JP2002289053A - 透明導電性膜の製造方法 - Google Patents
透明導電性膜の製造方法Info
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
Abstract
(57)【要約】
【課題】抵抗率が低いＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜お
よびそのスパッタ法による製造方法を提供する。 【解決手段】ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂ
が１：０．９〜１．１である焼結体からなるターゲット
とＳｂからなるターゲットとを同時にスパッタすること
によるＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法。上記
ターゲットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆ
Ｏ2からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲッ
トを同時にスパッタするＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜
の製造方法。Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットを同時にスパッタ
するＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法。上記の
製造方法により製造された原子比Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．
８〜１．５のＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜。
よびそのスパッタ法による製造方法を提供する。 【解決手段】ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂ
が１：０．９〜１．１である焼結体からなるターゲット
とＳｂからなるターゲットとを同時にスパッタすること
によるＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法。上記
ターゲットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆ
Ｏ2からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲッ
トを同時にスパッタするＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜
の製造方法。Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットを同時にスパッタ
するＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法。上記の
製造方法により製造された原子比Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．
８〜１．５のＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＩｎＳｂＯ4含有の
透明導電性膜およびその製造方法に関する。
透明導電性膜およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電性膜は、液晶ディスプレイ、太
陽電池の電極、窓ガラスの熱線反射膜、帯電防止膜など
に用いられている。その中でも酸化インジウムに酸化錫
を２〜２０重量％含有させた酸化インジウム−酸化錫固
溶体（以下ＩＴＯと称する。）膜は、高い導電性すなわ
ち低い抵抗率と、優れた透光性を有するため広く用いら
れている。
陽電池の電極、窓ガラスの熱線反射膜、帯電防止膜など
に用いられている。その中でも酸化インジウムに酸化錫
を２〜２０重量％含有させた酸化インジウム−酸化錫固
溶体（以下ＩＴＯと称する。）膜は、高い導電性すなわ
ち低い抵抗率と、優れた透光性を有するため広く用いら
れている。
【０００３】しかし、ＩＴＯは高価な酸化インジウムが
８０〜９８重量％を占めるので高価であり、さらに可視
光の短い波長から紫外線に至る波長の光を吸収するた
め、透明性に問題があった。
８０〜９８重量％を占めるので高価であり、さらに可視
光の短い波長から紫外線に至る波長の光を吸収するた
め、透明性に問題があった。
【０００４】ＩＴＯに代わる透明導電性膜用の物質とし
てさまざまな複合酸化物が検討されており、その一つと
してＩｎＳｂＯ4が提案されている。ＩｎＳｂＯ4は、高
価な酸化インジウムを重量基準で半分程度しか含まない
のでＩＴＯより安価であり、さらに可視光の短い波長か
ら紫外線に至る波長の光の吸収が少ないのでＩＴＯより
透明性に優れているが、ＩｎＳｂＯ4含有の透明導電性
膜は得られていない。例えば、特開平９−７１４１９号
公報には、酸化インジウム粉末と酸化アンチモン粉末の
混合粉末を成形して焼結してＩｎＳｂＯ4を含む焼結体
を製造する方法が開示されているが、ＩｎＳｂＯ4含有
透明導電性膜は開示されていない。
てさまざまな複合酸化物が検討されており、その一つと
してＩｎＳｂＯ4が提案されている。ＩｎＳｂＯ4は、高
価な酸化インジウムを重量基準で半分程度しか含まない
のでＩＴＯより安価であり、さらに可視光の短い波長か
ら紫外線に至る波長の光の吸収が少ないのでＩＴＯより
透明性に優れているが、ＩｎＳｂＯ4含有の透明導電性
膜は得られていない。例えば、特開平９−７１４１９号
公報には、酸化インジウム粉末と酸化アンチモン粉末の
混合粉末を成形して焼結してＩｎＳｂＯ4を含む焼結体
を製造する方法が開示されているが、ＩｎＳｂＯ4含有
透明導電性膜は開示されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、Ｉｎと
ＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．
１である焼結体をターゲットとしてスパッタして膜を製
造すると、得られた膜の組成はＩｎＳｂＯ4の化学量論
比から大幅に外れてＩｎが多い組成となり、その結果低
い抵抗率を有する膜を得ることができないというＩｎＳ
ｂＯ4特有の課題を見出した。本発明の目的は、抵抗率
が低いＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜およびそのスパッ
タ法による製造方法を提供することにある。
ＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．
１である焼結体をターゲットとしてスパッタして膜を製
造すると、得られた膜の組成はＩｎＳｂＯ4の化学量論
比から大幅に外れてＩｎが多い組成となり、その結果低
い抵抗率を有する膜を得ることができないというＩｎＳ
ｂＯ4特有の課題を見出した。本発明の目的は、抵抗率
が低いＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜およびそのスパッ
タ法による製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況下鋭意研究を重ねた結果、その課題を解決するための
手段として、スパッタを行うときに、ＩｎとＳｂとＯか
らなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であるタ
ーゲットと同時に、金属Ｓｂからなるターゲットをスパ
ッタすることにより、ＩｎとＳｂの原子比がＩｎＳｂＯ
4の化学量論比に近く、低い抵抗率を有するＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜が製造できることを見出した。さら
に、ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：
０．９〜１．１であるターゲットとＳｂからなるターゲ
ットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2から
なる群から選ばれる１種以上からなるターゲットを同時
にスパッタするかまたは、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩ
ｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜
１．１であるターゲットと金属Ｓｂからなるターゲット
を同時にスパッタすることにより、Ｓｎおよび／または
Ｈｆがドープされ、ＩｎとＳｂの原子比がＩｎＳｂＯ4
の化学量論比に近く、低い抵抗率を有するＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜が製造できることを見出し、本発明を
完成させるに至った。
況下鋭意研究を重ねた結果、その課題を解決するための
手段として、スパッタを行うときに、ＩｎとＳｂとＯか
らなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であるタ
ーゲットと同時に、金属Ｓｂからなるターゲットをスパ
ッタすることにより、ＩｎとＳｂの原子比がＩｎＳｂＯ
4の化学量論比に近く、低い抵抗率を有するＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜が製造できることを見出した。さら
に、ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：
０．９〜１．１であるターゲットとＳｂからなるターゲ
ットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2から
なる群から選ばれる１種以上からなるターゲットを同時
にスパッタするかまたは、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩ
ｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜
１．１であるターゲットと金属Ｓｂからなるターゲット
を同時にスパッタすることにより、Ｓｎおよび／または
Ｈｆがドープされ、ＩｎとＳｂの原子比がＩｎＳｂＯ4
の化学量論比に近く、低い抵抗率を有するＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜が製造できることを見出し、本発明を
完成させるに至った。
【０００７】すなわち本発明は、ＩｎとＳｂとＯからな
り原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である焼結体
からなるターゲットとＳｂからなるターゲットとを同時
にスパッタすることによるＩｎＳｂＯ4含有導透明電性
膜の製造方法を提供する。また本発明は、ＩｎとＳｂと
Ｏからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であ
るターゲットとＳｂからなるターゲットに加えて、Ｓ
ｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる群から選ばれ
る１種以上からなるターゲットを同時にスパッタするＩ
ｎＳｂＯ4含有透明導電性膜の製造方法を提供する。ま
た本発明は、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットを同時にスパッタ
するＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法を提供す
る。さらに本発明は、上記の製造方法により製造された
原子比Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．８〜１．５のＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜を提供する。
り原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である焼結体
からなるターゲットとＳｂからなるターゲットとを同時
にスパッタすることによるＩｎＳｂＯ4含有導透明電性
膜の製造方法を提供する。また本発明は、ＩｎとＳｂと
Ｏからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であ
るターゲットとＳｂからなるターゲットに加えて、Ｓ
ｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる群から選ばれ
る１種以上からなるターゲットを同時にスパッタするＩ
ｎＳｂＯ4含有透明導電性膜の製造方法を提供する。ま
た本発明は、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットを同時にスパッタ
するＩｎＳｂＯ4含有導透明電性膜の製造方法を提供す
る。さらに本発明は、上記の製造方法により製造された
原子比Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．８〜１．５のＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下本発明について詳しく説明す
る。本発明においてはＩｎとＳｂとＯからなる単相の複
合酸化物で原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．８〜１．５（原
子比Ｓｂ／Ｉｎ＝０．８〜１．５）の場合をすべてＩｎ
ＳｂＯ4と称する。
る。本発明においてはＩｎとＳｂとＯからなる単相の複
合酸化物で原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．８〜１．５（原
子比Ｓｂ／Ｉｎ＝０．８〜１．５）の場合をすべてＩｎ
ＳｂＯ4と称する。
【０００９】本発明の製造方法においては、ＩｎとＳｂ
とＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが０．９〜１．１である
ターゲット（以下ＩｎＳｂＯ4ターゲットと称する。）
かまたは、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯか
らなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であるタ
ーゲット（以下ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットと
称する。）を用いる。
とＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが０．９〜１．１である
ターゲット（以下ＩｎＳｂＯ4ターゲットと称する。）
かまたは、Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯか
らなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１であるタ
ーゲット（以下ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットと
称する。）を用いる。
【００１０】ＩｎＳｂＯ4ターゲットおよびＩｎＳｂ
Ｏ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットにおいて、ＩｎとＳｂの原
子比はＩｎＳｂＯ4の化学量論比であるＩｎ：Ｓｂが
１：１付近の１：０．９〜１．１であればよい。原子比
Ｓｂ／Ｉｎが０．９より小さい場合や１．１より大きい
場合は、抵抗率の低いＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜
（以下単に「膜」ということがある。）を得ることが困
難となる。
Ｏ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットにおいて、ＩｎとＳｂの原
子比はＩｎＳｂＯ4の化学量論比であるＩｎ：Ｓｂが
１：１付近の１：０．９〜１．１であればよい。原子比
Ｓｂ／Ｉｎが０．９より小さい場合や１．１より大きい
場合は、抵抗率の低いＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜
（以下単に「膜」ということがある。）を得ることが困
難となる。
【００１１】本発明の製造方法において用いるＩｎＳｂ
Ｏ4ターゲットは、ＩｎＳｂＯ4からなるターゲットの場
合も、酸化インジウムと酸化アンチモンの混合物からな
り原子比Ｉｎ：Ｓｂが０．９〜１．１である場合も含む
が、ターゲットにはＩｎＳｂＯ4が含有されていること
が好ましい。ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットにお
いてもＩｎＳｂＯ4が含有されている場合も酸化インジ
ウムと酸化アンチモンの混合物からなり原子比Ｉｎ：Ｓ
ｂが０．９〜１．１である場合も含むが、ターゲットに
はＩｎＳｂＯ4が含有されていることが好ましい。
Ｏ4ターゲットは、ＩｎＳｂＯ4からなるターゲットの場
合も、酸化インジウムと酸化アンチモンの混合物からな
り原子比Ｉｎ：Ｓｂが０．９〜１．１である場合も含む
が、ターゲットにはＩｎＳｂＯ4が含有されていること
が好ましい。ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットにお
いてもＩｎＳｂＯ4が含有されている場合も酸化インジ
ウムと酸化アンチモンの混合物からなり原子比Ｉｎ：Ｓ
ｂが０．９〜１．１である場合も含むが、ターゲットに
はＩｎＳｂＯ4が含有されていることが好ましい。
【００１２】本発明の製造方法において、Ｓｎおよび／
またはＨｆがＩｎＳｂＯ4ターゲットに含有されたＩｎ
ＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットを用いると、ＩｎＳｂ
Ｏ4ターゲットを用いる場合よりスパッタにより製造さ
れた膜の比抵抗がさらに低くなる傾向があり、ＩｎＳｂ
Ｏ4ターゲットよりＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲット
を用いる製造方法が好ましい。ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈ
ｆターゲットにおいてＳｎとＨｆはドーパントであり、
Ｓｎおよび／またはＨｆの合計の含有量は、原子比でＳ
ｎ、Ｈｆ、ＩｎおよびＳｂを合計した量を１としたとき
の０．２以下が好ましい。０．２を超えると低い抵抗率
を有する膜が得られないおそれがある。
またはＨｆがＩｎＳｂＯ4ターゲットに含有されたＩｎ
ＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットを用いると、ＩｎＳｂ
Ｏ4ターゲットを用いる場合よりスパッタにより製造さ
れた膜の比抵抗がさらに低くなる傾向があり、ＩｎＳｂ
Ｏ4ターゲットよりＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲット
を用いる製造方法が好ましい。ＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈ
ｆターゲットにおいてＳｎとＨｆはドーパントであり、
Ｓｎおよび／またはＨｆの合計の含有量は、原子比でＳ
ｎ、Ｈｆ、ＩｎおよびＳｂを合計した量を１としたとき
の０．２以下が好ましい。０．２を超えると低い抵抗率
を有する膜が得られないおそれがある。
【００１３】ＩｎＳｂＯ4ターゲットとＳｂからなるタ
ーゲットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2
からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲットを
同時にスパッタすることによってもＨｆおよび／または
Ｓｎをドープすることができ、得られる膜の抵抗率は、
ＩｎＳｂＯ4ターゲットとＳｎからなるターゲットのみ
を用いたスパッタにより製造される場合より低くなる傾
向があるので、好ましい製造方法である。Ｓｎ、ＳｎＯ
2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる群から選ばれる１種以上
からなるターゲットのスパッタ面の合計の面積は、Ｉｎ
ＳｂＯ4ターゲットのスパッタ面の面積の合計を１とし
たときの０．２以下であることが好ましい。０．２を超
えると低い抵抗率を有する膜が得られないおそれがあ
る。なお、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる
群から選ばれる１種以上からなるターゲットは１種以上
を各々複数用いることができる。
ーゲットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2
からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲットを
同時にスパッタすることによってもＨｆおよび／または
Ｓｎをドープすることができ、得られる膜の抵抗率は、
ＩｎＳｂＯ4ターゲットとＳｎからなるターゲットのみ
を用いたスパッタにより製造される場合より低くなる傾
向があるので、好ましい製造方法である。Ｓｎ、ＳｎＯ
2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる群から選ばれる１種以上
からなるターゲットのスパッタ面の合計の面積は、Ｉｎ
ＳｂＯ4ターゲットのスパッタ面の面積の合計を１とし
たときの０．２以下であることが好ましい。０．２を超
えると低い抵抗率を有する膜が得られないおそれがあ
る。なお、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からなる
群から選ばれる１種以上からなるターゲットは１種以上
を各々複数用いることができる。
【００１４】本発明の製造方法において用いるすべての
ターゲット、すなわちＳｎ、ＳｎＯ 2、ＨｆおよびＨｆ
Ｏ2からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲッ
ト、ＩｎＳｂＯ4ターゲットおよびＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／
Ｈｆターゲットにおいて、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｓｂおよ
びＯ以外の元素でＴｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、ＧｅおよびＰｂ以
外の元素は不純物であり、不純物は少ない方が好まし
い。低い抵抗率を有する膜を得るには、該ターゲット中
の不純物量は１重量％以下が好ましい。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓ
ｉ、ＧｅおよびＰｂの酸化物は、膜の表面平滑性の向
上、緻密さの向上または抵抗率の低下あるいはスパッタ
速度向上等の目的で添加されることがある。
ターゲット、すなわちＳｎ、ＳｎＯ 2、ＨｆおよびＨｆ
Ｏ2からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲッ
ト、ＩｎＳｂＯ4ターゲットおよびＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／
Ｈｆターゲットにおいて、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｓｂおよ
びＯ以外の元素でＴｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、ＧｅおよびＰｂ以
外の元素は不純物であり、不純物は少ない方が好まし
い。低い抵抗率を有する膜を得るには、該ターゲット中
の不純物量は１重量％以下が好ましい。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓ
ｉ、ＧｅおよびＰｂの酸化物は、膜の表面平滑性の向
上、緻密さの向上または抵抗率の低下あるいはスパッタ
速度向上等の目的で添加されることがある。
【００１５】本発明の製造方法においては、金属Ｓｂか
らなるターゲットを用いる。金属Ｓｂからなるターゲッ
トは、金属Ｓｂを加工してターゲットに好適な円板、四
角板等の板状とすることにより製造することができる。
らなるターゲットを用いる。金属Ｓｂからなるターゲッ
トは、金属Ｓｂを加工してターゲットに好適な円板、四
角板等の板状とすることにより製造することができる。
【００１６】ＩｎＳｂＯ4ターゲットとＳｂターゲット
を同時にスパッタする場合は、本発明の製造方法におい
ては上記２種類のターゲットを同時に用いてスパッタを
行うのであって、ターゲットを交換して交互にスパッタ
を行った場合、例えばＩｎＳｂＯ4ターゲットのみを用
いてスパッタを行った後にＳｂターゲットのみを用いて
スパッタを行うことを交互に繰り返した場合は、低い抵
抗率を有する膜を得ることが困難となる。ＩｎＳｂ
Ｏ4：Ｓｎ／ＨｆターゲットとＳｂターゲットを用いる
場合、さらにＳｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からな
る群から選ばれる１種以上からなるターゲットを用いる
場合も同様に、同時にスパッタを行う。
を同時にスパッタする場合は、本発明の製造方法におい
ては上記２種類のターゲットを同時に用いてスパッタを
行うのであって、ターゲットを交換して交互にスパッタ
を行った場合、例えばＩｎＳｂＯ4ターゲットのみを用
いてスパッタを行った後にＳｂターゲットのみを用いて
スパッタを行うことを交互に繰り返した場合は、低い抵
抗率を有する膜を得ることが困難となる。ＩｎＳｂ
Ｏ4：Ｓｎ／ＨｆターゲットとＳｂターゲットを用いる
場合、さらにＳｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からな
る群から選ばれる１種以上からなるターゲットを用いる
場合も同様に、同時にスパッタを行う。
【００１７】本発明の製造方法においては、ＩｎＳｂＯ
4ターゲットまたはＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲット
のスパッタ面の面積をＳ１（複数のターゲットを用いた
場合は合計値）、Ｓｂからなるターゲットのスパッタ面
の面積をＳ２（複数のターゲットを用いた場合は合計
値）としたとき、Ｓ１：Ｓ２＝１：０．００１〜０．１
であることが好ましい。Ｓ１を１としたときにＳ２が
０．００１未満または０．１を超える場合は、低い抵抗
率を有する膜が得られないおそれがある。
4ターゲットまたはＩｎＳｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲット
のスパッタ面の面積をＳ１（複数のターゲットを用いた
場合は合計値）、Ｓｂからなるターゲットのスパッタ面
の面積をＳ２（複数のターゲットを用いた場合は合計
値）としたとき、Ｓ１：Ｓ２＝１：０．００１〜０．１
であることが好ましい。Ｓ１を１としたときにＳ２が
０．００１未満または０．１を超える場合は、低い抵抗
率を有する膜が得られないおそれがある。
【００１８】本発明の製造方法で用いるＩｎＳｂＯ4タ
ーゲットは、酸化インジウム粉末と酸化アンチモン粉末
を混合して成形し、焼結することにより製造することが
できる。原料となる酸化インジウム粉末と酸化アンチモ
ン粉末は、不純物含有量が各々１重量％以下である高純
度の粉末が好ましい。本発明の製造方法で用いるＩｎＳ
ｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットは、酸化錫粉末および／
または酸化ハフニウム粉末、酸化インジウム粉末、酸化
アンチモン粉末を混合して成形し、焼結することにより
製造することができる。原料となる酸化錫粉末および／
または酸化ハフニウム粉末、酸化インジウム粉末および
酸化アンチモン粉末は、不純物含有量が各々１重量％以
下である高純度の粉末が好ましい。
ーゲットは、酸化インジウム粉末と酸化アンチモン粉末
を混合して成形し、焼結することにより製造することが
できる。原料となる酸化インジウム粉末と酸化アンチモ
ン粉末は、不純物含有量が各々１重量％以下である高純
度の粉末が好ましい。本発明の製造方法で用いるＩｎＳ
ｂＯ4：Ｓｎ／Ｈｆターゲットは、酸化錫粉末および／
または酸化ハフニウム粉末、酸化インジウム粉末、酸化
アンチモン粉末を混合して成形し、焼結することにより
製造することができる。原料となる酸化錫粉末および／
または酸化ハフニウム粉末、酸化インジウム粉末および
酸化アンチモン粉末は、不純物含有量が各々１重量％以
下である高純度の粉末が好ましい。
【００１９】酸化インジウム粉末と酸化アンチモン粉末
の混合方法は、工業的に通常用いられるボールミル、振
動ミル、アトライター、Ｖ型混合機等を用いることがで
きる。ボールミル、振動ミル、アトライター等を用いて
湿式による混合も行うことができる。湿式混合の場合
は、混合工程後に加熱乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の方
法により乾燥させることができる。
の混合方法は、工業的に通常用いられるボールミル、振
動ミル、アトライター、Ｖ型混合機等を用いることがで
きる。ボールミル、振動ミル、アトライター等を用いて
湿式による混合も行うことができる。湿式混合の場合
は、混合工程後に加熱乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の方
法により乾燥させることができる。
【００２０】得られた混合粉末を成形して成形体とする
ことができるが、成形することなくホットプレスや熱間
静水圧プレスにより焼結して焼結体とすることもでき
る。得られた混合粉末を成形または焼結するのではな
く、該混合粉末を６００℃〜１２００℃で焼成（仮焼と
称する。）して粉砕してＩｎＳｂＯ4が含まれる仮焼粉
末としてから成形または焼結を行うこともでき、仮焼粉
末とする工程を行うことが好ましい。
ことができるが、成形することなくホットプレスや熱間
静水圧プレスにより焼結して焼結体とすることもでき
る。得られた混合粉末を成形または焼結するのではな
く、該混合粉末を６００℃〜１２００℃で焼成（仮焼と
称する。）して粉砕してＩｎＳｂＯ4が含まれる仮焼粉
末としてから成形または焼結を行うこともでき、仮焼粉
末とする工程を行うことが好ましい。
【００２１】成形する場合は、工業的に通常用いられる
一軸プレス、静水圧プレスにより成形を行うことができ
る。成形圧は通常１０〜３００ＭＰａの範囲が用いられ
る。成形体の形状は、ターゲットに好適な円板または四
角板状とすることができ、成形体の密度は通常は理論密
度の３５〜６５％である。
一軸プレス、静水圧プレスにより成形を行うことができ
る。成形圧は通常１０〜３００ＭＰａの範囲が用いられ
る。成形体の形状は、ターゲットに好適な円板または四
角板状とすることができ、成形体の密度は通常は理論密
度の３５〜６５％である。
【００２２】焼結は空気等の酸素含有雰囲気中において
常圧で９００〜１７００℃の温度範囲で行うことができ
る。焼結は電気炉、ガス炉等通常工業的に用いられる炉
を用いることができる。焼結によりターゲットに用いる
ことができる焼結体を得ることができるが、切断や研削
により寸法を調整することができる。なお、寸法の調整
は、加工が容易な成形体の切断、研削等により行うこと
もできる。
常圧で９００〜１７００℃の温度範囲で行うことができ
る。焼結は電気炉、ガス炉等通常工業的に用いられる炉
を用いることができる。焼結によりターゲットに用いる
ことができる焼結体を得ることができるが、切断や研削
により寸法を調整することができる。なお、寸法の調整
は、加工が容易な成形体の切断、研削等により行うこと
もできる。
【００２３】Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆＯ2からな
る群から選ばれる１種以上からなるターゲットのうち、
ＳｎＯ2および／またはＨｆＯ2からなるターゲットにつ
いても同様に製造することができ、Ｓｎおよび／または
Ｈｆからなるターゲットは金属製であるので、ターゲッ
トに好適な円板、四角板等の板状とすることにより製造
することができる。金属であるＳｎおよび／またはＨｆ
と酸化物であるＳｎＯ 2および／またはＨｆＯ2からなる
ターゲットは、ＳｎＯ2および／またはＨｆＯ2からなる
多孔質焼結体を作製し、金属であるＳｎおよび／または
Ｈｆを溶融させ前記多孔質焼結体に含浸させて製造する
ことができる。
る群から選ばれる１種以上からなるターゲットのうち、
ＳｎＯ2および／またはＨｆＯ2からなるターゲットにつ
いても同様に製造することができ、Ｓｎおよび／または
Ｈｆからなるターゲットは金属製であるので、ターゲッ
トに好適な円板、四角板等の板状とすることにより製造
することができる。金属であるＳｎおよび／またはＨｆ
と酸化物であるＳｎＯ 2および／またはＨｆＯ2からなる
ターゲットは、ＳｎＯ2および／またはＨｆＯ2からなる
多孔質焼結体を作製し、金属であるＳｎおよび／または
Ｈｆを溶融させ前記多孔質焼結体に含浸させて製造する
ことができる。
【００２４】本発明の製造方法により、今まで製造が困
難であった低い抵抗率を有し透明性の高いＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜を得ることができる。ＩｎＳｂＯ4含
有透明導電性膜の組成は、原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．
８〜１．５の範囲であれば、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5、Ｓｂ
2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3等の組成を含んでいてもよい。Ｉｎを１
としたときのＳｂの原子比が０．８未満である場合か、
または１．５を超える場合は、低い抵抗率が得られな
い。
難であった低い抵抗率を有し透明性の高いＩｎＳｂＯ4
含有透明導電性膜を得ることができる。ＩｎＳｂＯ4含
有透明導電性膜の組成は、原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．
８〜１．５の範囲であれば、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5、Ｓｂ
2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3等の組成を含んでいてもよい。Ｉｎを１
としたときのＳｂの原子比が０．８未満である場合か、
または１．５を超える場合は、低い抵抗率が得られな
い。
【００２５】本発明の製造方法のスパッタにより得られ
たＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜を、成膜後５００℃〜
１０００℃の温度範囲で焼成することにより、抵抗率が
低下することがあり、成膜後５００℃〜１０００℃の温
度範囲で焼成する工程を行うことが好ましい。焼成温度
が５００℃未満では抵抗率低下の効果が無いおそれがあ
り、１０００℃を超える場合は、抵抗率が上昇するおそ
れがある。焼成後の導電膜の組成も原子比Ｉｎ：Ｓｂが
１：０．８〜１．５の範囲であり、Ｓｂの原子比が０．
８未満である場合かまたは１．５を超える場合は、低い
抵抗率が得られない。
たＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜を、成膜後５００℃〜
１０００℃の温度範囲で焼成することにより、抵抗率が
低下することがあり、成膜後５００℃〜１０００℃の温
度範囲で焼成する工程を行うことが好ましい。焼成温度
が５００℃未満では抵抗率低下の効果が無いおそれがあ
り、１０００℃を超える場合は、抵抗率が上昇するおそ
れがある。焼成後の導電膜の組成も原子比Ｉｎ：Ｓｂが
１：０．８〜１．５の範囲であり、Ｓｂの原子比が０．
８未満である場合かまたは１．５を超える場合は、低い
抵抗率が得られない。
【００２６】
【実施例】以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。
らに限定されるものではない。
【００２７】実施例１ 酸化インジウム粉末（Ｉｎ2Ｏ3、株式会社高純度化学研
究所製、純度９９．９９％）と酸化アンチモン粉末（Ｓ
ｂ2Ｏ3、純正化学株式会社製、高純度セラミックスグレ
ード）とをＩｎ：Ｓｂ＝１：１となるように秤量し、直
径５ｍｍのジルコニア製のボールとエタノールを用いて
湿式ボールミルにより混合した。得られたスラリーを加
熱乾燥させてエタノールを除去し、アルミナ製ルツボに
入れて７００℃で５時間空気雰囲気中で仮焼した。得ら
れた粉末はＸ線回折によりＳｂ2Ｏ4（ＪＣＰＤＳカード
Ｎｏ．１１０６９４）、Ｉｎ2Ｏ3（ＪＣＰＤＳカードＮ
ｏ．６０４１６）およびＩｎＳｂＯ4（ＪＣＰＤＳカー
ドＮｏ．１５０５２２）の混合物であった。得られた仮
焼粉末を、直径２ｍｍのジルコニア製のボールとエタノ
ールを用いて湿式ボールミルにより粉砕した。得られた
スラリーを加熱乾燥させてエタノールを除去した後、再
度エタノール中に分散させ、バインダーとしてポリビニ
ルブチラール（積水化学工業株式会社製、商品名エスレ
ックスＢ）を加えて攪拌し乾燥させた。得られた粉末を
金型を用いて一軸プレスにより１００ＭＰａの圧力で円
板状に成形し、さらにＣＩＰ（冷間静水圧プレス）によ
り１５０ＭＰａの圧力をかけて成形した。得られた円板
状成形体を空気雰囲気中常圧で１０００℃で５時間焼結
した。得られた焼結体をＸ線回折により分析した結果、
Ｓｂ2Ｏ4、Ｉｎ2Ｏ3およびＩｎＳｂＯ4の混合物であっ
た。
究所製、純度９９．９９％）と酸化アンチモン粉末（Ｓ
ｂ2Ｏ3、純正化学株式会社製、高純度セラミックスグレ
ード）とをＩｎ：Ｓｂ＝１：１となるように秤量し、直
径５ｍｍのジルコニア製のボールとエタノールを用いて
湿式ボールミルにより混合した。得られたスラリーを加
熱乾燥させてエタノールを除去し、アルミナ製ルツボに
入れて７００℃で５時間空気雰囲気中で仮焼した。得ら
れた粉末はＸ線回折によりＳｂ2Ｏ4（ＪＣＰＤＳカード
Ｎｏ．１１０６９４）、Ｉｎ2Ｏ3（ＪＣＰＤＳカードＮ
ｏ．６０４１６）およびＩｎＳｂＯ4（ＪＣＰＤＳカー
ドＮｏ．１５０５２２）の混合物であった。得られた仮
焼粉末を、直径２ｍｍのジルコニア製のボールとエタノ
ールを用いて湿式ボールミルにより粉砕した。得られた
スラリーを加熱乾燥させてエタノールを除去した後、再
度エタノール中に分散させ、バインダーとしてポリビニ
ルブチラール（積水化学工業株式会社製、商品名エスレ
ックスＢ）を加えて攪拌し乾燥させた。得られた粉末を
金型を用いて一軸プレスにより１００ＭＰａの圧力で円
板状に成形し、さらにＣＩＰ（冷間静水圧プレス）によ
り１５０ＭＰａの圧力をかけて成形した。得られた円板
状成形体を空気雰囲気中常圧で１０００℃で５時間焼結
した。得られた焼結体をＸ線回折により分析した結果、
Ｓｂ2Ｏ4、Ｉｎ2Ｏ3およびＩｎＳｂＯ4の混合物であっ
た。
【００２８】得られた焼結体と金属アンチモンの円板を
ターゲットとしてスパッタ装置（ＡＮＥＬＶＡ製Ｌ−３
３２Ｈ型）の同じチェンバーに設置し、膜を付ける基板
としてシリコン基板をスパッタ装置に設置した。焼結体
とＳｂターゲットのスパッタ面の面積比は１：０．００
４４であった。Ａｒガスをスパッタ装置に導入して、圧
力１Ｐａ、電力５０Ｗ、基板温度４００℃の条件でスパ
ッタを行った。膜が付着した基板を９００℃で焼成し
た。得られた透明導電性膜の組成を分析した結果、Ｉ
ｎ：Ｓｂ＝１．００：０．９２であり、膜の抵抗率は６
×１０-3Ωｃｍであった。膜は目視において透明であっ
た。
ターゲットとしてスパッタ装置（ＡＮＥＬＶＡ製Ｌ−３
３２Ｈ型）の同じチェンバーに設置し、膜を付ける基板
としてシリコン基板をスパッタ装置に設置した。焼結体
とＳｂターゲットのスパッタ面の面積比は１：０．００
４４であった。Ａｒガスをスパッタ装置に導入して、圧
力１Ｐａ、電力５０Ｗ、基板温度４００℃の条件でスパ
ッタを行った。膜が付着した基板を９００℃で焼成し
た。得られた透明導電性膜の組成を分析した結果、Ｉ
ｎ：Ｓｂ＝１．００：０．９２であり、膜の抵抗率は６
×１０-3Ωｃｍであった。膜は目視において透明であっ
た。
【００２９】実施例２ 実施例１で得られた焼結体と実施例１と同様の金属アン
チモンの円板と、ＳｎＯ2の円板とをターゲットとして
スパッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン
基板をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件で
スパッタを行い、得られた膜を７００℃で焼成した。焼
成後に得られた膜の組成を分析した結果、Ｓｎのドープ
量は４．５原子％であり、膜の抵抗率は９×１０-3Ωｃ
ｍと低かった。膜は目視において透明であった。
チモンの円板と、ＳｎＯ2の円板とをターゲットとして
スパッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン
基板をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件で
スパッタを行い、得られた膜を７００℃で焼成した。焼
成後に得られた膜の組成を分析した結果、Ｓｎのドープ
量は４．５原子％であり、膜の抵抗率は９×１０-3Ωｃ
ｍと低かった。膜は目視において透明であった。
【００３０】実施例３ 実施例１で得られた焼結体と実施例１と同様の金属アン
チモンの円板と、ＨｆＯ2の円板とをターゲットとして
スパッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン
基板をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件で
スパッタを行い、得られた膜を７００℃で焼成した。焼
成後に得られた膜の組成を分析した結果、Ｈｆのドープ
量は２．４原子％であり、膜の抵抗率は５×１０-3Ωｃ
ｍと低かった。膜は目視において透明であった。
チモンの円板と、ＨｆＯ2の円板とをターゲットとして
スパッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン
基板をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件で
スパッタを行い、得られた膜を７００℃で焼成した。焼
成後に得られた膜の組成を分析した結果、Ｈｆのドープ
量は２．４原子％であり、膜の抵抗率は５×１０-3Ωｃ
ｍと低かった。膜は目視において透明であった。
【００３１】比較例１ 実施例１で得られた焼結体のみをターゲットとしてスパ
ッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン基板
をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件でスパ
ッタおよび焼成を行った。得られた膜の組成を分析した
結果、Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．６７であり、膜の抵抗率は
１×１０-1Ωｃｍと高かった。膜は目視において透明で
あった。
ッタ装置に設置し、膜を付ける基板としてシリコン基板
をスパッタ装置に設置した。実施例１と同じ条件でスパ
ッタおよび焼成を行った。得られた膜の組成を分析した
結果、Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．６７であり、膜の抵抗率は
１×１０-1Ωｃｍと高かった。膜は目視において透明で
あった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の製造方法により、ＩＴＯと比較
して安価で透明性に優れた透明導電性膜を製造すること
ができるので、工業的に有用である。
して安価で透明性に優れた透明導電性膜を製造すること
ができるので、工業的に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 重里 有三 神奈川県横浜市神奈川区六角橋五丁目11番 地16号 Ｆターム(参考） 4G030 AA18 AA34 AA39 AA42 BA01 BA02 BA15 4K029 AA06 BA43 BC09 CA05 DC03 DC05 DC09 DC16 GA01 5G307 FB01 FC09 FC10 5G323 BA01 BA02 BB05
Claims (7)
- 【請求項１】ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂ
が１：０．９〜１．１であるターゲットとＳｂからなる
ターゲットを同時にスパッタすることを特徴とするＩｎ
ＳｂＯ4含有透明導電性膜の製造方法。 - 【請求項２】ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂ
が１：０．９〜１．１であるターゲットとＳｂからなる
ターゲットに加えて、Ｓｎ、ＳｎＯ2、ＨｆおよびＨｆ
Ｏ2からなる群から選ばれる１種以上からなるターゲッ
トを同時にスパッタする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】ＩｎとＳｂとＯからなり原子比Ｉｎ：Ｓｂ
が１：０．９〜１．１であるターゲットとＳｂからなる
ターゲットの面積比が１：０．００１〜０．１である請
求項１または２に記載の製造方法。 - 【請求項４】Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットを同時にスパッタ
することを特徴とするＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜の
製造方法。 - 【請求項５】Ｓｎおよび／またはＨｆとＩｎとＳｂとＯ
からなり原子比Ｉｎ：Ｓｂが１：０．９〜１．１である
ターゲットとＳｂからなるターゲットの面積比が１：
０．００１〜０．１である請求項４に記載のＩｎＳｂＯ
4含有透明導電膜の製造方法。 - 【請求項６】スパッタにより形成された後に５００℃〜
１０００℃の温度範囲で焼成することを特徴とする請求
項１〜５のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項７】請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法
により製造された原子比Ｉｎ：Ｓｂ＝１：０．８〜１．
５のＩｎＳｂＯ4含有透明導電性膜。
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| JP2005234209A (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ハーフトーン位相シフトマスクブランクの製造方法、ハーフトーン位相シフトマスクブランク、ハーフトーン位相シフトマスク及びパターン転写方法 |
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| JP6229366B2 (ja) | 2012-08-08 | 2017-11-15 | 東ソー株式会社 | 複合酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜 |
| WO2014133688A1 (en) * | 2013-01-22 | 2014-09-04 | Cambrios Technologies Corporation | Two-sided laser patterning on thin film substrates |
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| JPH03106017A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-02 | Tamura Seisakusho Co Ltd | ＩｎＳｂ薄膜の製造方法 |
| JP3373898B2 (ja) | 1993-07-30 | 2003-02-04 | 出光興産株式会社 | 透明導電膜およびその製造方法 |
| JPH08124437A (ja) * | 1994-10-26 | 1996-05-17 | Optrex Corp | 透明導電膜の製造方法 |
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