JP5706035B2 - ルテニウムスパッタリングターゲット及びルテニウム合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
一般に、市販されている比較的純度の高いルテニウム材料は3Nレベルの粉末であるが、最近のエレクトロニクス分野で使用される材料はノイズ発生を防止し、特性を向上させる目的から、下記特許文献に開示されるように、さらに高純度化が要求されており、高純度ルテニウムスパッタリングターゲットとしても、純度5Nレベルが必要とされている。
特許文献2には、アルカリ金属元素のいずれの含有量も0.1重量ppm以下、アルカリ土類金属元素のいずれの含有量も0.1重量ppm以下で、白金族元素以外の遷移金属元素のいずれの含有量も0.1重量ppm以下、放射性同位体元素のいずれの含有量も1重量ppb以下、ガス成分元素の含有量の合計が30重量ppm以下である純度99.995重量%以上の高純度ルテニウムターゲットが記載されている。また、特許文献3には、酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であり、純度が5Nレベル以上の純度を有する高純度ルテニウムターゲットが記載されている。さらに、特許文献4には、Siを1〜9ppm含有し、残部が純度99.998%以上のRuからなる組成のスパッタリングターゲットが記載されている。
1)Si含有量が10〜100wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が50wtppm以下、残部がRuであることを特徴とするルテニウムスパッタリングターゲット。
2)Si含有量が10〜50wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が10wtppm以下、残部がRuであることを特徴とする上記1)記載のルテニウムスパッタリングターゲット。
3)平均結晶粒径が5〜100μm、最大結晶粒径が500μm以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載のルテニウムスパッタリングターゲット。
4)Ta、Nb、Mo、W、Mnの群から選択される1種以上の合金元素を3〜35原子%含有し、Si含有量が10〜100wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が50wtppm以下、残部がRuであることを特徴とするルテニウム合金スパッタリングターゲット。
5)Si含有量が10〜50wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が10wtppm以下、残部がRuであることを特徴とする上記4)記載のルテニウム合金スパッタリングターゲット。
6)平均結晶粒径が5〜100μm、最大結晶粒径が500μm以下であることを特徴とする上記4)又は5)記載のルテニウム合金スパッタリングターゲット。
シリコン含有量は10〜100wtppmが好ましく、さらに好ましくは10〜50wtppmとする。10wtppm未満では、結晶粒の粗大化を十分に抑制することができず、一方、100wtppmを超えると、半導体デバイスの性能を不安定にするため好ましくない。
また、ルテニウム合金は、熱的安定性に優れると共に、低抵抗性、バリヤ性に優れているので、半導体素子の成膜材料として、特にゲート電極材、各種拡散バリヤ材として有用である。
このとき、Ru粉末は平均粒径が10〜150μmのものを用いるのが好ましい。また、Si粉末は平均粒径が5〜100μmのものを用いるのが好ましく、合金元素であるTa、Nb、Mo、W、Mn粉末は平均粒径が5〜100μmのものを使用することが好ましい。原料粉末の粒径が小さ過ぎると、粉体の嵩密度が高くなり、モールドに充填する重量に制限が生じるため好ましくなく、一方、粒径が大きすぎると、表面積の低下に伴い焼結性が低下し、結果として焼結体の密度が低くなるため、好ましくない。
本発明は、上記の焼結条件に限定されるものではないが、焼結温度や焼結圧力が低過ぎたり、焼結時間が短過ぎたりすると、十分な焼結体の密度が得られず、好ましくない。また、焼結温度や焼結時間が長過ぎると、粗大粒が発生するため、好ましくなく、焼結圧力が高過ぎると、焼結体に割れが発生するため、好ましくない。
このようにして得られた焼結体を機械加工してターゲット形状にすることで、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。なお、スパッタリングに際して、このようなターゲットは、バッキングプレートに接合した形態で用いられる。
平均粒径が50μmのルテニウム粉末(純度99.995%)、平均粒径が10μmのシリコン粉末(純度99.999%)を用意し、Si含有量12wtppmからなるようにこれらの原料粉末を混合した。次に、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレス条件は、Ar雰囲気、焼結温度1500℃、焼結圧力200kg/cm2、焼結時間1時間とした。
Si含有量を35wtppmとし、それ以外は実施例1と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は48μmであり、最大結晶粒径は103μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は63個と少なかった。
Si含有量を62wtppmとし、それ以外は実施例1と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は21μmであり、最大結晶粒径は65μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は58個と少なかった。
Si含有量を94wtppmとし、それ以外は実施例1と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は8μmであり、最大結晶粒径は18μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は42個と少なかった。
平均粒径が50μmのルテニウム粉末(純度99.995%)、平均粒径10μmのタンタル粉末(純度99.995%)、平均粒径が10μmのシリコン粉末(純度99.999%)を用意し、タンタル含有量15原子%、Si含有量10wtppm、残部Ruとなるようにこれらの原料粉末を混合した。次に、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレス条件は、Ar雰囲気、焼結温度1500℃、焼結圧力200kg/cm2、焼結時間1時間とした。
タンタル(Ta)含有量15原子%、Si含有量を40wtppmとし、それ以外は実施例5と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は53μmであり、最大結晶粒径は123μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は60個と少なかった。
ニオブ(Nb)含有量8原子%、Si含有量を40wtppmとし、それ以外は実施例5と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は55μmであり、最大結晶粒径は118μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は57個と少なかった。
タングステン(W)含有量25原子%、Si含有量を90wtppmとし、それ以外は実施例5と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は15μmであり、最大結晶粒径は28μmであった。粗大結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は37個と少なかった。
Si含有量を3wtppmとし、それ以外は実施例1と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は121μmであり、最大結晶粒径は520μmであった。結晶粒が粗大化していた。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は131個と増加していた。
Si含有量を109wtppmとし、それ以外は実施例1と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は9μmであり、最大結晶粒径は15μmであった。粗大な結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は43個と少なかった。一方、形成した薄膜の体積抵抗率を測定したところ、そのバラツキが大きくなっていた。
タンタル(Ta)含有量15原子%、Si含有量を107wtppmとし、それ以外は実施例5と同様の条件でスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットの表面を観察した結果、平均結晶粒径は8μmであり、最大結晶粒径は18μmであった。粗大な結晶粒は観察されなかった。次に、このスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、実施例1と同様の条件でスパッタリングした結果、基板上へ付着したパーティクル数は41個と少なかった。一方、形成した薄膜の体積抵抗率を測定したところ、そのバラツキが大きくなっていた。
Claims (6)
- Si含有量が10(但し、10を除く)〜100wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が50wtppm以下、残部がRuであることを特徴とするルテニウム焼結体スパッタリングターゲット。
- Si含有量が10(但し、10を除く)〜50wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が10wtppm以下、残部がRuであることを特徴とする請求項1記載のルテニウム焼結体スパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が5〜100μm、最大結晶粒径が500μm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のルテニウム焼結体スパッタリングターゲット。
- Ta、Nb、Mo、W、Mnの群から選択される1種以上の合金元素を3〜35原子%含有し、Si含有量が10(但し、10を除く)〜100wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が50wtppm以下、残部がRuであることを特徴とするルテニウム合金焼結体スパッタリングターゲット。
- Si含有量が10(但し、10を除く)〜50wtppm、ガス成分を除く不可避的不純物の総含有量が10wtppm以下、残部がRuであることを特徴とする請求項4記載のルテニウム合金焼結体スパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が5〜100μm、最大結晶粒径が500μm以下であることを特徴とする請求項4又は5記載のルテニウム合金焼結体スパッタリングターゲット。
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