CN101388345B - 在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取一金属衬底；步骤2：对金属衬底进行抛光，以获得较光滑的表面；步骤3：将抛光后的金属衬底表面清洗干净；步骤4：将清洗干净的金属衬底放入生长设备中，在金属衬底上生长缓冲层；步骤5：在缓冲层上生长ZnO薄膜，完成在金属衬底上ZnO薄膜的制备。

Description

在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法。
背景技术
作为第三代光电子半导体材料，氧化锌(ZnO)具有十分优越的光电性能，其室温下禁带宽度为3.37eV，且激子束缚能高达60meV，具备发射蓝光或近紫外光的优越条件，是一种优良的室温紫外发光材料。另外ZnO具有较大的光电耦合系数、较低的温度系数、较小的介电常数、较高的光透过率等优异特性，因此在半导体压敏、压电、铁电器件、声表面波器件等方面具有广泛的应用前景。尤其是近年来ZnO薄膜自形成谐振腔的出现和ZnO光泵浦紫外激光的获得，极大地鼓舞了人们的研究热情，使得ZnO成为继氮化钾(GaN)之后，宽禁带半导体光电材料领域研究的热点之一。
目前生长ZnO薄膜所用的衬底多种多样，为了获得高质量的ZnO单晶薄膜，采用同质外延是最佳选择。但目前获得高质量的ZnO体单晶还比较困难，另外其生产成本也比较高，这两点直接限制了ZnO体单晶的应用。因此采用异质外延将成为生长ZnO薄膜的主流，异质外延的衬底多种多样，如何选择合适的异质衬底成为我们首先面临的问题。日本Osaka大学的H.Asahi小组曾经研究了在蓝宝石和多孔石英玻璃衬底上生长的多晶GaN薄膜的发光性质，他们发现即使多晶GaN薄膜也具有很强的光致发光(PL)峰(Jpn.J.Appl.Phys.，Part2 36，L661(1997)，J.Cryst.Growth 188，98(1998)，209，387(2000))，他们还对多晶GaN薄膜进行了n型和p型掺杂，因此，他们指出利用多晶GaN薄膜制备大面积、低成本光学器件的可能性。此后，他们在更多的衬底上生长了具有很强PL发光峰的多晶GaN薄膜，如：硅(Si)、多晶半导体、铁磁性材料等，特别的，他们还在多种金属衬底上生长了GaN薄膜，并得到了很好的实验结果(Appl.Phys.Lett.V78，2849(2001))。
由于ZnO和GaN具有很大的相似性，它们具有相同的晶格结构，且晶格常数及热膨胀系数等都非常接近，因此可以生长GaN薄膜的衬底同样也可以用来生长ZnO薄膜；与此同时，作为衬底，金属或合金的导热性很好，可以解决现在普遍存在的器件散热难的问题，并且其具有导电性，可充当一个电极，有利于后期的器件制备。因此我们推断，在金属或合金衬底上生长ZnO薄膜也将具有很好的应用前景和市场潜力。
在我们现有的生长设备中，ZnO薄膜的生长温度较高，因此我们选择了难熔金属钼(Mo)、钽(Ta)、钨(W)、铌(Nb)或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金作为生长ZnO薄膜的衬底。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，即选择难熔金属Mo、Ta、W、Nb或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金作为生长ZnO薄膜的衬底。金属或合金衬底散热性好，可以解决现在普遍存在的器件的散热难的问题，有利于提高器件的性能；同时金属或合金的导电性比较好，可以充当一个电极，简化了后期的器件制备过程。
本发明提供的在Mo、Ta、W、Nb或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金衬底上生长ZnO薄膜的方法是通过如下技术方案实现的：
本发明一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取一金属衬底；
步骤2：对金属衬底进行抛光，以获得较光滑的表面；
步骤3：将抛光后的金属衬底表面清洗干净；
步骤4：将清洗干净的金属衬底放入生长设备中，在金属衬底上生长缓冲层；
步骤5：在缓冲层上生长ZnO薄膜，完成在金属衬底上ZnO薄膜的制备。
其中所述的金属衬底的材料包括：钼、钽、钨、铌或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金。
其中所述的对金属衬底进行抛光是指机械抛光或化学抛光或化学机械抛光，抛光后的金属衬底表面粗糙度小于50nm。
其中所述的生长设备包括：分子束外延设备、化学气相沉积设备、金属有机物化学气相沉积设备和激光脉冲沉积设备。
其中所述的采用化学气相沉积设备生长ZnO薄膜时，是用金属Zn和H2O作为源材料、N2作为载气进行的。
其中所述的缓冲层的材料为ZnO，缓冲层的生长温度为450℃～700℃，缓冲层的厚度为100nm～600nm。
其中所述的ZnO薄膜的生长温度为750～850℃，厚度为1μm～100μm。
本发明的优点
本发明为ZnO薄膜的生长提供了新型衬底，包括Mo、Ta、W、Nb或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金，主要优点有：
难熔金属或难熔合金具有高熔点，可以实现在较高衬底温度下生长ZnO薄膜；
金属或合金的散热性好，可以解决现在普遍存在的器件的散热难的问题，有利于提高器件的性能；
金属或合金的导电性比较好，可以充当一个电极，简化了后期的器件制备过程。
在这些衬底上生长的ZnO薄膜虽然为多晶状态，但发光性能优异，有望利用该多晶薄膜制备大面积、低成本的光学器件。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中：
图1为本发明中所生长薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1在金属Mo衬底上所制备的ZnO薄膜的X射线衍射θ-2θ扫描曲线；
图3为本发明实施例1在金属Mo衬底上所制备的ZnO薄膜的室温光致发光(PL)谱。
具体实施方式
下面结合本发明的制备方法和附图对本发明进行详细说明。
请参阅图1所示，本发明一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取一金属衬底10，所述的金属衬底10的材料包括：钼、钽、钨、铌或及其组合或熔点高于1000℃的金属或合金；
步骤2：对金属衬底10进行抛光，以获得较光滑的表面，所述的对金属衬底10进行抛光是指机械抛光或化学抛光或化学机械抛光，抛光后的金属衬底10表面粗糙度小于50nm；
步骤3：将抛光后的金属衬底10表面清洗干净；
步骤4：将清洗干净的金属衬底10放入生长设备中，在金属衬底10上生长缓冲层20，所述的生长设备包括：分子束外延设备、化学气相沉积设备、金属有机物化学气相沉积设备或激光脉冲沉积设备，所述的采用化学气相沉积设备生长ZnO薄膜时，是用金属Zn和H2O作为源材料、N2作为载气进行的，所述的缓冲层20的材料为ZnO，缓冲层20的生长温度为450℃～700℃，缓冲层20的厚度为100nm～600nm；
步骤5：在缓冲层20上生长ZnO薄膜30，所述的ZnO薄膜30的生长温度为750～850℃，厚度为1μm～100μm。
实施例一
在金属钼(Mo)衬底10上沉积ZnO薄膜的具体步骤如下(结合参阅图1，其中金属衬底10在本实施例中为金属Mo衬底10)：
对金属Mo衬底10进行机械抛光，以获得较光滑的表面，有利于得到较高质量的ZnO薄膜。在对金属Mo衬底10进行的机械抛光过程中，利用高温石蜡或其他粘合剂将金属Mo衬底10固定在一个自制的金属圆盘上，然后将粒度最大的研磨剂涂在研磨板上或金属Mo表面，对金属Mo衬底进行研磨，边磨边观察，直到金属表面所有划痕深浅、方向都一致时，换小一号的研磨剂继续研磨，直至最后得到表面光滑的金属Mo衬底10，最后所得金属Mo衬底10的表面粗糙度小于50nm；
抛光过程完成后，将金属Mo衬底10按顺序在几种化学溶液中进行清洗：先利用三氯乙烯将研磨好的金属Mo衬底10上残留的高温石蜡清洗干净，然后再依次在丙酮、乙醇溶液中用超声波清洗20min，将金属Mo衬底10表面的有机物质和其它杂质清洗干净；
将清洗干净的金属Mo衬底10固定在衬底托上，缓缓放入生长设备中，进行缓冲层20和ZnO薄膜30的生长。所用的生长设备为自行研制的化学气相沉积设备，包括一个多温区炉膛，一根反应管，一个衬底托，一个盛放源材料的Zn舟，以及一部分气路等；
ZnO薄膜的生长方法为化学气相沉积方法，生长源材料为金属Zn和H2O，载气为N2。生长过程中将H2O加热到50℃，一路N2通入H2O中，携带H2O蒸气进入反应室，另一路N2通入加热的Zn舟中，携带熔融的Zn到达衬底前端，与H2O蒸气发生化学反应生成ZnO薄膜沉积在金属Mo衬底10上。
在金属Mo衬底10上生长ZnO薄膜时，先在660℃时沉积厚度为300nm的ZnO缓冲层20，然后在810℃时生长厚度为5μm的ZnO薄膜30。所生长的ZnO同质缓冲层20的厚度比较厚，缓冲层的厚度为100nm～600nm，可以有效阻隔失配位错的向上传输。
在该实施例中，我们对在金属Mo衬底10上制备的ZnO薄膜进行了测试分析，包括X射线衍射θ-2θ扫描和室温光致发光(PL)谱分析。其中，ZnO薄膜的X射线衍射如图2所示，在图中可以看到，所生长的ZnO薄膜虽然为多晶，但主要晶向仍是沿c轴，呈现ZnO(002)方向择优取向生长，说明该ZnO薄膜结晶质量良好。图3为所得ZnO薄膜的室温PL谱，从图中可以看出，该ZnO薄膜具有很强的带边发光峰(位于3.26eV)以及相对比较弱的篮绿峰(位于2.44eV)，说明薄膜内的杂质及缺陷较少，薄膜具有良好的光学性能，适用于高性能光电子器件的制作。
实施例二
在金属钽(Ta)衬底10上沉积ZnO薄膜的具体步骤如下(结合参阅图1，其中金属衬底10在本实施例中为金属Ta衬底10)：
对金属Ta衬底10进行机械抛光，以获得较光滑的表面，有利于得到较高质量的ZnO薄膜。在对金属Ta衬底10进行的机械抛光过程中，利用高温石蜡或其他粘合剂将金属Ta衬底10固定在一个自制的金属圆盘上，然后将粒度最大的研磨剂涂在研磨板上或金属Ta表面，对金属Ta衬底10进行研磨，边磨边观察，直到金属表面所有划痕深浅、方向都一致时，换小一号的研磨剂继续研磨，直至最后得到表面光滑的金属Ta衬底10，最后所得金属Ta衬底10的表面粗糙度小于50nm；
抛光过程完成后，将金属Ta衬底10按顺序在几种化学溶液中进行清洗：先利用三氯乙烯将研磨好的衬底上残留的高温石蜡清洗干净，然后再依次在丙酮、乙醇溶液中用超声波清洗20min，将金属Ta衬底10表面的有机物质和其它杂质清洗干净；
将清洗干净的金属Ta衬底10固定在衬底托上，缓缓放入生长设备中，进行缓冲层20和ZnO薄膜30的生长。所用的生长设备为自行研制的化学气相沉积设备，包括一个多温区炉膛，一根反应管，一个衬底托，一个盛放源材料的Zn舟，以及一部分气路等；
ZnO薄膜的生长方法为化学气相沉积方法，生长源材料为金属Zn和H2O，载气为N2。生长过程中将H2O加热到50℃，一路N2通入H2O中，携带H2O蒸气进入反应室，另一路N2通入加热的Zn舟中，携带熔融的Zn到达金属Ta衬底10前端，与H2O蒸气发生化学反应生成ZnO薄膜沉积在金属Ta衬底10上。
在金属Ta衬底10上生长ZnO薄膜时，先在600℃时沉积厚度为50nm的ZnO缓冲层20，然后在790℃时生长厚度为4μm的ZnO薄膜30。所生长的ZnO同质缓冲层20的厚度比较厚，缓冲层的厚度为100nm～600nm，可以有效阻隔失配位错的向上传输。
实施例三
在金属钨(W)衬底10上沉积ZnO薄膜的具体步骤如下(结合参阅图1，其中金属衬底10在本实施例中为金属W衬底10)：
对金属W衬底10进行机械抛光，以获得较光滑的表面，有利于得到较高质量的ZnO薄膜。在对金属W衬底10进行的机械抛光过程中，利用高温石蜡或其他粘合剂将金属W衬底10固定在一个自制的金属圆盘上，然后将粒度最大的研磨剂涂在研磨板上或金属W表面，对金属W衬底10进行研磨，边磨边观察，直到金属表面所有划痕深浅、方向都一致时，换小一号的研磨剂继续研磨，直至最后得到表面光滑的金属W衬底10，最后所得金属W衬底10的表面粗糙度小于50nm；
抛光过程完成后，将金属W衬底10按顺序在几种化学溶液中进行清洗：先利用三氯乙烯将研磨好的衬底上残留的高温石蜡清洗干净，然后再依次在丙酮、乙醇溶液中用超声波清洗20min，将金属W衬底10表面的有机物质和其它杂质清洗干净；
将清洗干净的金属W衬底10固定在衬底托上，缓缓放入生长设备中，进行缓冲层20和ZnO薄膜的生长。所用的生长设备为自行研制的化学气相沉积设备，包括一个多温区炉膛，一根反应管，一个衬底托，一个盛放源材料的Zn舟，以及一部分气路等；
ZnO薄膜的生长方法为化学气相沉积方法，生长源材料为金属Zn和H2O，载气为N2。生长过程中将H2O加热到50℃，一路N2通入H2O中，携带H2O蒸气进入反应室，另一路N2通入加热的Zn舟中，携带熔融的Zn到达金属W衬底10前端，与H2O蒸气发生化学反应生成ZnO薄膜沉积在金属W衬底10上。
在金属W衬底10上生长ZnO薄膜时，先在650℃时沉积厚度为400nm的ZnO缓冲层20，然后在800℃时生长厚度为6μm的ZnO薄膜30。所生长的ZnO同质缓冲层20的厚度比较厚，缓冲层的厚度为100nm～600nm，可以有效阻隔失配位错的向上传输。
实施例四
在金属铌(Nb)衬底10上沉积ZnO薄膜的具体步骤如下(结合参阅图1，其中金属衬底10在本实施例中为金属Nb衬底10)：
对金属Nb衬底10进行机械抛光，以获得较光滑的表面，有利于得到较高质量的ZnO薄膜。在对金属Nb衬底10进行的机械抛光过程中，利用高温石蜡或其他粘合剂将金属Nb衬底10固定在一个自制的金属圆盘上，然后将粒度最大的研磨剂涂在研磨板上或金属Nb表面，对金属Nb衬底10进行研磨，边磨边观察，直到金属表面所有划痕深浅、方向都一致时，换小一号的研磨剂继续研磨，直至最后得到表面光滑的金属Nb衬底10，最后所得金属Nb衬底10的表面粗糙度小于50nm；
抛光过程完成后，将金属Nb衬底10按顺序在几种化学溶液中进行清洗：先利用三氯乙烯将研磨好的衬底上残留的高温石蜡清洗干净，然后再依次在丙酮、乙醇溶液中用超声波清洗20min，将金属Nb衬底10表面的有机物质和其它杂质清洗干净；
将清洗干净的金属Nb衬底10固定在衬底托上，缓缓放入生长设备中，进行ZnO薄膜的生长。所用的生长设备为自行研制的化学气相沉积设备，包括一个多温区炉膛，一根反应管，一个衬底托，一个盛放源材料的Zn舟，以及一部分气路等；
ZnO薄膜的生长方法为化学气相沉积方法，生长源材料为金属Zn和H2O，载气为N2。生长过程中将H2O加热到50℃，一路N2通入H2O中，携带H2O蒸气进入反应室，另一路N2通入加热的Zn舟中，携带熔融的Zn到达金属Nb衬底10前端，与H2O蒸气发生化学反应生成ZnO薄膜沉积在金属Nb衬底10上。
在金属Nb衬底10上生长ZnO薄膜时，先在660℃时沉积厚度为550nm的ZnO缓冲层20，然后在810℃时生长厚度为5μm的ZnO薄膜30。所生长的ZnO同质缓冲层20的厚度比较厚，缓冲层的厚度为100nm～600nm，可以有效阻隔失配位错的向上传输。

Claims (8)

1.一种在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取一金属衬底；
步骤2：对金属衬底进行抛光；
步骤3：将抛光后的金属衬底表面清洗干净；
步骤4：将清洗干净的金属衬底放入生长设备中，在金属衬底上生长缓冲层；
步骤5：在缓冲层上生长ZnO薄膜，完成在金属衬底上ZnO薄膜的制备。
2.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的金属衬底的材料包括：钼、钽、钨、铌或及其组合。
3.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的金属衬底的材料包括熔点高于1000℃的金属或合金。
4.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的对金属衬底进行抛光是指机械抛光或化学抛光或化学机械抛光，抛光后的金属衬底表面粗糙度小于50nm。
5.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的生长设备包括：分子束外延设备、化学气相沉积设备、金属有机物化学气相沉积设备和激光脉冲沉积设备。
6.如权利要求5所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的采用化学气相沉积设备生长ZnO薄膜时，是用金属Zn和H2O作为源材料、N2作为载气进行的。
7.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的缓冲层的材料为ZnO，缓冲层的生长温度为450℃-700℃，缓冲层的厚度为100nm-600nm。
8.如权利要求1所述的在金属衬底上生长ZnO薄膜的方法，其特征在于，其中所述的ZnO薄膜的生长温度为750-850℃，厚度为1μm-100μm。
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