CN1635191A - 在γ－LiAlO2衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在γ－LiAlO2单晶衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，包括如下具体步骤：<1>将清洗的双面抛光或单面抛光的γ－LiAlO2衬底及纯度优于99.99％的ZnO单晶或多晶靶材送入脉冲激光淀积系统；<2>将腔内抽成高真空，真空度≥0.1pa，然后充入流动高纯氧气，其气压≥100mTorr；<3>对衬底进行加热，升温至400～650℃，KrF准分子激光通过透镜聚光，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材上，靶材表层分子熔蒸后淀积在γ－LiAlO2单晶衬底上成膜，缓慢降温后即可得到ZnO单晶薄膜。本方法可以得到质量优异的ZnO单晶薄膜，方法简单、成本较低，有广阔的应用前景和市场潜力。
Description
技术领域
本发明涉及高质量ZnO薄膜，特别是一种在γ-LiAlO2衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法。
背景技术
近年来，蓝绿光发光二极管、激光器及其相关器件以其潜在的巨大应用市场成为研究热点，其中以GaN系列材料的研究最为突出。目前，GaN蓝绿光LED已实现商品化。1997年，Nichia公司利用GaN研制的蓝光LD连续工作的寿命已超过10000小时。相比而言，ZnO材料的研究则没有受到足够的重视。实际上，ZnO不但和GaN具有相近的晶格特性和电学特性，而且它具有更高的熔点、激子束缚能和良好的机电耦合性。此外，ZnO比GaN的成本低、外延生长温度低，因而显示出更好的发展前景。但是，以往对ZnO的研究和利用主要是其压电特性。近期，ZnO光泵浦紫外激光的获得和自形成谐振腔的发现掀起了人们对其研究热情。不仅如此，Minegishi等人利用氮作掺杂剂实现了ZnO薄膜的低浓度P型掺杂，(参见Jpn.J.Appl.Phys.，1998，37：2923)，加速了ZnO的实际应用。
铝酸锂(γ-LiAlO2)是一种新型的GaN基衬底材料，目前已成功的在γ-LiAlO2(100)面上获得了无内建电场的M面GaN薄膜，可以大幅度提高器件的发光效率(参见Nature.，2000，406：865)。ZnO和GaN具有相同的晶体结构，并且与四方相γ-LiAlO2的晶格失配率仅2.6％，所以极可能在γ-LiAlO2晶片上获得高质量的ZnO薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何获得高质量的ZnO薄膜，本发明提供一种在γ-LiAlO2衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，
本发明的方法是采用脉冲激光沉积(PLD：pulsed laser deposition)法，将KrF准分子激光器，通过透镜将能量密度聚光后，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材，使表层分子熔蒸出来，淀积到具有一定温度的γ-LiAlO2衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法。
本发明具体技术方案如下：
一种在γ-LiAlO2单晶衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，包括如下具体步骤：
<1>将清洗的双面抛光或单面抛光的γ-LiAlO2衬底及纯度优于99.99％的ZnO单晶或多晶靶材送入脉冲激光淀积系统；
<2>将腔内抽成高真空，真空度≥0.1pa，然后充入流动高纯氧气，其气压≥100mTorr；
<3>对衬底进行加热，升温至400～650℃，KrF准分子激光通过透镜聚光，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材上，靶材表层分子熔蒸后淀积在γ-LiAlO2单晶衬底上成膜，缓慢降温后即可得到ZnO单晶薄膜。
本发明突破了在失配率高达18％的常规蓝宝石上生长ZnO薄膜的惯例，用脉冲激光法在失配率仅2.6％的γ-LiAlO2衬底上获得了高质量ZnO薄膜。
附图说明
图1是脉冲激光沉积系统的示意图。
图2 ZnO薄膜的XRD图谱，衬底温度分别是(a)400℃；(b)450-650℃和(c)700℃。
具体实施方式
本发明方法所使用的脉冲激光沉积法制备ZnO单晶薄膜的装置示意图见图1，本发明的在γ-LiAlO2衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，具体工艺流程如下：
于包括如下具体步骤：
<1>将清洗的双面抛光或单面抛光的γ-LiAlO2衬底及纯度优于99.99％的ZnO单晶或多晶靶材送入脉冲激光淀积系统；
<2>将腔内抽成高真空，真空度≥0.1pa，然后充入流动高纯氧气，其气压≥100mTorr；
<3>对衬底进行加热，升温至400～650℃，KrF准分子激光通过透镜聚光，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材上，靶材表层分子熔蒸后淀积在γ-LiAlO2单晶衬底上成膜，缓慢降温后即可得到ZnO单晶薄膜。
对比例1
用上述的脉冲激光沉积(PLD)实验装置和具体的工艺流程在γ-LiAlO2上制备ZnO单晶薄膜。
<1>将尺寸为10×10×1mm双面抛光的γ-LiAlO2单晶衬底，依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声波各清洗10min，然后将清洗后的晶片和高纯ZnO(≥99.99％)靶材送入脉冲激光淀积系统；
<2>将腔内抽成高真空(真空度≥0.1Pa)，然后充入流动氧气保持压力为150mTorr；
<3>对衬底进行加热，升温至400℃，将脉宽25ns的KrF准分子激光器通过透镜以7J/cm2的能量密度聚光，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材，靶材表层分子熔蒸后在γ-LiAlO2衬底上淀积成膜，缓慢降温后得到ZnO薄膜，薄膜没有择优取向。如图2(a)所示。
实施例1
具体的装置和工艺如对比例1，只是将衬底的温度升高至450℃镀膜，缓慢降温至室温，可以得到高度择优取向的ZnO薄膜。如图2(b)所示。
实施例2
具体的装置和工艺如对比例1，只是将衬底的温度升高至500℃镀膜，缓慢降温至室温，可以得到高度择优取向的ZnO薄膜。如图2(b)所示。
实施例3
具体的装置和工艺如对比例1，只是将衬底的温度升高至650℃镀膜，缓慢降温至室温，可以得到高度择优取向的ZnO薄膜。如图2(b)所示。
对比例2
具体的装置和工艺如对比例1，只是将衬底的温度升高至700℃镀膜，缓慢降温至室温，ZnO薄膜取向杂乱。如图2(c)所示。
经测试表明：当衬底温度为550℃时，得到了高度择优取向的ZnO单晶薄膜。本方法可以得到质量优异的ZnO单晶薄膜，方法简单、成本较低，有广阔的应用前景和市场潜力。
Claims (1)
1.一种在γ-LiAlO2单晶衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
<1>将清洗的双面抛光或单面抛光的γ-LiAlO2衬底及纯度优于99.99％的ZnO单晶或多晶靶材送入脉冲激光淀积系统；
<2>将腔内抽成高真空，真空度≥0.1pa，然后充入流动高纯氧气，其气压≥100mTorr；
<3>对衬底进行加热，升温至400～650℃，KrF准分子激光通过透镜聚光，经光学窗口照射到装置内的ZnO靶材上，靶材表层分子熔蒸后淀积在γ-LiAlO2单晶衬底上成膜，缓慢降温后即可得到ZnO单晶薄膜。
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