JPWO2020075750A1 - 酸化マグネシウムスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
1)酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が20個以上存在する結晶粒の割合が50%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)抗折力が150MPa以上であることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット。
3)平均結晶粒径が30μm以上400μm以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット。
4)相対密度が99.7%以上であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
(ピンホールの数が20個以上存在する結晶粒の割合)=(ピンホールが20個以上存在する結晶粒の数)/(視野内の全ての結晶粒の数)×100
なお、イオンミリングの条件は、加速電圧4kV、アルゴンガス流量0.08sccm、試料傾斜20°、加工時間1時間とし、装置には、日立ハイテクノロジー製イオンミリング装置を用いた。
まず、スパッタリングターゲットのスパッタ面(研磨面)をレーザー顕微鏡により観察し、組織写真を得る。次に、その組織写真上に直線を引き、線の上に乗る粒界の個数を数える。そして、線の長さをL(μm)、粒界の個数をn(個)として、結晶粒径d(μm)をd=L/nから算出する(切片法)。このとき、写真上に引く線の数は、縦(写真の短手方向を縦方向とする)、横(写真の長手方向を横方向とする)、等間隔で2本ずつとし、1枚の写真(視野)において、計4本の平均値を、1視野の結晶粒径とする。なお、写真の長さが同じ程度である場合は、いずれか一方を縦方向として一方を横方向とする。
なお、倍率は1つの線上に縦方向で7〜14個程度、横方向で10〜20個程度の粒界が乗るような倍率とする。なお、写真の長さが同じ程度である場合は、いずれか一方の1つの線上に7〜20個程度の粒界が乗るような倍率とする。
本開示において、抗折力はJIS R 1601:2008に則り測定する。
本開示において、スパッタリングターゲットとなる焼結体からサンプルを切り出し、アルキメデス法により見掛け密度を算出し、そして、見掛け密度を理論密度(3.585g/cm3)で除して100倍したものを相対密度(%)と定義する。
まず、原料として、平均粒径が5μm以下のMgO粉を用意する。平均粒径がこの範囲のものであれば、市販品を用いることもできる。原料粉の粒径がこの範囲を超えると焼結性の低下によって、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加する傾向にあるため好ましくない。原料の純度は、99.99wt%以上のものを使用するのが好ましい。不純物の存在は半導体デバイスの歩留まり低下に大きく影響するためである。
なお、焼結条件において、例えば、焼結温度が1400℃、保持時間が3時間、荷重が250kg/cm2のように、各々の焼結条件を上述の範囲としても、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合を低減できない場合がある。しかしながら、高温、高荷重、長時間の焼結により、ピンホールが局所的に多数存在する結晶粒の割合が低減する傾向にあることから、それら条件を適宜、調整することで、所望の結晶粒を得ることができる。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1550℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1600℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1700℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1750℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1400℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1400℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体についてHIP(熱間等方加圧)処理を行った。HIP処理の条件は、温度1400℃、圧力1500kgf/cm2、保持時間2時間とした。
その後、この焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1550℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体についてHIP(熱間等方加圧)処理を行った。HIP処理の条件は、温度1800℃、圧力1500kgf/cm2、保持時間2時間とした。
その後、この焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1350℃とし、300kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末を用意した。次に、このMgO粉末2400gを、内径206mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度1550℃とし、150kg/cm2で加圧した。また保持時間を6時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。
Claims (4)
- 酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が20個以上存在する結晶粒の割合が50%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 抗折力が150MPa以上であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が30μm以上400μm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が99.7%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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