JP2002346700A - コールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 凝固時の引け巣が小さく、かつ割れのない健
全なＡＩＰ用ターゲットにも用いることができる高融点
・高活性金属、高融点・高活性金属を含む合金等のイン
ゴットを製造する方法を提供すること。 【解決手段】 溶解原料をコールドクルーシブル炉１で
溶解し、溶解を終了した後、高周波コイル４から供給す
る熱量を徐々に軽減しながら凝固させることを特徴とす
るコールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、コールドクルーシ
ブル炉によるインゴットの製造方法、詳細にはＴｉ等の
高融点・高活性金属又はこれらの金属を含む合金等のイ
ンゴットをコールドクルーシブル炉を用いて製造する方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、Ｔｉ、Ｔｉ合金等の高融点・高活
性金属又はこれらを含有する合金、すなわち高融点で、
かつ高活性金属又はこれらを含有する合金のインゴット
は、プラズマスカルキャステング法（ＰＳＣ）によって
溶解し、溶湯を鋳型へ注湯するか、真空アーク溶解法
（ＶＡＲ）でるつぼ内凝固させることによって製造され
ている。しかし、真空アーク溶解法（ＶＡＲ）によって
溶解して製造したインゴットは、年輪状の割れが発生
し、また真空アーク溶解法（ＶＡＲ）やプラズマスカル
キャステング法（ＰＳＣ）によって溶解して製造したイ
ンゴットは、注湯時に巻き込んだガスによるブロー欠陥
や、凝固の制御が出来ないことによる引け巣が残存する
ため、製品歩留りが非常に低いという欠点がある。

【０００３】また、高融点・高活性金属又はこれらを含
有する合金のインゴットの製造方法として、図１に示す
ような真空排気手段等の雰囲気調整手段５を設けた雰囲
気調整用容器２の中に短冊形の水冷銅製セグメントを数
個組み立てた水冷銅るつぼ３の周囲に高周波コイル４を
配置し、この水冷銅るつぼ３の中に上記金属又は合金用
の溶解原料を入れ、電磁誘導作用により溶解原料を溶解
し、溶解金属６を凝固させてインゴット等を製造する方
法も知られている。なお、符合の７は、凝固金属であ
る。このコールドクルーシブル炉によるインゴットの製
造方法は、金属又は合金原料が溶解された溶解金属がる
つぼ壁に接すると、凝固してシェルを形成するため、る
つぼ材により汚染されることが少なく、電磁気力により
溶湯が攪拌されるために偏析が少なく、かつ雰囲気も不
活性ガス雰囲気にすることもできるし、また加圧から真
空まで幅広く選択することもできるので、高融点金属、
高活性金属、高純度金属、これらを含む合金等の特殊金
属のインゴット等の製造に用いることができる。

【０００４】しかし、このコールドクルーシブル炉を用
いて溶解して製造したインゴットは、図４のｅに示すよ
うに横方向に伸びたドーム状（空洞状）の大きな引け巣
が発生し、また引け巣からクラックが発生するという問
題があった。

【０００５】一方、ＡＩＰ（アークイオンプレーティン
グ）に用いるターゲット用ＴｉＡｌ合金は、従来主に冷
間静圧成形法（ＣＩＰ）によって製造されていた。しか
し、この方法は、ボイドが多い等の問題があるため、溶
解品が望まれていた。そこで、真空中において、ＴｉＡ
ｌ合金をるつぼ炉で溶解し、ロストワックス法で成形し
た鋳型に注湯してインゴットを作成する方法を試みた
が、インゴットの頭部の引け巣が大きいために生産性が
低く、また鋳型の製造工程も煩雑なため、少量の生産で
はコストが高くなるという問題があった。

【０００６】また、このＴｉＡｌ合金のインゴットを通
常の真空アーク溶解法（ＶＡＲ）やプラズマスカルキャ
ステング法（ＰＳＣ）により溶解し、溶湯を鋳型へ注湯
してインゴットを製造する方法を試みた。しかし、これ
らの方法によって製造したインゴットは、上記のように
冷却時に割れが発生したり、注湯時に巻き込んだガスに
よるブロー欠陥や大きな引け巣が残存するため、製品歩
留りが非常に低く、ＡＩＰに用いるターゲット用ＴｉＡ
ｌ合金の生産には適していなかった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、凝固時の引
け巣が小さく、かつ割れのない健全なＡＩＰ用ターゲッ
トにも用いることができる高融点・高活性金属又は高融
点・高活性金属を含む合金等のインゴットを製造する方
法を提供することを課題とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のコールドクルーシブル炉によるインゴット
の製造方法においては、高融点・高活性金属、ＴｉとＡ
ｌの合金等からなる高融点・高活性金属を含む合金等の
溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶解し、溶解を終
了した後、高周波コイルから供給する熱量を徐々に軽減
しながら凝固させ、必要に応じて凝固したインゴットを
速やかに上記コールドクルーシブル炉から取り出して、
すなわち冷却が終了する前に取り出して冷却ポットに装
入する等で徐冷することである。

【０００９】さらに、本発明のコールドクルーシブル炉
によるインゴットの製造方法においては、高融点・高活
性金属、ＴｉとＡｌの合金等の高融点・高活性金属を含
む合金等の溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶解
し、溶解を終了するに際して高周波コイルから供給する
熱量が最大になる位置（通常高周波コイルの上下の中
央）が溶湯の液面付近になるようにし、溶解を終了した
後、高周波コイルから供給する熱量を徐々に軽減しなが
ら凝固させ、必要に応じて凝固したインゴットを速やか
に上記コールドクルーシブル炉から取り出して、すなわ
ち冷却が終了する前に取り出して冷却ポットに装入する
等で徐冷することである。

【００１０】また、本発明のコールドクルーシブル炉に
よるインゴットの製造方法においては、高融点・高活性
金属、ＴｉとＡｌの合金等の高融点・高活性金属を含む
合金等の溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶解し、
溶解を終了した後、高周波コイルから供給する熱量を徐
々に軽減しながら凝固させ、その後凝固したインゴット
を上記コールドクルーシブル炉から取り出し、必要に応
じて凝固したインゴットを冷却ポットに装入する等で徐
冷し、その後凝固し、冷却したインゴットを熱間静圧成
形法（ＨＩＰ）で処理することである。

【００１１】また、本発明のコールドクルーシブル炉に
よるインゴットの製造方法は、高融点・高活性金属、Ｔ
ｉとＡｌの合金等の高融点・高活性金属を含む合金等の
溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶解し、溶解を終
了するに際して、高周波コイルから供給する熱量が最大
になる位置が溶湯の液面付近になるようにし、溶解を終
了した後、高周波コイル供給する熱量を徐々に軽減しな
がら凝固させ、その後凝固したインゴットを上記コール
ドクルーシブル炉から取り出し、必要に応じてこのイン
ゴットを冷却ポットに装入する等で徐冷し、その後凝固
し、冷却したインゴットを熱間静圧成形法（ＨＩＰ）で
処理することである。

【００１２】

【作用】本発明のコールドクルーシブル炉によるインゴ
ットの製造方法は、高融点・高活性金属、高融点・高活
性金属を含む合金等の溶解原料をコールドクルーシブル
炉で溶解し、この炉中で凝固させるため、ガスを巻き込
むことがないので、巻き込んだガスによるブロー欠陥が
なくなる。さらに、本発明のインゴットの製造方法は、
溶解を終了した後、高周波コイルから供給する熱量を徐
々に軽減しながら凝固させるので、ホットトップが形成
されてるため、引け巣及び熱応力が小さくなる。

【００１３】また、本発明のインゴットの製造方法は、
溶解を終了するに際して高周波コイルから供給する熱量
が最大になる位置が溶湯の液面付近になるようにしてい
るので、凝固中のインゴットの表面付近の溶湯の液面付
近が最も高い温度になる。そのため、より高い温度のホ
ットトップが形成され、引け巣及び熱応力がより小さく
なる。また、本発明のインゴットの製造方法は、コール
ドクルーシブル炉からインゴットを取り出し、その後こ
のインゴットを熱間静圧成形法で処理しているので、割
れ及び空洞状の引け巣が圧着されて、歩留りが熱間静圧
成形法前の６割程度のものから８〜９割のものになる。

【００１４】

【発明の実施の形態】次に、本発明のコールドクルーシ
ブル炉によるインゴットの製造方法を図面を参照して説
明する。図１は、本発明に使用するコールドクルーシブ
ル炉の一例の概念図、図２は、本発明における高周波コ
イルから供給する熱量を徐々に軽減するパターンを示す
説明図及び図３は高周波コイルの位置による加熱力の強
さを示す説明図である。

【００１５】本発明のコールドクルーシブル炉によるイ
ンゴットの製造方法（以下、「本発明のインゴットの製
造方法」という。）において使用するコールドクルーシ
ブル炉１は、図１に示すように真空排気手段等の雰囲気
調整手段５により内部を真空又は不活性ガス雰囲気にす
ることができる雰囲気調整用容器２と、この雰囲気調整
用容器２の中に入っている水冷銅るつぼ３及び高周波コ
イル４等とからなるもの、公知のコールドクルーシブル
炉で高融点・高活性金属、ＴｉとＡｌの合金等の高融点
・高活性金属を含む合金等を溶解することができるもの
である。そして、これらのコールドクルーシブル炉１を
用いて溶解原料を溶解するまでの方法は、通常の溶解方
法と同じである。

【００１６】本発明のインゴットの製造方法では、溶解
原料をコールドクルーシブル炉で溶解し、溶解を終了し
た後、高周波コイルから供給する熱量を徐々に軽減しな
がら凝固させているが、これは、底部から凝固させるこ
とによって引け巣及び熱応力を小さくするために行うも
ので、高周波コイル４からの出力を徐々に低下、すなわ
ち高周波コイル４へ供給する電力を徐々に低下しながら
凝固させることによって行うことができる。この高周波
コイル４からの出力を徐々に低下させる出力パターンに
は、図２のａに示すように溶解するために供給していた
出力から徐々に低下させる出力パターンＡ、図２のｂ及
びｃに示すように溶解するために供給していた出力から
急激に途中まで低下させ、そこで暫く維持し、その後徐
々に低下させる出力パターンＢ及びＣ等がある。なお、
図２のｂ及びｃに示す出力パターンＢ及びＣにおいて、
急激に途中まで低下し、そこで暫く維持するのは、凝固
中のインゴットの温度を均一にするためである。

【００１７】さらに、本発明のインゴットの製造方法で
は、溶解を終了するに際して高周波コイルから供給する
熱量が最大になる位置が溶湯の液面付近になるようにし
ているが、これは、引け巣及び熱応力をより小さくする
ために行うものである。高周波コイルは、図３に示すよ
うに通常上下の中心に近くなるほど加熱力が大きくなる
ので、この位置が溶湯の液面付近になるようにすれば、
溶湯の液面付近がより高温になるため、引け巣及び熱応
力をより小さくすることができるからである。高周波コ
イルの中心を溶湯の液面付近になるようにするには、水
冷銅るつぼを図示されていない昇降手段で移動させる方
法、高周波コイルを図示してない昇降手段で移動させる
方法、溶解が終了した時の溶湯の液面が高周波コイルの
中心に近くなるように溶解原料を入れて溶解する方法等
によって行うことができる。

【００１８】また、本発明のインゴットの製造方法で
は、凝固したインゴットを上記コールドクルーシブル炉
から取り出し、その後このインゴットを熱間静圧成形法
で処理しているが、この処理は、凝固したインゴットに
発生している割れ及び／又は引け巣を圧着するためのも
ので、インゴットの材質に応じた温度、圧力及び時間、
例えばＴｉＡｌ合金では１２５０〜１３５０℃、１１５
０〜１２５０ｋｇｆ／ｍ ² 及び１〜３Ｈｒの条件で通常
の熱間静圧成形法で行うことができる。

【００１９】また、本発明のインゴットの製造方法で
は、凝固したインゴットを上記コールドクルーシブル炉
から取り出し、必要に応じてこのインゴットを冷却ポッ
トに挿入する等で徐冷しているが、これは、凝固したイ
ンゴットを上記コールドクルーシブル炉内で常温まで冷
却すると、冷却速度が速過ぎて割れが発生する場合があ
るので、割れが発生しないように徐冷するためのもので
ある。徐冷する方法には、冷却ポットに装入する方法、
断熱耐火物で被覆する方法、焼鈍炉に装入する方法等が
ある。

【００２０】以下、本発明の実施例を説明する。

【実施例】実施例１ Ｔｉ₅₀Ａｌ₅₀（Ａｌ＝３６．０ｗｔ％、融点１５００
℃）合金用溶解原料の１０ｋｇをコールドクルーシブル
炉（溶解能力が１５ｋｇ、出力が３５０ＫＷ、水冷銅る
つぼ内径φが１６０ｍｍ（上部）と１５０ｍｍ（下
部））の水冷銅るつぼに入れて溶解し、溶解を終了した
後、高周波コイルから供給する熱量を図２のａに示すよ
うな出力パターンＡで徐々に軽減しながら凝固させ、３
５ＫＷになったところで通電を停止した。その後約８０
０℃になったところでコールドクルーシブル炉から取り
出し、冷却ポットに装入し、常温まで冷却した。このよ
うにして製造したインゴットをＸ線で検査した。その結
果を表１及び図４のａに示す。

【００２１】実施例２ 上記実施例１と同様な溶解原料を上記実施例１と同じコ
ールドクルーシブル炉を用いて溶解し、溶解を終了した
後、高周波コイルから供給する熱量を図２のｂに示すよ
うな出力パターンＢにより急激に途中まで低下させ、そ
こで暫く維持し、その後徐々に軽減しながら凝固させ、
３５ＫＷになったところで通電を停止した。その後実施
例１と同様に常温まで冷却した。このようにして製造し
たインゴットをＸ線で検査した。その結果を表１及び図
４のｂに示す。

【００２２】実施例３ 上記実施例１と同様な溶解原料を上記実施例１と同じコ
ールドクルーシブル炉を用いて溶解し、溶解を終了した
後、高周波コイルから供給する熱量を図２のｃに示すよ
うな出力パターンＣにより急激に途中まで低下させ、そ
こで暫く維持し、その後徐々に軽減しながら凝固させ、
３５ＫＷになったところで通電を停止した。その後実施
例１と同様に常温まで冷却した。このようにして製造し
たインゴットをＸ線で検査した。その結果を表１及び図
４のｃに示す。

【００２３】実施例４ 上記実施例１と同様な溶解原料の７ｋｇを、上記実施例
１と同じコールドクルーシブル炉を用いて溶解し、溶解
を終了した後、高周波コイルから供給する熱量を図２の
ｂに示すような出力パターンＢにより急激に途中まで低
下させ、そこで暫く維持し、その後徐々に軽減しながら
凝固させ、３５ＫＷになったところで通電を停止した。
その後実施例１と同様に常温まで冷却した。このように
して製造したインゴットをＸ線で検査した結果を表１及
び図４のｄに示す。

【００２４】比較例１ 上記実施例１と同様な溶解原料を上記実施例１と同じコ
ールドクルーシブル炉のるつぼに入れて溶解し、溶解を
終了した後、高周波コイルから供給する熱量を図２のｄ
に示すような出力パターンＤにより停止した。その後実
施例１と同様に常温まで冷却した。このようにして製造
したインゴットをＸ線で検査した。その結果を表１及び
図４のｅに示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】実施例５ 上記実施例３で製造したインゴットを１３００℃×１２
００kgf/cm² ×２Ｈｒの条件で熱間静圧成形法で処理し
た。このようにして処理したインゴットをＸ線で検査し
た。その結果を表２及び図５のａに示す。

【００２７】比較例２ 上記比較例１で製造したインゴットを１３００℃×１２
００kgf/cm² ×２Ｈｒの条件で熱間静圧成形法で処理し
た。このようにして処理したインゴットをＸ線で検査し
た。その結果を表２及び図５のｂに示す。

【００２８】

【表２】

【００２９】表１及び図４の結果によると、本発明の実
施例１は、引け巣が横方向に伸びてインゴットの側面に
開口したものであり、また開口した引け巣からクラック
が発生していたが、比較例１に比較して引け巣（高さ１
５ｍｍ）が小さかった。実施例２は、引け巣が横方向に
伸びてインゴットの側面に開口したものであったが、比
較例１に比較して引け巣（高さ１０ｍｍ）がかなり小さ
かった。

【００３０】実施例３は、引け巣が内在空洞（高さ２５
ｍｍ）であり、比較例１に比較して引け巣が小さかっ
た。実施例４は、引け巣が全くなかった。この理由は、
高周波コイルから供給する熱量が最大になる位置が溶湯
の液面付近になっていたためである。これに対して、比
較例１は、引け巣が大きな内在空洞（高さ５０ｍｍ）で
あり、内在空洞からクラックが発生していた。

【００３１】表２及び図５の結果によると、本発明の実
施例５は、引け巣が上面に開口したものであり、その深
さが約２０ｍｍであった。これらに対して、比較例２
は、引け巣が本発明の実施例５と同様に上面に開口した
ものであったが、その深さが約５０ｍｍであった。

【００３２】

【効果】本発明のインゴットの製造方法は、上記構成に
したことにより、高融点・高活性金属又は高融点・高活
性金属を含む合金でも凝固時の引け巣が小さく、割れの
ない健全な部分が多いインゴットを製造することができ
るという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用するコールドクルーシブル炉の一
例の概念図である。

【図２】溶解後に高周波コイルから供給する熱量の出力
パターンを示す説明図である。

【図３】高周波コイルの位置による加熱力の強さを示す
説明図である。

【図４】本発明例及び比較例によって製造したインゴッ
トのＸ線検査結果を示す図である。

【図５】本発明例及び比較例によって製造した他のイン
ゴットのＸ線検査結果を示す図である。

【符号の簡単な説明】

１ コールドクルーシブル炉 ２ 雰囲気調整用容器 ３ 水冷銅るつぼ ４ 高周波コイル ５ 雰囲気調整手段 ６ 溶融金属 ７ 凝固金属

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 21/06 Ｃ２２Ｂ 21/06 34/12 １０３ 34/12 １０３ // Ｆ２７Ｂ 14/06 Ｆ２７Ｂ 14/06 (72)発明者 村瀬 好美 愛知県名古屋市南区竜宮町10番地 大同特 殊鋼株式会社築地工場内 Ｆターム(参考） 4K001 AA02 AA27 BA23 EA05 FA14 GA17 4K046 AA01 BA03 CD02 EA03

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶
   解し、溶解を終了した後、高周波コイルから供給する熱
   量を徐々に軽減しながら凝固させることを特徴とするコ
   ールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方法。
2. 【請求項２】 溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶
   解し、溶解を終了するに際して高周波コイルから供給す
   る熱量が最大になる位置が溶湯の液面付近になるように
   し、溶解を終了した後、高周波コイルから加熱するため
   に供給する熱量を徐々に軽減しながら凝固させることを
   特徴とするインゴットの製造方法。
3. 【請求項３】 溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶
   解し、溶解を終了した後、高周波コイルから供給する熱
   量を徐々に軽減しながら凝固させ、凝固したインゴット
   を上記コールドクルーシブル炉から取り出し、その後こ
   のインゴットを熱間静圧成形法で処理することを特徴と
   するコールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方
   法。
4. 【請求項４】 溶解原料をコールドクルーシブル炉で溶
   解し、溶解を終了するに際して、高周波コイルから供給
   する熱量が最大になる位置が溶湯の液面付近になるよう
   にし、溶解を終了した後、高周波コイルから供給する熱
   量を徐々に軽減しながら凝固させ、凝固したインゴット
   を上記コールドクルーシブル炉から取り出し、その後こ
   のインゴットを熱間静圧成形法で処理することを特徴と
   するコールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方
   法。
5. 【請求項５】 上記溶解原料が、高融点・高活性金属又
   は高融点・高活性金属を含む合金用であることを特徴と
   する請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載のコー
   ルドクルーシブル炉によるインゴットの製造方法。
6. 【請求項６】 上記高融点・高活性金属を含む合金がＴ
   ｉとＡｌの合金であることを特徴とする請求項５記載の
   コールドクルーシブル炉によるインゴットの製造方法。