KR20210047358A

KR20210047358A - 산화마그네슘 스퍼터링 타깃

Info

Publication number: KR20210047358A
Application number: KR1020217010880A
Authority: KR
Inventors: 히로키 가지타; 요시타카 시부야; 사토야스 나리타
Original assignee: 제이엑스금속주식회사
Priority date: 2018-10-10
Filing date: 2019-10-09
Publication date: 2021-04-29
Also published as: CN112805403B; EP3839090A1; SG11202102958VA; CN112805403A; TW202033477A; WO2020075750A1; JP7108046B2; TWI807114B; EP3839090A4; US20210351023A1; JPWO2020075750A1

Abstract

산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃이며, 상기 산화마그네슘 소결체의 하나의 결정립 내에 핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 50％ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃. 본 발명은, 산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터링 시에 파티클의 발생이 적은 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

산화마그네슘 스퍼터링 타깃

본 발명은, 자기 디스크 장치용의 자기 기록 매체나 터널 자기 저항(TMR) 소자와 같은 일렉트로 디바이스에 있어서의 산화마그네슘(MgO)층의 형성에 적합한 산화마그네슘 스퍼터링 타깃에 관한 것이며, 특히 스퍼터 시에, 파티클의 발생이 적은, 산화마그네슘 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.

자기 디스크의 소형화·고기록 밀도화에 수반하여, 자기 기록 매체의 연구, 개발이 행해지고, 자성층이나 하지층 등에 대하여 다양한 개량이 행해지고 있다. 또한, 불휘발성 메모리의 분야에서는, 예를 들어 스핀 토크형 자기 저항 메모리(MRAM)는, TMR 소자에 흐르는 전류의, 터널 접합을 통해 흐르는 전자의 스핀에 의해 자화를 제어함으로써, 종래형 MRAM에 비해, 저소비 전력이면서 소형화를 가능하게 하였다.

이 TMR 소자의 터널 접합 부분에 산화마그네슘(MgO)을 사용하면, 그 특성이 현저히 개선되기 때문에, MgO 터널 접합을 어떻게 제작할지가 키가 된다. MgO막의 제작 방법으로서, 스퍼터링 타깃에, 마그네슘(Mg) 타깃을 사용하여 성막한 후에 산화시키는 방법과, 산화마그네슘(MgO) 타깃을 사용하여 성막하는 방법이 있지만, 후자쪽이, 자기 저항 효과가 크고, 고특성이 얻어진다고 되어 있다.

종래부터, MgO 소결체를, 스퍼터링 타깃으로서 사용하는 것은 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 스퍼터법에 의한 MgO 보호막의 성막에 적합한 MgO 타깃이 개시되어 있다. 이 문헌에 의하면, 스퍼터 성막 속도 1000Å/min 이상에 대응 가능한 것이 기재되어 있다. 그러나, 이와 같은 종래품은, 스퍼터링 시에 파티클이 많이 발생하여, 제품의 수율을 크게 저하시킨다고 하는 문제가 발생하였다.

또한, 특허문헌 2에는, (111)면을 많이 배향시킨 MgO 소결체 타깃이 개시되어 있다. 이 문헌에 의하면, 타깃의 기계적 성질 및 열전도성이 양호한 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는, 평균 결정 입경이 8㎛ 이하, X선 회절에 의한 피크 강도비 I(111)/I(200)이 8％ 이상 25％ 미만인 산화마그네슘 소결체 스퍼터링 타깃이 개시되어 있고, 이것에 의하면, 우수한 절연 내성과 균질성을 갖는 스퍼터막을 제작할 수 있음이 기재되어 있다.

산화마그네슘 소결체는, MgO 분말을 소결함으로써 제작할 수 있고, 제작 자체는 그다지 곤란하지 않지만, MgO 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃은, 특히 파티클이 발생하기 쉽다고 하는 경우가 있다. 그러나, 상기 특허문헌에 개시되는 소결체에서는, 파티클은 충분히 저감할 수 없다는 문제가 있었다. 특히 근년에는, TMR 소자의 주요부인 터널 접합 부분에 있어서, 허용되는 파티클에 대한 요구는, 점점 엄격해지고 있다.

일본 특허 공개 평10-130827호 공보 일본 특허 공개 제2009-173502호 공보 국제 공개 제2013/065564호

본 발명은, 산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터링 시에 파티클의 발생이 적은 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본원은, 이하의 발명을 제공한다.

1) 산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃이며, 상기 산화마그네슘 소결체의 하나의 결정립 내에 핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 50％ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.

2) 항절력이 150㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1)에 기재된 스퍼터링 타깃.

3) 평균 결정 입경이 30㎛ 이상 400㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2)에 기재된 스퍼터링 타깃.

4) 상대 밀도가 99.7％ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 3) 중 어느 것에 기재된 스퍼터링 타깃.

본 발명의 산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃은, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 이에 의해, 예를 들어 TMR 소자의 터널 장벽(절연층)을 형성하는 경우에, 그 디바이스 특성을 개선할 수 있고, 또한, 수율을 향상시킬 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다.

도 1은 스퍼터링 타깃에 있어서, 특정 결정립 내에 핀 홀이 국소적으로 존재하는 것을 나타내는 전자 현미경(SEM) 사진(배율: 3000배)이다.
도 2는 도 1의 SEM 사진의 모식도이다.
도 3은 실시예 1의 스퍼터링 타깃의 결정립 내에 존재하는 핀 홀을 나타내는 SEM 사진(배율: 300배)이다.
도 4는 실시예 1의 스퍼터링 타깃의 결정립 내에 존재하는 핀 홀을 나타내는 SEM 사진(배율: 3000배)이다.

산화마그네슘 스퍼터링 타깃은, 통상, 핫 프레스 등의 소결법을 사용하여 제작되지만, 이와 같이 하여 제작되는 산화마그네슘 소결체의 결정 조직을 관찰한바, 그 결정립 내에 핀 홀(직경 1㎛ 정도의 미소한 기공)이 발생하였다. 이와 같은 핀 홀이 스퍼터면에 표출되면, 거기로부터 우선적으로 스퍼터됨으로써 파티클의 발생이 증가되는 것을 생각할 수 있다.

또한 연구를 거듭한바, 상기 핀 홀은, 산화마그네슘의 결정 조직에 균일하게 분산되어 존재하는 것이 아니라, 일부의 결정립 내에 국소적으로 많이 존재하고 있었다. 그리고 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율이 증가함에 따라서, 파티클의 수가 증가되는 경향이 보였다. 이것으로부터, 핀 홀이 많이 존재하는 결정립의 비율을 저감할 수 있으면, 파티클의 발생을 억제할 수 있음을 알아냈다.

상기 지견에 기초하여, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 산화마그네슘 소결체를포함하고, 상기 산화마그네슘 소결체의 하나의 결정립 내에 핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 50％ 이하인 것을 특징으로 하는 것이다. 바람직하게는 40％ 이하이다. 이와 같은 산화마그네슘 스퍼터링 타깃은, 스퍼터링 시에 발생하는 파티클의 수를 저감하는 것이 가능해진다.

핀 홀은, 산화마그네슘 소결체를 제조하는 과정에서 발현되는, 직경 1㎛ 정도의 기공이다. 도 1에 MgO 소결체 스퍼터링 타깃의 전자 현미경(SEM) 사진, 도 2에 그것을 모사한 모식도(핀 홀이 밀집해 있는 개소를 동그라미로 둘러쌈)를 도시한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 핀 홀은 결정 조직에 균일하게 분산되는 것이 아니라, 일부의 결정립 내에 국소적으로 다수(20개 이상) 존재하고, 이와 같은 결정립이 파티클의 발생에 기여하고 있다.

여기서, 핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이란, 산화마그네슘 소결체(스퍼터링 타깃)의 표면을 연마한 후, 이온 밀링 장치를 사용하여 가공하고, 결정립이 100개 전후 들어가는 시야를 현미경 관찰하여, 이하의 식으로부터 산출한다.

(핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율)=(핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 수)/(시야 내의 모든 결정립의 수)×100

또한, 이온 밀링의 조건은, 가속 전압 4kV, 아르곤 가스 유량 0.08sccm, 시료 경사 20°, 가공 시간 1시간으로 하고, 장치에는, 히타치 하이테크놀로지제 이온 밀링 장치를 사용하였다.

또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 평균 결정 입경이 30㎛ 이상 400㎛ 이하인 것이 바람직하다. 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율이 증가됨에 따라서, 결정립이 미세화되는 경향이 있기 때문에, 평균 결정 입경은 30㎛ 이상인 것이 바람직하다. 한편, 결정립이 너무 크면 항절력이 저하되어, 파티클 저감의 효과가 감소되기 때문에, 평균 결정 입경은 400㎛ 이하인 것이 바람직하다.

본 개시에 있어서 평균 결정 입경은, 이하의 방법을 사용하여 측정, 산출한다.

먼저, 스퍼터링 타깃의 스퍼터면(연마면)을 레이저 현미경에 의해 관찰하고, 조직 사진을 얻는다. 다음에, 그 조직 사진 상에 직선을 긋고, 선 상에 있는 입계의 개수를 센다. 그리고, 선의 길이를 L(㎛), 입계의 개수를 n(개)으로 하여, 결정 입경 d(㎛)를 d=L/n으로부터 산출한다(절편법). 이때, 사진 상에 긋는 선의 수는, 세로(사진의 짧은 변 방향을 세로 방향으로 함), 가로(사진의 긴 변 방향을 가로 방향으로 함), 등간격으로 2개씩으로 하고, 1매의 사진(시야)에 있어서, 합계 4개의 평균값을, 1시야의 결정 입경으로 한다. 또한, 사진의 길이가 동일한 정도인 경우에는, 어느 한쪽을 세로 방향으로 하고 한쪽을 가로 방향으로 한다.

다음에, 상기와 마찬가지의 조작을, 스퍼터링 타깃(원반상)의 스퍼터면에 대하여 중심 1점, 및, 중심과 스퍼터면의 단부를 연결하는 선을 반경으로 하여, 이 반경의 1/2이 되는 원주상의 점에 대하여, 중심을 기준으로 하여 90° 간격으로 선택한 4점의 합계 5점에 대하여 행하고, 이 5점의 평균값을, 본 발명에 있어서의 평균 결정 입경으로 정의한다.

또한, 배율은 1개의 선 상에 세로 방향으로 7 내지 14개 정도, 가로 방향으로 10 내지 20개 정도의 입계가 있는 배율로 한다. 또한, 사진의 길이가 동일한 정도인 경우에는, 어느 한쪽의 하나의 선 상에 7 내지 20개 정도의 입계가 있는 배율로 한다.

본 발명의 스퍼터링 타깃은, 항절력이 150㎫ 이상인 것이 바람직하다. 소결체(스퍼터링 타깃)의 강도의 지표인 항절력이 저하되면, 파티클 저감의 효과가 감소된다. 따라서, 스퍼터링 타깃의 항절력은 150㎫ 이상인 것이 바람직하다.

본 개시에 있어서, 항절력은 JIS R 1601:2008에 준하여 측정한다.

본 발명의 스퍼터링 타깃은, 상대 밀도가 99.7％ 이상인 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 핀 홀이 다수 존재하는 결정립의 비율을 적게 함으로써, 파티클의 수를 저감시킬 수 있지만, 치밀한 소결체로 함으로써, 또한 파티클의 억제 효과가 얻어진다.

본 개시에 있어서, 스퍼터링 타깃이 되는 소결체로부터 샘플을 잘라내어, 아르키메데스법에 의해 겉보기 밀도를 산출하고, 그리고, 겉보기 밀도를 이론 밀도(3.585g/㎤)로 제산하여 100배한 것을 상대 밀도(％)로 정의한다.

본 발명에 관한 산화마그네슘 스퍼터링 타깃(소결체)은, 이하의 방법에 의해, 제작할 수 있다.

먼저, 원료로서, 평균 입경이 5㎛ 이하인 MgO 분말을 준비한다. 평균 입경이 이 범위의 것이면, 시판품을 사용할 수도 있다. 원료 분말의 입경이 이 범위를 초과하면 소결성의 저하에 의해, 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율이 증가되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다. 원료의 순도는, 99.99wt％ 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 불순물의 존재는 반도체 디바이스의 수율 저하에 크게 영향을 미치기 때문이다.

다음에, 이 MgO 분말을 진공 중, 최고 소결 온도: 1400 내지 1800℃, 하중: 250 내지 350kg/㎠의 조건에서, 1축 가압 소결(핫 프레스)을 행한다. 최고 소결 온도가 1400℃ 미만이면, 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율이 증가되는 경향이 있고, 한편, 1800℃ 초과이면 입성장에 의해 결정립이 조대화되기 쉽기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, 하중이 250kg/㎠ 미만이면, 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율이 증가되는 경향이 있고, 350kg/㎠를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉽기 때문에, 바람직하지 않다.

또한, 최고 소결 온도에서의 유지 시간은, 3 내지 6시간으로 하는 것이 바람직하다. 최고 온도에 도달하고 나서, 충분한 시간을 둠으로써, 온도 분포가 작아지고, 소결의 진행이 균일해져, 소결체 내외에서의 소결 상태를 균일하게 할 수 있다. 또한, 핀 홀이 국소적으로 다수 존재하는 결정립의 비율을 저감하기 위해, 핫 프레스 후에 HIP(열간 등방 가압) 처리를 행하는 것도 유효하다.

또한, 소결 조건에 있어서, 예를 들어 소결 온도가 1400℃, 유지 시간이 3시간, 하중이 250kg/㎠와 같이, 각각의 소결 조건을 상술한 범위로 해도, 핀 홀이 국소적으로 많이 존재하는 결정립의 비율을 저감할 수 없는 경우가 있다. 그러나, 고온, 고하중, 장시간의 소결에 의해, 핀 홀이 국소적으로 다수 존재하는 결정립의 비율이 저감되는 경향이 있기 때문에, 그들 조건을 적절히, 조정함으로써, 원하는 결정립을 얻을 수 있다.

이와 같이 하여 얻어진 산화마그네슘 소결체를 선반 등에 의해 원하는 형상으로 가공함으로써, 스퍼터링 타깃으로 한다. 이와 같이 하여 얻어진 산화마그네슘 스퍼터링 타깃은, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을, 현저하게 억제할 수 있다.

실시예

이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는, 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은, 특허 청구 범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 다양한 변형을 포함하는 것이다.

(실시예 1)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1550℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 결과를, 도 3, 도 4에 도시한다. 도 3, 도 4에 도시된 바와 같은 핀 홀이 결정립 내에 20개 이상 존재하는 결정립의 비율은 38％였다. 또한, 평균 결정 입경은 60㎛이며, 항절력은 220㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

다음에, 타깃을 스퍼터 장치에 설치하여, 스퍼터링을 실시하고, 실리콘 기판 상에 성막하였다. 실리콘 기판 상의 박막에 대하여, 파티클 카운터를 사용하여, 0.06㎛ 이상의 파티클의 개수를 조사한바 30개 이하로 충분히 적은 것이었다.

이상의 결과를 표 1에 나타낸다.

(실시예 2)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1600℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 35％였다. 또한, 평균 결정 입경 120㎛이며, 항절력은 190㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

다음에, 타깃을 스퍼터 장치에 설치하여, 스퍼터링을 실시하고, 실리콘 기판 상에 성막하였다. 실리콘 기판 상의 박막에 대하여, 파티클 카운터를 사용하여, 0.06㎛ 이상의 파티클의 개수를 조사한바 30 내지 50개 이하로 적은 것이었다.

(실시예 3)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1700℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 30％였다. 또한, 평균 결정 입경 250㎛이며, 항절력은 180㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

(실시예 4)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1750℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 30％였다. 또한, 평균 결정 입경 350㎛이며, 항절력은 160㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

다음에, 타깃을 스퍼터 장치에 설치하여, 스퍼터링을 실시하고, 실리콘 기판 상에 성막하였다. 실리콘 기판 상의 박막에 대하여, 파티클 카운터를 사용하여, 0.06㎛ 이상의 파티클의 개수를 조사한바 50 내지 100개 이하로 적은 것이었다.

(실시예 5)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1400℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 45％였다. 또한, 평균 결정 입경 35㎛이며, 항절력은 220㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.7％였다.

(실시예 6)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1400℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체에 대하여 HIP(열간 등방 가압) 처리를 행하였다. HIP 처리의 조건은, 온도 1400℃, 압력 1500kgf/㎠, 유지 시간 2시간으로 하였다.

그 후, 이 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 35％였다. 또한, 평균 결정 입경 45㎛이며, 항절력은 210㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

(실시예 7)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1550℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체에 대하여 HIP(열간 등방 가압) 처리를 행하였다. HIP 처리의 조건은, 온도 1800℃, 압력 1500kgf/㎠, 유지 시간 2시간으로 하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 20％였다. 또한, 평균 결정 입경 400㎛이며, 항절력은 150㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.9％였다.

(비교예 1)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1350℃로 하고, 300kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 80％였다. 또한, 평균 결정 입경 25㎛이며, 항절력은 230㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.7％였다.

다음에, 타깃을 스퍼터 장치에 설치하여, 스퍼터링을 실시하고, 실리콘 기판 상에 성막하였다. 실리콘 기판 상의 박막에 대하여, 파티클 카운터를 사용하여, 0.06㎛ 이상의 파티클의 개수를 조사한바 100개 이상이었다.

(비교예 2)

원료 분말로서, 평균 입경 1㎛, 순도 4N(99.99％)의 MgO 분말을 준비하였다. 다음에, 이 MgO 분말 2400g을, 내경 206㎜의 그래파이트 다이스에 충전하고, 핫 프레스 장치를 사용하여 성형, 소결하였다. 핫 프레스의 조건은, 진공 분위기, 최고 온도 1550℃로 하고, 150kg/㎠로 가압하였다. 또한 유지 시간을 6시간으로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를, 선반 등을 사용하여, 타깃 형상으로 마무리하였다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 SEM으로 관찰한 결과, 결정립 내에 핀 홀이 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 55％였다. 또한, 평균 결정 입경 45㎛이며, 항절력은 135㎫였다. 타깃의 밀도를 측정한 결과, 상대 밀도 99.5％였다.

본 발명의 산화마그네슘(MgO) 스퍼터링 타깃은, 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 본 발명의 MgO 스퍼터링 타깃은, 스피넬형 MRAM에 사용되며 TMR 소자의 터널막으로서, 특히 유용하다.

Claims

산화마그네슘 소결체를 포함하는 스퍼터링 타깃이며, 상기 산화마그네슘 소결체의 하나의 결정립 내에 핀 홀의 수가 20개 이상 존재하는 결정립의 비율이 50％ 이하인 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
제1항에 있어서,
항절력이 150㎫ 이상인 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
제1항 또는 제2항에 있어서,
평균 결정 입경이 30㎛ 이상 400㎛ 이하인 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상대 밀도가 99.7％ 이상인 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.