JPH04293769A - 低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット - Google Patents
低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲットInfo
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- JPH04293769A JPH04293769A JP3080591A JP8059191A JPH04293769A JP H04293769 A JPH04293769 A JP H04293769A JP 3080591 A JP3080591 A JP 3080591A JP 8059191 A JP8059191 A JP 8059191A JP H04293769 A JPH04293769 A JP H04293769A
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透明導電膜形成用のスパ
ッタリングタ−ゲットに関し、特に低温基板、即ち２０
０℃以下から室温までの基板温度において低抵抗な透明
導電膜を形成するためのＩＴＯ焼結体スパッタリングタ
−ゲットに関するものである。
ッタリングタ−ゲットに関し、特に低温基板、即ち２０
０℃以下から室温までの基板温度において低抵抗な透明
導電膜を形成するためのＩＴＯ焼結体スパッタリングタ
−ゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶を中心とする表示デバイスの
発展に伴い透明導電膜の需要が急増している。液晶の透
明電極としては低抵抗、高透明が必要であり、これまで
電極材料としてはＩＴＯ（酸化インジウム・酸化錫）が
用いられている。
発展に伴い透明導電膜の需要が急増している。液晶の透
明電極としては低抵抗、高透明が必要であり、これまで
電極材料としてはＩＴＯ（酸化インジウム・酸化錫）が
用いられている。
【０００３】従来の白黒液晶用の透明電極は３００℃以
上の加熱ガラス基板上に２×１０−４Ω・ｃｍ以下の低
抵抗膜が成膜されていたが、液晶のカラ−化、表示素子
の微細化、アクティブマトリックス方式の採用、ＴＦＴ
、ＭＩＭの導入に伴い、より低温の基板上に低抵抗、高
透明な透明導電膜膜を形成する技術が熱望されている。
上の加熱ガラス基板上に２×１０−４Ω・ｃｍ以下の低
抵抗膜が成膜されていたが、液晶のカラ−化、表示素子
の微細化、アクティブマトリックス方式の採用、ＴＦＴ
、ＭＩＭの導入に伴い、より低温の基板上に低抵抗、高
透明な透明導電膜膜を形成する技術が熱望されている。
【０００４】従来のスパッタリング法では室温（２５℃
）で８×１０−４Ω・ｃｍ程度、２００℃程度で６×１
０−４Ω・ｃｍ程度が限界であるが、目的とする液晶用
電極として使用するには室温（２５℃）で６×１０−４
Ω・ｃｍ、２００℃で４×１０−４Ω・ｃｍの低抵抗が
要求されている。
）で８×１０−４Ω・ｃｍ程度、２００℃程度で６×１
０−４Ω・ｃｍ程度が限界であるが、目的とする液晶用
電極として使用するには室温（２５℃）で６×１０−４
Ω・ｃｍ、２００℃で４×１０−４Ω・ｃｍの低抵抗が
要求されている。
【０００５】これまで低温で低抵抗な膜を形成する方法
として、スパッタリング装置に外部からプラズマを導入
することによりスパッタ粒子を活性化する方法等が提案
されているが、、装置が複雑となり、工業的に適用する
ことが困難であった。
として、スパッタリング装置に外部からプラズマを導入
することによりスパッタ粒子を活性化する方法等が提案
されているが、、装置が複雑となり、工業的に適用する
ことが困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の装置
を用い、低温で低抵抗の透明導電膜が形成可能なスパッ
タリングタ−ゲットを提供することにある。
を用い、低温で低抵抗の透明導電膜が形成可能なスパッ
タリングタ−ゲットを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等はＩＴＯタ−
ゲットのスパッタリングにより低温基板上へ透明導電膜
を形成する方法に関して鋭意検討を重ねた結果、高密度
で焼結粒径が大きく、なおかつ少なくとも焼結体の焼結
粒子表面に（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が
存在しないＩＴＯ焼結体タ−ゲットを用いた場合、堆積
するＩＴＯ膜中へ取り込まれる酸素量が増大し、さらに
膜中にド−パントの形で存在する錫の量が増大し、その
結果低温基板上に低抵抗な透明導電膜が形成可能である
ことを見出し本発明を完成するに至ったものである。
ゲットのスパッタリングにより低温基板上へ透明導電膜
を形成する方法に関して鋭意検討を重ねた結果、高密度
で焼結粒径が大きく、なおかつ少なくとも焼結体の焼結
粒子表面に（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が
存在しないＩＴＯ焼結体タ−ゲットを用いた場合、堆積
するＩＴＯ膜中へ取り込まれる酸素量が増大し、さらに
膜中にド−パントの形で存在する錫の量が増大し、その
結果低温基板上に低抵抗な透明導電膜が形成可能である
ことを見出し本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】以下本発明に関して詳細に説明する。
【０００９】
【作用】本発明のＩＴＯタ−ゲットは高密度であること
が必須である。焼結密度は８０％以上、特に８５％以上
あることが好ましい。一方焼結密度が９５％以上では高
密度としての効果は８５％以上と同程度であるため９５
％以下で十分である。ＩＴＯの真密度は７．１５ｇ／ｃ
ｍ３ である。
が必須である。焼結密度は８０％以上、特に８５％以上
あることが好ましい。一方焼結密度が９５％以上では高
密度としての効果は８５％以上と同程度であるため９５
％以下で十分である。ＩＴＯの真密度は７．１５ｇ／ｃ
ｍ３ である。
【００１０】ＩＴＯの組成としては、酸化インジウムに
対する酸化錫の含有量が５ｗｔ％から１５ｗｔ％、特に
８ｗｔ％から１２ｗｔ％の範囲であることが好ましい。 酸化錫が５ｗｔ％未満では得られる膜中のド−パントが
不足であり、一方１５ｗｔ％以上では錫の多くはド−パ
ントとして働かず、結晶中の不純物として働くため膜の
導電性に悪影響を及ぼす。
対する酸化錫の含有量が５ｗｔ％から１５ｗｔ％、特に
８ｗｔ％から１２ｗｔ％の範囲であることが好ましい。 酸化錫が５ｗｔ％未満では得られる膜中のド−パントが
不足であり、一方１５ｗｔ％以上では錫の多くはド−パ
ントとして働かず、結晶中の不純物として働くため膜の
導電性に悪影響を及ぼす。
【００１１】本発明のＩＴＯ焼結体タ−ゲットの焼結粒
径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、特に好ましくは８
μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。３０μｍ
以上でも本発明の効果は得られるが、この様に焼結粒径
の大きい焼結体は強度が弱くなり好ましくない。従来の
ＩＴＯ焼結体の焼結粒径は５μｍ以下であり、本発明の
焼結体における焼結粒径に比べて小さい。特にホットプ
レスによる高密度焼結体では粒成長しないため、焼結粒
径は１μｍ以下である。この様な焼結粒径の小さいタ−
ゲットでは、密度が高くても得られる膜中の酸素量が少
なく、低抵抗な膜が得られない。
径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、特に好ましくは８
μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。３０μｍ
以上でも本発明の効果は得られるが、この様に焼結粒径
の大きい焼結体は強度が弱くなり好ましくない。従来の
ＩＴＯ焼結体の焼結粒径は５μｍ以下であり、本発明の
焼結体における焼結粒径に比べて小さい。特にホットプ
レスによる高密度焼結体では粒成長しないため、焼結粒
径は１μｍ以下である。この様な焼結粒径の小さいタ−
ゲットでは、密度が高くても得られる膜中の酸素量が少
なく、低抵抗な膜が得られない。
【００１２】さらに本発明の焼結体では少なくとも焼結
体の焼結粒子表面に（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２
Ｏ３ が存在しない焼結体ではなくてはならない。酸化
インジウムと酸化錫を１４００℃以上の高温で加熱した
場合（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が生成す
る。この様な化合物中の錫は３価であり、３価のインジ
ウムに対するド−パントとしては不適当である。本発明
の焼結体では少なくとも焼結体表面の錫は酸化錫あるい
は酸化インジウム格子間に存在するド−パント状態の錫
でなくてはならない。
体の焼結粒子表面に（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２
Ｏ３ が存在しない焼結体ではなくてはならない。酸化
インジウムと酸化錫を１４００℃以上の高温で加熱した
場合（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が生成す
る。この様な化合物中の錫は３価であり、３価のインジ
ウムに対するド−パントとしては不適当である。本発明
の焼結体では少なくとも焼結体表面の錫は酸化錫あるい
は酸化インジウム格子間に存在するド−パント状態の錫
でなくてはならない。
【００１３】次に本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法に関
して説明する。
して説明する。
【００１４】本発明の焼結体はＩＴＯ粉末成型体を１４
５０℃以上１６００℃以下で焼結した後、当該焼結体を
少なくとも酸素を含有する雰囲気中１３００℃以下１０
００℃以上で再熱処理することによって得ることが出来
る。
５０℃以上１６００℃以下で焼結した後、当該焼結体を
少なくとも酸素を含有する雰囲気中１３００℃以下１０
００℃以上で再熱処理することによって得ることが出来
る。
【００１５】最初の焼結温度は１４５０℃以上１６００
℃以下、特に１５００℃以上１５５０℃以下の範囲が好
ましい。焼結温度が１４５０℃以下では焼結体の焼結粒
子粒径の成長が不十分である。
℃以下、特に１５００℃以上１５５０℃以下の範囲が好
ましい。焼結温度が１４５０℃以下では焼結体の焼結粒
子粒径の成長が不十分である。
【００１６】一方再熱処理の温度は１０００℃以上１３
００℃以下、特に好ましくは１１００℃以上１３００℃
以下の範囲が好ましい。再熱処理温度が１０００℃以下
では焼結体粒子表面に生成した（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．
４ ）２ Ｏ３ が十分に分解せず、１３００℃以上で
は（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が再生成す
るため好ましくない。生成した（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．
４ ）２ Ｏ３ が存在するか否かはエックス線結晶解
析、特に表面に関しては反射エックス線結晶解析によっ
て確認できる。
００℃以下、特に好ましくは１１００℃以上１３００℃
以下の範囲が好ましい。再熱処理温度が１０００℃以下
では焼結体粒子表面に生成した（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．
４ ）２ Ｏ３ が十分に分解せず、１３００℃以上で
は（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ が再生成す
るため好ましくない。生成した（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．
４ ）２ Ｏ３ が存在するか否かはエックス線結晶解
析、特に表面に関しては反射エックス線結晶解析によっ
て確認できる。
【００１７】また本発明における上記再熱処理では、熱
処理雰囲気は少なくとも酸素を含有してなくてはならな
い。（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ は酸素含
有雰囲気において良く熱分解する。このような雰囲気と
しては、純酸素雰囲気等も考えられるが、大気中の熱処
理で十分である。
処理雰囲気は少なくとも酸素を含有してなくてはならな
い。（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３ は酸素含
有雰囲気において良く熱分解する。このような雰囲気と
しては、純酸素雰囲気等も考えられるが、大気中の熱処
理で十分である。
【００１８】また熱処理時間としては数時間から数十時
間、特に５時間から１０時間程度で十分である。
間、特に５時間から１０時間程度で十分である。
【００１９】
【実施例】以下実施例に基づき本発明を説明するが、本
発明は実施例になんら限定されるものではない。 実施例１ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１５２０℃、５時間焼結させ、さら
に空気中１３００℃で１０時間再熱処理した。得られた
焼結体の焼結密度は８８％、焼結体の焼結粒径は平均で
９〜１０μｍであった。得られた焼結体を反射エックス
線結晶解析によって評価したところ（Ｉｎ０．６ Ｓｎ
０．４ ）２ Ｏ３ は存在しなかった。
発明は実施例になんら限定されるものではない。 実施例１ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１５２０℃、５時間焼結させ、さら
に空気中１３００℃で１０時間再熱処理した。得られた
焼結体の焼結密度は８８％、焼結体の焼結粒径は平均で
９〜１０μｍであった。得られた焼結体を反射エックス
線結晶解析によって評価したところ（Ｉｎ０．６ Ｓｎ
０．４ ）２ Ｏ３ は存在しなかった。
【００２０】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を表１に示した。
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を表１に示した。
【００２１】
【表１】
得られた透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは酸素分圧の低い領域から
得られる膜中の酸素含有量が多く、３．５×１０−４Ω
・ｃｍの低抵抗な透明導電膜が得られた。 比較例１ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１３５０℃、５時間焼結させた。得
られた焼結体の焼結密度は８２％、焼結体の焼結粒径は
平均で３〜４μｍであった。
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは酸素分圧の低い領域から
得られる膜中の酸素含有量が多く、３．５×１０−４Ω
・ｃｍの低抵抗な透明導電膜が得られた。 比較例１ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１３５０℃、５時間焼結させた。得
られた焼結体の焼結密度は８２％、焼結体の焼結粒径は
平均で３〜４μｍであった。
【００２２】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を実施例１と同様とした。 得られた透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは得られる膜中の酸素含有
量が少なく、８×１０−４Ω・ｃｍの高抵抗な透明導電
膜しか得られなかった。 比較例２ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１０００℃、５時間ホットプレス焼
結させた。得られた焼結体の焼結密度は８５％、焼結体
の焼結粒径は平均で０．３〜０．５μｍであった。
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を実施例１と同様とした。 得られた透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは得られる膜中の酸素含有
量が少なく、８×１０−４Ω・ｃｍの高抵抗な透明導電
膜しか得られなかった。 比較例２ 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を１０ｗｔ％混合し、
金型で加圧成型後、１０００℃、５時間ホットプレス焼
結させた。得られた焼結体の焼結密度は８５％、焼結体
の焼結粒径は平均で０．３〜０．５μｍであった。
【００２３】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を実施例１と同様とした。 得られた透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは得られる膜中の酸素含有
量が少なく、７×１０−４Ω・ｃｍの高抵抗な透明導電
膜しか得られなかった。
して用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透明
導電膜を成膜した。成膜条件を実施例１と同様とした。 得られた透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧を図１に、オ−ジェ−電子分光（ＡＥＳ）によって評
価した膜中酸素量（相対値）を図２に示した。当該焼結
体スパタリングタ−ゲットでは得られる膜中の酸素含有
量が少なく、７×１０−４Ω・ｃｍの高抵抗な透明導電
膜しか得られなかった。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明のＩＴＯ焼結
体タ−ゲットは焼結密度が高く、焼結粒径が大きく、さ
らに少なくとも焼結粒子表面の（Ｉｎ０．６Ｓｎ０．４
）２ Ｏ３ がないため、膜の結晶化を促進するスパ
ッタ粒子中の酸素原子が増大され、なおかつ膜中でド−
パントとして働く錫が多くなる。そのためこの様な焼結
体ではスパッタリングによって低温基板に高透明で低抵
抗の透明導電膜が形成可能である。
体タ−ゲットは焼結密度が高く、焼結粒径が大きく、さ
らに少なくとも焼結粒子表面の（Ｉｎ０．６Ｓｎ０．４
）２ Ｏ３ がないため、膜の結晶化を促進するスパ
ッタ粒子中の酸素原子が増大され、なおかつ膜中でド−
パントとして働く錫が多くなる。そのためこの様な焼結
体ではスパッタリングによって低温基板に高透明で低抵
抗の透明導電膜が形成可能である。
【図１】透明導電膜の比抵抗とスパッタガス中の酸素分
圧との関係を示す。図中において、 １：実施例 ２：比較例１ ３：比較例２ を示す。
圧との関係を示す。図中において、 １：実施例 ２：比較例１ ３：比較例２ を示す。
【図２】膜中酸素量とスパッタガス中の酸素分圧との関
係を示す。図中において、 １：実施例 ２：比較例１ ３：比較例２ を示す。
係を示す。図中において、 １：実施例 ２：比較例１ ３：比較例２ を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】焼結密度８０％以上１００％以下、焼結粒
径５μｍ以上３０μｍ以下、かつ少なくとも焼結体の焼
結粒子表面に（Ｉｎ０．６ Ｓｎ０．４ ）２ Ｏ３
が存在しないＩＴＯ焼結体タ−ゲット。 - 【請求項２】ＩＴＯ粉末成型体を１４５０℃以上１６０
０℃以下で焼結させた後、当該焼結体を少なくとも酸素
を含有する雰囲気中１０００℃以上１３００℃以下で再
熱処理することを特徴とする、ＩＴＯ焼結体タ−ゲット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3080591A JPH04293769A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3080591A JPH04293769A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04293769A true JPH04293769A (ja) | 1992-10-19 |
Family
ID=13722584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3080591A Pending JPH04293769A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04293769A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5435826A (en) * | 1992-11-24 | 1995-07-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Sputtering target and method for producing same |
| US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
| EP1184481A2 (en) * | 2000-08-28 | 2002-03-06 | Centro De Investigaciones Energeticas Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Method for obtaining transparent, electrically conducting oxides by means of sputtering |
| US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
| WO2011058882A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3080591A patent/JPH04293769A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5435826A (en) * | 1992-11-24 | 1995-07-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Sputtering target and method for producing same |
| US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
| US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
| EP1184481A2 (en) * | 2000-08-28 | 2002-03-06 | Centro De Investigaciones Energeticas Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Method for obtaining transparent, electrically conducting oxides by means of sputtering |
| EP1184481A3 (en) * | 2000-08-28 | 2003-12-03 | Centro De Investigaciones Energeticas Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Method for obtaining transparent, electrically conducting oxides by means of sputtering |
| WO2011058882A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| US8937020B2 (en) | 2009-11-13 | 2015-01-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| US10083823B2 (en) | 2009-11-13 | 2018-09-25 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
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