CN1314831C - 立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明的立方相宽禁带MgZnO晶体薄膜的制备技术属于氧化物晶体薄膜的制备技术领域，其特征是采用电子束反应蒸镀法，在较低的生长温度下，利用不同组分的靶材料，在不同的衬底材料上制备出高质量的具有立方相晶体结构的MgZnO晶体薄膜。
Description
技术领域
本发明属于氧化物晶体薄膜的制备技术领域，具体涉及一种较低温度下于不同衬底材料上生长高质量的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的制备技术。
技术背景
近年来，蓝光、紫外光发光材料及其发光二极管、激光二极管以其潜在的巨大应用市场成为了目前研究的热点，其中ZnO系列与GaN系列一样是重要材料之一。ZnO晶体薄膜是一种宽带隙(室温下禁带宽度3.37eV)的n型半导体材料，具有低介电常数、大光电耦合系数、高化学稳定性及优良的光电、压电特性，而且熔点高，激子束缚能大，因而在非线性光学器件、发光器件、表面声波器件及太阳能电池等领域有重要应用。而在光电器件中往往采用异质结、量子阱、超晶格等结构以提高器件的性能，对于ZnO系列采用的是MgZnO三元合金作为势垒层。
MgZnO三元合金是由ZnO与MgO按一定组分固溶而成的，改变薄膜中Mg的含量可实现MgZnO晶体薄膜带隙连续可调。MgZnO晶体具有两种晶体结构，六方相和立方相。六方相的MgZnO晶体薄膜1998年由日本东京理工学院的Ohtomo研究小组采用脉冲激光沉积法(PLD)制备成功，但该方法较难实现行大面积衬底上的均匀生长，效率较低，而且沉积需要在较高的衬底温度(～600℃)下进行，设备昂贵；若用MOCVD方法生长，虽然真空度要求低，生成的六方相MgZnO薄膜质量较好，但是很难控制其汽相反应，且原料化学性质不稳定、有毒，尾气需要专门设备处理，价格非常昂贵，不利于工业化生产。
发明内容
本发明目的是提供一种能在较低的衬底温度下制备出与MgO晶格失配小的立方相MgZnO晶体薄膜的方法，优化制备工艺，降低工业生产的成本。
本发明的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术是采用电子束蒸发反应沉积的方法，于较低的生长温度下，利用不同组分的(MgO)x(ZnO)1-x陶瓷靶材料，在不同的衬底材料上制备出高质量的具有立方相晶体结构的MgZnO晶体薄膜。
本发明的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术是在电子束蒸发反应沉积系统中实现的，利用电子枪发射的具有较高能量的聚焦电子束直接轰击(MgO)x(ZnO)1-x靶材料，电子束的动能变成热能，使得热蒸发的MgZnO分子离开表面，散射并沉积到已加热的衬底表面，被吸附的分子或原子通过扩散运动形成核，核连续生长以形成晶粒均匀，表面平整的晶体薄膜。
本发明的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术的具体工艺步骤如下：
(a)清洗衬底并装入衬底架，置MgZnO靶材料于坩锅中，用挡板隔离靶材料和衬底；
(b)用扩散泵抽反应室真空至≤3×10-3Pa的真空度；
(c)加热衬底至200～250℃的生长温度，用高能量电子束加热(MgO)x(ZnO)1-x靶材，对其除气；
(d)加电子束束流至(MgO)x(ZnO)1-x靶材开始蒸发，充入高纯氧气(O2)，通过调节电子束束斑面积、位置以及束流大小使MgZnO均匀、稳定地蒸发，生长室的真空度根据生长速率的需要控制在4.0～7.0×10-2Pa，打开挡板生长MgZnO晶体薄膜；
(e)当MgZnO晶体薄膜生长到一定厚度，结束生长，待衬底温度降至100℃关氧气阀。
本发明的制备技术可采用不同组分的陶瓷靶材料，是由纯度＞99.9％的MgO和ZnO粉末按照一定的摩尔比混合、压制并在高温(～1500℃)下烧结而成的，所得靶材料的直径范围为1cm～5cm。使用的衬底材料可以为Si(001)单晶、Si(111)单晶、白宝石单晶、光学玻璃等。
其中提到清洗衬底，不同衬底的清洗方法不同。
Si衬底的清洗步骤：
去有机物
将硅片放入浓硫酸与双氧水按1∶1混合的溶液中煮沸10分钟；
去氧化物
硅片在10％氢氟酸溶液中浸30秒钟，然后用去离子水反复冲洗；
去无机物
硅片在双氧水、盐酸和去离子水按1∶1∶6混合的溶液中80℃水浴15分钟，取出后用去离子水冲洗；
将经上述步骤清洗的硅片浸入10％氢氟酸溶液中约几秒钟，以进一步去除表面的氧，同时获得富氢的表面；
最后在垂直层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干。
白宝石衬底的清洗步骤：
将白宝石衬底置于浓硫酸和浓硝酸按1∶1混合的溶液中80℃水浴15分钟；
取出后在去离子水中煮三次；
在垂直层流洁净工作台中用氮气将白宝石衬底吹干。
其中提到的充O2前反应室真空度≤3×10-3Pa。
其中提到的最佳生长温度为200～250℃。
其中提到的高能电子束蒸发出的MgZnO的蒸汽压为1～3×10-2Pa，可通过调节电子枪参数来控制。
其中提到的充O2后生长室的O2压保持在2～3×10-2Pa，并使反应室气压稳定。
其中提到的白宝石、Si和光学玻璃衬底上的生长速率能够在每小时0.1～2.0微米的范围内任意控制。
该制备技术在不同衬底上制备得到的立方相MgZnO晶体薄膜晶面取向性是不同的，其中Si衬底上的薄膜沿着(001)晶面取向生长，而白宝石衬底上的晶体薄膜则是沿着(111)晶面取向生长的，但得到的均为立方结构的晶体薄膜。而且晶体薄膜的禁带宽度随着薄膜中Mg含量的不同，在4.3～5.7eV之间连续可调。
本发明的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征在于制备工艺简单，成本低，生长的晶体薄膜晶粒均匀，表面平整度高，晶体质量好，而且外延生长的最佳衬底温度～200℃，这比利用PLD法制备六方相或立方相MgZnO晶体薄膜所需衬底温度(～600℃)低得多。
具体实施方式
实施例1 按上述制备技术和工艺步骤：
1、将Si衬底放入浓硫酸与双氧水按1∶1混合的溶液中煮沸10分钟，去除表面有机物；之后将Si衬底在10％氢氟酸溶液中浸30秒钟，取出后用去离子水反复冲洗；再将Si衬底在HCl∶H2O2∶去离子水按1∶1∶6混合的溶液中煮15分钟，去除表面无机物；取出后用去离子水反复冲洗并在HF溶液中浸泡几秒钟，用N2吹干衬底后放入生长室中。
2、将高温烧结过的(MgO)0.18(ZnO)0.82的陶瓷靶材料置于坩锅中，用挡板将靶源与衬底隔开。用扩散泵抽真空室气压至3×10-3Pa，加热衬底。
3、加热衬底至200℃的生长温度，用高能量电子束加热(MgO)x(ZnO)1-x靶材，电子枪高压为5000V束流为0--5mA，对靶材除气；充入O2作为反应气体，充O2后生长室气压保持在3×10-2Pa，使薄膜生长在富氧的条件下进行，以减小氧空位引起的缺陷密度。
4、调电子束束流至30mA，此时气压达6×10-2Pa，开挡板，调束流及束斑大小和位置以保持稳定的气压条件。电子束轰击靶材料达30分钟后关闭挡板，关电子枪高压和束流，衬底降温，关氧气阀。制备得到的MgZnO晶体薄膜晶粒均匀，表面平整度高，属于立方相的晶体结构。
实施例2：
1、将白宝石衬底在浓H2SO4、浓HNO3按1∶1混合的溶液中煮15分钟，取出后用去离子水反复冲洗白宝石衬底，用N2吹干表面并装入生长室。
2、将高温烧结过的(MgO)0.18(ZnO)0.82的陶瓷靶材料置于坩锅中，用挡板将靶源与衬底隔开。用扩散泵抽真空室气压至3×10-3Pa，加热衬底。
3、当衬底温度达到250℃时，用高能量电子束加热(MgO)x(ZnO)1-x靶材，电子枪高压为5000V，束流为0--5mA，对靶材除气；充入O2作为反应气体，充O2后生长室的气压保持在3×10-2Pa，使薄膜生长在富氧的条件下进行，以减小氧空位引起的缺陷密度。
4、调电子束束流至30mA，此时气压达6×10-2Pa，开挡板，调束流及束斑大小和位置以保持稳定的气压条件。电子束轰击靶材料达20分钟后关闭挡板，关电子枪高压和束流，衬底降温，关氧气阀。制备得到的MgZnO晶体薄膜光亮透明，晶粒均匀，表面平整度高，属于立方相的晶体结构。
Claims (10)
1、一种立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是采用电子束蒸发反应沉积的方法，是指电子枪发射具有较高能量的聚焦电子束直接轰击由高纯度MgO和ZnO粉末按照一定的摩尔比混合，并经高温烧结而成的(MgO)x(ZnO)1-x靶材料，电子束的动能变成热能，使得热蒸发的MgZnO分子离开表面，散射并沉积到已加热的衬底表面，再通过扩散运动形成核，核连续生长以形成晶体薄膜，具体工艺步骤如下：
a、清洗衬底并装入衬底架，置(MgO)x(ZnO)1-x靶材于坩锅中，用挡板隔离靶材料、衬底；
b、用扩散泵抽反应室真空至≤3×10-3Pa的真空度；
c、加热衬底至200～250℃的生长温度，用高能量电子束加热(MgO)x(ZnO)1-x靶材，对其除气；
d、加电子束束流至(MgO)x(ZnO)1-x靶材开始蒸发，充入高纯氧气，通过调节电子束束斑面积、位置以及束流大小使MgZnO均匀、稳定地蒸发，生长室的真空度根据生长速率的需要控制在4.0×10-2Pa～7.0×10-2Pa，打开挡板生长MgZnO晶体薄膜；
e、当MgZnO晶体薄膜生长到一定厚度，结束生长，待衬底温度降至100℃关氧气阀。
2、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述禁带宽度在4.3～5.7eV之间连续可调。
3、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的不同组分的靶材料是由纯度＞99.9％的MgO和ZnO粉末按照一定的摩尔比混合、压制并在高温1500℃下烧结而成，所得靶材料的直径范围为1cm～5cm。
4、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的衬底材料是Si(111)单晶、或Si(100)单晶、或白宝石单晶、或光学玻璃。
5、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的Si衬底的清洗步骤：
去有机物
将硅片放入浓硫酸与双氧水按1∶1混合的溶液中煮沸10分钟；
去氧化物
硅片在10％氢氟酸溶液中浸30秒钟，然后用去离子水反复冲洗；
去无机物
硅片在双氧水、盐酸和去离子水按1∶1∶6混合的溶液中80℃水浴15分钟，取出后用去离子水冲洗；
将经上述步骤清洗的硅片浸入10％氢氟酸溶液中约几秒钟，以进一步去除表面的氧，同时获得富氢的表面；
最后在垂直层流洁净工作台中用氮气将硅片吹干。
6、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的白宝石衬底的清洗步骤：
将白宝石衬底置于浓硫酸和浓硝酸按1∶1混合的溶液中80℃水浴15分钟；
取出后在去离子水中煮三次；
在垂直层流洁净工作台中用氮气将白宝石衬底吹干。
7、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述高能电子束蒸发出的MgZnO蒸汽压是1×10-2Pa～3×10-2Pa。
8、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的充O2后生长室的O2压保持在2×10-2Pa～3×10-2Pa。
9、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的在白宝石、Si和玻璃衬底上MgZnO晶体薄膜的生长速率每小时0.1～2.0微米。
10、根据权利要求1所述的立方相、宽禁带MgZnO晶体薄膜的低温制备技术，其特征是所述的立方相MgZnO晶体薄膜在Si衬底上的生长沿(001)晶面，在白宝石衬底上的生长则是沿(111)晶面。
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