋳塊は、鋳塊中心部に凝固収縮による空孔状欠陥(引け巣)が発生しやすく、この欠陥部に合金成分が濃化偏析するなどの問題が発生しやすいという課題も残っている。

ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜いて大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ_２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ_２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。よって、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊製造にそのまま適用することは不可能である。

また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ_２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、図３及び図４に示すような、表面欠陥が発生した鋳塊や、著しく合金成分の偏析した鋳塊が製造されることとなり、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。

発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの解け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。

しかしながら、これらの製造方法においても、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造した場合は、少しでも不適切な操業条件を用いると、図３及び図４に示すような、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。

特開２００６−１２２９２０号公報 特開２００６−２８１２９１号公報 P.G.Clites，「Inductslag Melting Process」，US，Bureau of Mines Bulletin 673，1982

本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、表面欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊を製造することができるＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法を提供することを課題とするものである。

請求項１記載の発明は、円形のるつぼ底が上下方向に移動自在に形成された円筒形の水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、製造される鋳塊の直径を２００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法を１．５倍以上とし、前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内として鋳塊を製造することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
５６００×Ｄ^２＜Ｐ＜８０００×Ｄ^２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）

請求項２記載の発明は、円形のるつぼ底が上下方向に移動自在に形成された円筒形の水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、製造される鋳塊の直径を２００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法を１．５倍以上とし、前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内として鋳塊を製造することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
２４００×Ｄ^２＜Ｐ＜４０００×Ｄ^２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）

本発明の請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解原料を溶解する際に投入する電力を、重力鋳造法を用いた通常のコールドクルーシブル誘導溶解に適用する電力と比較して高い領域とすることで、溶湯プール側面に形成される凝固層が電磁気力により再溶解されるため、凝固層の水冷銅製るつぼ内壁面への付着を抑制することができる。従って、るつぼ底上の溶湯プールを引き抜く際に、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することで、くびれ状欠陥が生成することを防止できる。更には、溶湯プールからの伝熱により形成される凝固層自体の肉厚が薄くなるため、万が一その凝固層に亀裂が入ったとしても、その亀裂が小さいうちに亀裂内に溶湯プールから溶湯が直ちに充填され、その亀裂が巨大なくびれ状欠陥に成長することはない。

本発明の請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解原料を溶解する際に投入する電力を、通常のコールドクルーシブル誘導溶解に適用する電力よりも低い領域とすることで、形成される溶湯プールが浅くなり、溶湯プール側面に形成される凝固層が上方に成長することはなくなるため、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥を生成するということを抑制できる。更には、凝固層自体が肉厚となるため、凝固層が強固になって亀裂が発生しにくくなり、亀裂の発生によるくびれ状欠陥の生成そのものを防止することができる。

以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。

本発明によると、ＴｉＡｌ基 (金属間化合物系) 合金の鋳塊は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて製造することができる。

このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。複数本の銅製セグメント７、７、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ_２Ｏ_３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源８に接続されている。銅製セグメント７、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。

このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いてＴｉＡｌ基合金(金属間化合物系)で成る鋳塊６の製造は行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、純チタン材やチタン合金材等で形成されている。

尚、本発明が対象とする大型の鋳塊６については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊６であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、３０ｋｇ以下の小型であって特に実用性もないからである。また、鋳塊６の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。

次に、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用い、るつぼ底１を下方に移動させることにより大型の鋳塊６を製造する方法について説明する。

コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊６を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３は、所定のＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造するために必要な配合割合を考慮し、Ｔｉ、Ａｌのほか、適宜Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等を配合したものとする。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状の溶解原料３と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状の溶解原料３がある。尚、溶解原料３は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料３と追加供給する複数本の棒状の溶解原料３に分ける必要はなく、棒状の溶解原料３だけであっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。

まず、溶解開始時のスタート材となる底盤１０を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、初期の溶解原料３を供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある底盤１０の上部と初期の溶解原料３を同時に溶解する。溶解された底盤１０の上部と初期の溶解原料３は、初期の溶湯プール５を形成する。

次にるつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール５は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール５のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となっているため、溶湯プール５は下方に抜き出しても流れ出すことはない。

溶湯プール５を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール５の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料３を上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール５の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊６となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料３は、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール５の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。

この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊６には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊６のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊６を製造することができる。ＴｉＡｌ基合金のように特に割れやすい合金材料の鋳塊製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。

以上の製造方法で製造されるＴｉＡｌ基(金属間化合物系) 合金で成る鋳塊６には、強度や延性などの機械的特性を改善するため、種々の合金元素を添加することが一般的であり、その成分組成をＴｉＡｌ−Ｘ系と表記する場合、合金成分ＸとしてＣｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等が配合される。そのＴｉＡｌ基合金の一例として、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金や、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金を掲げることができる。

単に、以上の製造方法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造した場合、製造条件によれば、図３に示すように、鋳塊６の表面に表面欠陥が生成される可能性がある。ａはその深さが２０ｍｍにも及ぶ深いくびれ状欠陥、ｂはその深いくびれ状欠陥ａに溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥である。このような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥が鋳塊６に生成されると、鋳塊６の表面の切削（皮削り）が必要となり、鋳塊６の歩留まりが著しく低下してしまう。一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６の場合は、このような表面欠陥が生成される可能性は少ないが、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６の場合は深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂが生成される可能性が高くなる。

一方、本発明による適正な製造方法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造した場合、図４に示すように、比較的軽微（深さ５ｍｍ以内）で、使用上問題のないくびれ状欠陥ａしか生成されず、製造される鋳塊６は、鋳塊６として使用可能なものとなる。

従来から行われることのなかったコールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造するにあたり、図３に示すような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂの発生を防止するためには、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功した。その操業条件とは、溶解原料３を溶解して溶湯プール５とする際に投入する電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される電力と比較して、比較的高めの電力領域とするか、或いは低い電力領域とすることである。

以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。

コールドクルーシブル誘導溶解法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造する際の原料となる溶解原料３を溶解する場合、まず、高周波コイル４に高周波電流を通電し、その溶解原料３に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料３を加熱し、その加熱温度を溶解原料３の融点（液相線）以上まで上昇させて、溶解原料３を溶解することにより溶湯プール５とする。その際、図５に示すように、その溶湯プール５内では、誘導磁場による中心方向への磁気力（横向き矢印で示す）が作用して、溶湯静圧（下向き矢印で示す）と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール５の溶湯が、水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して凝固層１２が形成され始めることになるが、投入する電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６をコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で製造する際の電力と同等とした場合、溶湯プール５は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をする可能性がある。その結果、溶湯の一部は、前記した釣り合いの位置より更に上方で水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して上下に長い凝固層１２となり、凝固層１２で囲まれた内側に溶湯プール５が形成されたような状態となる。

このような状態で、水冷銅製るつぼ２のるつぼ底１を下方に移動させると、表層に形成された凝固層１２と共に、溶湯プール５が下方に引き抜かれることになるが、図６に示すように、表層の凝固層１２の一部が水冷銅製るつぼ２を構成する銅製セグメント７、７間に形成されたスリットに食い込んだような状態等となり、強固に固着していると（○で示す）、固着した部位は引き下げられないことになる。その結果、凝固層１２の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリットに食い込む等で固着が強固な場合は、凝固層１２の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥ａとなってしまう。凝固層１２が上下に長いほど、スリットに食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性も高くなる。従って、この凝固層１２が上下に長く成長しないようにすることが、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。

また、溶湯プール５の直下で大きく深いくびれ状欠陥ａが生成された場合、図６に示すように、溶湯プール５とくびれ状欠陥ａとの間の凝固層１２の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール５の溶湯が、くびれ状欠陥ａ内に流入することとなり、くびれ状欠陥ａ内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥ｂとなる。二重肌欠陥ｂを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥ａの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出されることとなる。

発明者らは、大きく深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥を発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥ａを発生させないことが重要と考え、その条件を探求した。

前記したように、くびれ状欠陥ａは、溶湯プール５の表層に形成された凝固層１２が水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着される結果、その凝固層１２の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。

そこで、このようなくびれ状欠陥ａの生成を防止する有効な方法として、図７に示すように、凝固層１２を薄くさせて、万が一その凝固層１２に亀裂が入ったとしても、その亀裂が小さいうちに亀裂に溶湯プール５から直ちに溶湯が充填されて、巨大なくびれ状欠陥に成長に至らせない方法、図８に示すように、溶湯プール５を浅くすることにより、凝固層１２の上方への成長を防止し、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層１２の領域を少なくすると共に、更に凝固層１２を肉厚にしてその凝固層１２の強度を上げることで亀裂の発生を抑制し、くびれ状欠陥ａの発生を防止する方法を夫々考え出した。

図７に示す方法では、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される投入電力の範囲と比較して、比較的高めの電力を投入して、溶湯プール５の側面に形成される凝固層１２を再溶解して、凝固層１２の水冷銅製るつぼ２の内壁面への付着を抑制すると共に、凝固層１２の厚み自体を薄くすることが有効と考えた。また、図８に示す方法では、逆に投入電力を、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法に適用される電力よりも低い投入電力として、溶湯プール５を浅くすることで、溶湯プール５の側面に形成される凝固層１２に上下に短くし、その凝固層１２の水冷銅製るつぼ２の内壁面への付着領域を少なくすると共に、その凝固層１２自体の厚みを厚く強固にすることが有効と考えた。

一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で、溶湯プール５を形成するために投入する電力（Ｐ）は、次式で示す範囲内である。
４８００×Ｄ^２＜Ｐ＜７５００×Ｄ^２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）

この投入電力の範囲は、水冷銅製るつぼ２の内径と同じ高さの円柱体容積に相当する溶解原料３を溶解して、溶湯プール５を形成する際に適用される電力の範囲である。尚、投入電力を求めるに際し、水冷銅製るつぼの内径の２乗から計算するのは、これまでのコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法を用いた溶解操業の際の知見に基づく経験式である。

まず、発明者らは、一般的なチタン合金やステンレス鋼で成る鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で、溶湯プール５を形成するために投入する電力と同じ範囲の電力を投入して、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を、コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で製造した。その結果、投入する電力によれば、鋳塊６の表面に、図３に示すような、巨大なくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が生成されてしまった。そこで、コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法で、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊６を製造する場合に、表面欠陥が生成しにくい投入電力の範囲を調べることとした。

試行錯誤を繰り返して試験を行った結果、図７に示す方法で、表面欠陥が生成しにくくするためには、投入電力（Ｐ）を、次式で示す範囲内とすることが有効であることを見出した。
５６００×Ｄ^２＜Ｐ＜８０００×Ｄ^２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）

投入電力（Ｐ）を、Ｐ＝５６００×Ｄ^２より高くすることにより、溶湯プール５が電磁気力により十分に保持されるため、溶湯プール５の周囲に凝固層１２が形成されにくくなり、巨大な表面欠陥が発生しにくくなると考えられる。一方、過度に高電力を投入することは、溶湯プール５への磁気力の付与が大きくなり、溶湯攪拌による溶湯プール５表面の湯流れの乱れが大きくなりすぎて、操業自体が不安定となる。Ｐ＝８０００×Ｄ^２を超えない範囲で操業を行う必要がある。

また、図８に示す方法で、表面欠陥が生成しにくくするためには、投入電力（Ｐ）を、次式で示す範囲内とすることが有効であることを見出した。
２４００×Ｄ^２＜Ｐ＜４０００×Ｄ^２
上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）

投入電力（Ｐ）を、Ｐ＝４０００×Ｄ^２より高くすると、図３に示すような、巨大なくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が発生しやすくなる。投入電力（Ｐ）の下限値Ｐ＝２４００×Ｄ^２は、これ以上、投入電力（Ｐ）を低下させると、溶解原料３を溶解しつつ、溶湯プール５を保持することが不可能となる電力値であり、これ以下の投入電力（Ｐ）では操業を行うことが困難となる。

尚、図７に示す高電力操業で製造した鋳塊６と、図８に示す低電力操業で製造した鋳塊６を比較した場合、図７に示す低電力操業で製造した鋳塊６の方が、内部のガス穴欠陥や微小な割れが少なくなる傾向が認められ、鋳塊６の健全性はより向上すると考えられる。

典型的なＴｉＡｌ基合金の一例であるＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。

コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ^３である。

表１に示す試験に使用する試験体（鋳塊）は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用い、溶湯プール量が常時１５ｋｇとなるようにして製造した。また、表２に示す試験に使用する試験体（鋳塊）は、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用い、溶湯プール量が常時２５ｋｇとなるようにして製造した。

試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる工業用純チタン材で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ合金（質量％）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合は、その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍであり、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合は、その総直径は１８０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。

まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０^−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。

その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊を下方に引き抜く際の投入電力は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合には１００〜３００ｋＷ、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合には２００〜４３０ｋＷとし、その引き抜き速度を２ｍｍ／分として、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合は、直径が１９５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状であり、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表２の場合は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。

試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。試験結果を表１及び表２に示す。表１は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて所定の試験体（鋳塊）を作製した実施例と比較例、表２は、２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて所定の試験体（鋳塊）を作製した実施例と比較例である。内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合、請求項１記載の５６００×Ｄ^２＜Ｐ＜８０００×Ｄ^２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、２２４〜３２０ｋＷ、請求項２記載の２４００×Ｄ^２＜Ｐ＜４０００×Ｄ^２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、９６〜１６０ｋＷである。また、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１の場合、請求項１記載の５６００×Ｄ^２＜Ｐ＜８０００×Ｄ^２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、３５０〜５００ｋＷ、請求項２記載の２４００×Ｄ^２＜Ｐ＜４０００×Ｄ^２という数式に該当する投入電力（Ｐ）の範囲は、１５０〜２５０ｋＷである。

表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ^２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ^２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ^２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。

巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格品（×）、大欠陥が２個発生した試験体（鋳塊）は合格品（○）、大欠陥が１個以下の試験体（鋳塊）は合格で良品（◎）とした。

内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１では、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件に該当する２２４〜３２０ｋＷにある実施例Ａ１、実施例Ａ２は○で合格品、投入電力（Ｐ）が、請求項２記載の条件に該当する９６〜１６０ｋＷにある実施例Ａ３、実施例Ａ４は◎で良品であったのに対し、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件にも請求項２記載の条件にも該当しなかった比較例Ａ１、比較例Ａ２は×で不合格品であった。

また、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いた表１では、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件に該当する３５０〜５００ｋＷにある実施例Ｂ１、実施例Ｂ２は○で合格品、投入電力（Ｐ）が、請求項２記載の条件に該当する１５０〜２５０ｋＷにある実施例Ｂ３は○で合格品、実施例Ｂ４は◎で良品であったのに対し、投入電力（Ｐ）が、請求項１記載の条件にも請求項２記載の条件にも該当しなかった比較例Ｂ１、比較例Ｂ２は×で不合格品であった。

以上説明したように、溶解原料を溶解する際に投入する電力（Ｐ）を、請求項１や請求項２記載のように適正な範囲とすることで、表面欠陥の発生が少ない健全な鋳塊を製造することができる。尚、請求項１記載の方法で製造した鋳塊と、請求項２記載の方法で製造した鋳塊を比較したところ、請求項２記載の方法で製造したほうがより健全な鋳塊を製造することができるといえる。

本発明の製造方法で、鋳塊を製造する方法の概要を示す縦断面図である。 コールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面斜視図である。 大きな欠陥のある鋳塊の外観を示すもので、左は表面写真、右は縦断面写真である。 健全な鋳塊の外観を示すもので、左は表面写真、右は縦断面写真である。 投入電力を適正な範囲とせずに鋳塊を製造する状態を示す縦断面図である。 くびれ状欠陥や二重肌欠陥が生成された状態を示す縦断面図である。 投入電力を請求項１記載の条件として鋳塊を製造する状態を示す縦断面図である。 投入電力を請求項２記載の条件として鋳塊を製造する状態を示す縦断面図である。

符号の説明

１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
４…高周波コイル
５…溶湯プール
６…鋳塊
７…銅製セグメント
８…高周波電源
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固層
ａ…くびれ状欠陥
ｂ…二重肌欠陥
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー

Claims (2)

1. 円形のるつぼ底が上下方向に移動自在に形成された円筒形の水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、
   前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、
   製造される鋳塊の直径を２００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法を１．５倍以上とし、
   前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内として鋳塊を製造することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
   ５６００×Ｄ^２＜Ｐ＜８０００×Ｄ^２
   上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
   Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）
2. 円形のるつぼ底が上下方向に移動自在に形成された円筒形の水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、
   前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させ、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、
   製造される鋳塊の直径を２００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法を１．５倍以上とし、
   前記溶解原料を溶解して溶湯プールとする際に投入する電力（Ｐ）を、以下の式を満たす範囲内として鋳塊を製造することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
   ２４００×Ｄ^２＜Ｐ＜４０００×Ｄ^２
   上式で、Ｐは溶解原料を溶解する際に投入する電力（単位：ｋＷ）
   Ｄは水冷銅製るつぼの内径（単位：ｍ）