JP2982298B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化タンタル焼結体及びその製造法並びに
その用途に関するものである。
その用途に関するものである。
本発明により得られる酸化タンタル薄膜は、LSIやデ
ィスプレイデバイス等のキャパシター用絶縁膜を初めと
して、エレクトロニクス分野で広範に利用される。
ィスプレイデバイス等のキャパシター用絶縁膜を初めと
して、エレクトロニクス分野で広範に利用される。
［従来の技術］ 近年、機能性素子高集積化に伴って、従来キャパシタ
ー用絶縁膜として用いられていたシリカ、窒化ケイ素等
の薄膜では、その機能上、不十分となりつつある。例え
ば、ディスプレイデバイス等に用いられてきたシリカ等
は、高集積化の条件を満足しえない状況であり、新たな
キャパシター用絶縁膜の開発が望まれている。
ー用絶縁膜として用いられていたシリカ、窒化ケイ素等
の薄膜では、その機能上、不十分となりつつある。例え
ば、ディスプレイデバイス等に用いられてきたシリカ等
は、高集積化の条件を満足しえない状況であり、新たな
キャパシター用絶縁膜の開発が望まれている。
酸化タンタル薄膜は絶縁耐圧が高く、シリカに比べて
比誘電率が高いためLSIやディスプレイデバイス等のキ
ャパシター用絶縁膜への応用が期待される。
比誘電率が高いためLSIやディスプレイデバイス等のキ
ャパシター用絶縁膜への応用が期待される。
従来、酸化タンタル膜の形成方法としては陽極酸化
法、熱酸化法、反応性スパッタリング法、CVD法等があ
るが、これらの方法は必ずしも十分な酸化タンタル薄膜
を与えるものではなかった。
法、熱酸化法、反応性スパッタリング法、CVD法等があ
るが、これらの方法は必ずしも十分な酸化タンタル薄膜
を与えるものではなかった。
陽極酸化法は、電解液中のタンタルを酸化する方法で
あるが、電解液中からの不純物の混入は避けられないと
いう問題点があった。
あるが、電解液中からの不純物の混入は避けられないと
いう問題点があった。
一方熱酸化法とは、金属タンタル薄膜をスパッタリン
グ等で形成した後、酸素を含む雰囲気で熱処理して酸化
タンタル薄膜を得る方法であるが、単一の操作で酸化タ
ンタル薄膜を得ることができないため工程が複雑となる
という問題を有していた。
グ等で形成した後、酸素を含む雰囲気で熱処理して酸化
タンタル薄膜を得る方法であるが、単一の操作で酸化タ
ンタル薄膜を得ることができないため工程が複雑となる
という問題を有していた。
更に反応性スパッタリング法は、金属タンタルをスパ
ッタリングターゲット（以下ターゲットと略す。）とし
て用い、チャンバー内に酸素を導入してタンタルの酸化
反応と酸化タンタルの成膜を同時に行なう方法である
が、成膜条件の違いによって酸化タンタル薄膜中の酸素
／タンタル比が著しく変化し、その結果酸化タンタル薄
膜の比誘電率、絶縁耐圧等の特性が大きく変化するとい
う問題点を有していた。そのため、成膜中に導入する酸
素量等スパッタリング条件を厳密に制御する必要があ
り、均一な膜を生成することが極めて困難であった。
ッタリングターゲット（以下ターゲットと略す。）とし
て用い、チャンバー内に酸素を導入してタンタルの酸化
反応と酸化タンタルの成膜を同時に行なう方法である
が、成膜条件の違いによって酸化タンタル薄膜中の酸素
／タンタル比が著しく変化し、その結果酸化タンタル薄
膜の比誘電率、絶縁耐圧等の特性が大きく変化するとい
う問題点を有していた。そのため、成膜中に導入する酸
素量等スパッタリング条件を厳密に制御する必要があ
り、均一な膜を生成することが極めて困難であった。
CVD法はタンタルの有機酸塩、アルコキシド、ハロゲ
ン化物等を酸化物に化学反応させながら酸化タンタル膜
を基板上に形成する方法であるが、成膜機構上、熱を加
えることが必須となるため、有機物質等への低温での成
膜は問題であった。
ン化物等を酸化物に化学反応させながら酸化タンタル膜
を基板上に形成する方法であるが、成膜機構上、熱を加
えることが必須となるため、有機物質等への低温での成
膜は問題であった。
このような状況の下、酸化タンタルターゲットを用い
たスパッタリングによる成膜方法が注目を浴びている。
たスパッタリングによる成膜方法が注目を浴びている。
［発明が解決しようとする問題点］ 従来の酸化タンタルターゲットは低密度であるため、
スパッタリングによりターゲット表面は還元され、得ら
れる酸化タンタル薄膜中の酸素／タンタル比が経時的に
変化するという問題点を有していた。
スパッタリングによりターゲット表面は還元され、得ら
れる酸化タンタル薄膜中の酸素／タンタル比が経時的に
変化するという問題点を有していた。
［課題を解決するための手段］ 本発明者等は上記問題点を解決するために鋭意検討し
た結果、焼結体中の粒子径（１〜10μｍ）焼結体密度
（相対密度は85％以上）等を制御した酸化タンタル焼結
体をターゲットとして用いてスパッタリングすることに
より、比誘電率が大きく、均一な酸化タンタル薄膜を容
易な条件下で得ることができることを見出し、又、酸素
雰囲気中での焼結又は焼鈍により酸化タンタル焼結体中
に含まれる窒素成分を低減することにより、比誘電率
が、更に均一な酸化タンタル薄膜が得られることを見出
だして本発明を完成した。
た結果、焼結体中の粒子径（１〜10μｍ）焼結体密度
（相対密度は85％以上）等を制御した酸化タンタル焼結
体をターゲットとして用いてスパッタリングすることに
より、比誘電率が大きく、均一な酸化タンタル薄膜を容
易な条件下で得ることができることを見出し、又、酸素
雰囲気中での焼結又は焼鈍により酸化タンタル焼結体中
に含まれる窒素成分を低減することにより、比誘電率
が、更に均一な酸化タンタル薄膜が得られることを見出
だして本発明を完成した。
［作用］ 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の酸化タンタル焼結体の相対密度が85％以上で
あることが好ましく、特に好ましくは、90％以上であ
る。相対密度が85％未満の場合、スパッタリングするこ
とによって酸化タンタルターゲットの表面は還元されて
黒化し、更に、成膜された酸化タンタル薄膜中の酸素／
タンタル比は経時的に変動し、安定して均一な薄膜を得
ることができないため好ましくない。
あることが好ましく、特に好ましくは、90％以上であ
る。相対密度が85％未満の場合、スパッタリングするこ
とによって酸化タンタルターゲットの表面は還元されて
黒化し、更に、成膜された酸化タンタル薄膜中の酸素／
タンタル比は経時的に変動し、安定して均一な薄膜を得
ることができないため好ましくない。
また、酸化タンタル焼結体の焼結粒径は、１〜10μｍ
であることが好ましく、特に好ましくは３〜８μｍであ
る。焼結反応が不十分で焼結粒径が１μｍ未満かつ低密
度な酸化タンタル焼結体をスパッタリングすると、成膜
された酸化タンタル薄膜中に含まれる酸素量は徐々に減
少し、その結果、比誘電率が低下するため好ましくな
い。また、焼結粒径が10μｍを超える酸化タンタル焼結
体は、機械的強度が低下するために、ターゲットとして
の適用が困難となる。
であることが好ましく、特に好ましくは３〜８μｍであ
る。焼結反応が不十分で焼結粒径が１μｍ未満かつ低密
度な酸化タンタル焼結体をスパッタリングすると、成膜
された酸化タンタル薄膜中に含まれる酸素量は徐々に減
少し、その結果、比誘電率が低下するため好ましくな
い。また、焼結粒径が10μｍを超える酸化タンタル焼結
体は、機械的強度が低下するために、ターゲットとして
の適用が困難となる。
本発明の酸化タンタル焼結体は、平均粒径が１μｍ以
下の酸化タンタル粉末を成型し、1200℃以上で焼結する
ことによって得られる。
下の酸化タンタル粉末を成型し、1200℃以上で焼結する
ことによって得られる。
窒素を含有する空気等の雰囲気で焼結すると、焼結体
中に窒化タンタルが含有される。この窒化タンタルはス
パッタリングにより得られる酸化タンタル薄膜の特性に
悪影響を及ぼす。本発明の酸化タンタル焼結体は高密度
であるため、この窒化タンタルの影響はさほど受けない
が、さらにスパッタリングして得られる薄膜の特性を向
上させる為、焼結体中の窒素成分を低減することを目的
として、焼結を酸素雰囲気中で実施してもよい。
中に窒化タンタルが含有される。この窒化タンタルはス
パッタリングにより得られる酸化タンタル薄膜の特性に
悪影響を及ぼす。本発明の酸化タンタル焼結体は高密度
であるため、この窒化タンタルの影響はさほど受けない
が、さらにスパッタリングして得られる薄膜の特性を向
上させる為、焼結体中の窒素成分を低減することを目的
として、焼結を酸素雰囲気中で実施してもよい。
酸化タンタル粉末は、タンタルのアルコキシドを加水
分解したものを熱処理したり、タンタル含有溶液を中和
したものを熱処理したりして得られるが、平均粒径が１
μｍ以下であればどのような履歴を経た粉末であろうと
なんら制限されるものではない。
分解したものを熱処理したり、タンタル含有溶液を中和
したものを熱処理したりして得られるが、平均粒径が１
μｍ以下であればどのような履歴を経た粉末であろうと
なんら制限されるものではない。
酸化タンタル粉末の平均粒径は１μｍ以下であること
が好ましい。平均粒径が0.1μｍ以下の場合、粉末の凝
集のため高密度な焼結体を得ることができず、１μｍを
こえる粉末を用いる場合も同様に高密度の焼結体を得る
ことができないので好ましくない。また、必要に応じて
ボールミル等で粉砕したり、あるいは熱処理等を行なっ
て酸化タンタル粉末の粒径を制御したものを用いてもよ
い。
が好ましい。平均粒径が0.1μｍ以下の場合、粉末の凝
集のため高密度な焼結体を得ることができず、１μｍを
こえる粉末を用いる場合も同様に高密度の焼結体を得る
ことができないので好ましくない。また、必要に応じて
ボールミル等で粉砕したり、あるいは熱処理等を行なっ
て酸化タンタル粉末の粒径を制御したものを用いてもよ
い。
成型方法は、目的とした形状に合った成型方法を選ん
で成型すればよく、金型プレス法、鋳込み成型法等が例
示できるが、特に限定されるものではない。
で成型すればよく、金型プレス法、鋳込み成型法等が例
示できるが、特に限定されるものではない。
焼結温度は、1200℃以上1500℃以下が好ましい。1200
℃未満では酸化タンタルの焼結は不十分であり、得られ
る酸化タンタルの焼結体密度が低く、焼結粒径も小さ
い。また、1500℃を超える温度では、酸化タンタルの蒸
発が生じ、好ましくない。
℃未満では酸化タンタルの焼結は不十分であり、得られ
る酸化タンタルの焼結体密度が低く、焼結粒径も小さ
い。また、1500℃を超える温度では、酸化タンタルの蒸
発が生じ、好ましくない。
上記焼結温度は１〜数十時間で、好ましくは２〜10時
間である。この時間が１時間よりも短いと焼結は不十分
であり、必要以上長くしても密度及び焼結粒径等は変化
せず、経済的に好ましくない。また、焼結時の昇温速度
は１℃／時間〜300℃／時間で、好ましくは50℃／時間
〜200℃／時間である。この昇温速度が必要以上に速い
と焼結体の緻密化は不十分となり高密度のものは得られ
ず、焼結時にクラック等が発生し、好ましくない。
間である。この時間が１時間よりも短いと焼結は不十分
であり、必要以上長くしても密度及び焼結粒径等は変化
せず、経済的に好ましくない。また、焼結時の昇温速度
は１℃／時間〜300℃／時間で、好ましくは50℃／時間
〜200℃／時間である。この昇温速度が必要以上に速い
と焼結体の緻密化は不十分となり高密度のものは得られ
ず、焼結時にクラック等が発生し、好ましくない。
上記の方法で焼結密度85％以上、焼結粒径１〜10μｍ
の本発明の酸化タンタル焼結体を得ることができる。本
発明のターゲットをスパッタリングして得られた薄膜は
均一で安定したものであるが、さらに薄膜の特性を向上
させる目的で、酸化タンタル焼結体中の窒素成分を低減
する為に、焼結体を酸素雰囲気中で焼鈍してもよい。
の本発明の酸化タンタル焼結体を得ることができる。本
発明のターゲットをスパッタリングして得られた薄膜は
均一で安定したものであるが、さらに薄膜の特性を向上
させる目的で、酸化タンタル焼結体中の窒素成分を低減
する為に、焼結体を酸素雰囲気中で焼鈍してもよい。
焼鈍の温度は600℃〜1450℃であり、焼鈍の時間は６
〜72時間である。
〜72時間である。
以上の方法で得られた酸化タンタル焼結体はターゲッ
トとして用いることができる。
トとして用いることができる。
［発明の効果］ 本発明の酸化タンタル焼結体をターゲットとして用い
てスパッタリングすることにより、比誘電率が大きく、
均一な酸化タンタル薄膜を安易な条件下で長時間に渡っ
て安定的にかつ均一に得ることができる。
てスパッタリングすることにより、比誘電率が大きく、
均一な酸化タンタル薄膜を安易な条件下で長時間に渡っ
て安定的にかつ均一に得ることができる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１ 平均粒径0.3μｍの酸化タンタル粉末を直径３インチ
の金型に入れて成型することによって得た成型体を空気
中1400℃で焼結した。得られた酸化タンタル焼結体の相
対密度は95％、焼結体粒径は３μｍであった。
の金型に入れて成型することによって得た成型体を空気
中1400℃で焼結した。得られた酸化タンタル焼結体の相
対密度は95％、焼結体粒径は３μｍであった。
実施例２ 実施例１で得られた酸化タンタル焼結体を用いて、高
周波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜
を以下に示す条件で成膜した。
周波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜
を以下に示す条件で成膜した。
成膜条件 投入電力 :150W 電源周波数:13.56MHz 圧力 :0.6Pa（Ar/O2＝99/1） 基板温度 :200℃ 膜厚 :1500Å 得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率が平均19で、均
一な薄膜が得られた。
一な薄膜が得られた。
RUN 比誘電率 1 19 2 21 3 19 4 20 5 19 実施例３ 酸素雰囲気中で焼結する以外は実施例１と同様の条件
で焼結体を製造した。その焼結体の相対密度は95％であ
り、焼結体粒径が３μｍであった。
で焼結体を製造した。その焼結体の相対密度は95％であ
り、焼結体粒径が３μｍであった。
この焼結体を用いて、実施例２と同様の条件で酸化タ
ンタル薄膜を成膜した。
ンタル薄膜を成膜した。
得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は平均20で、実
施例２と比較して、更に均一な薄膜が得られた。
施例２と比較して、更に均一な薄膜が得られた。
RUN 比誘電率 1 20 2 21 3 20 4 20 5 20 実施例４ 実施例１で得られた焼結体を酸素雰囲気中で1000℃、
24時間焼鈍した。その焼結体の相対密度は96％であり、
焼結体粒径が３μｍであった。
24時間焼鈍した。その焼結体の相対密度は96％であり、
焼結体粒径が３μｍであった。
この焼結体を用いて、実施例２と同様の条件で酸化タ
ンタル薄膜を成膜した。
ンタル薄膜を成膜した。
得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は平均20で、実
施例２で比較して、更に均一な薄膜が得られた。
施例２で比較して、更に均一な薄膜が得られた。
RUN 比誘電率 1 20 2 21 3 20 4 20 5 20 比較例１ 空気中で焼結して得た相対密度75％、焼結体の粒子径
３μｍの酸化タンタル焼結体を用いて、高周波マグネト
ロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を成膜した
（条件は、実施例２と同様）。
３μｍの酸化タンタル焼結体を用いて、高周波マグネト
ロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を成膜した
（条件は、実施例２と同様）。
得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は10と小さく、
成膜を繰り返すと５〜８のものも得られ、均一性も悪か
った。
成膜を繰り返すと５〜８のものも得られ、均一性も悪か
った。
RUN 比誘電率 1 10 2 10 3 5 4 8 5 7
Claims (4)
- 【請求項１】酸化タンタル粉末を成形後、焼結して作製
された酸化タンタル焼結体であって、焼結体の相対密度
が85％以上、焼結粒径が１〜10μｍである酸化タンタル
焼結体からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】平均粒径が１μｍ以下の酸化タンタル粉末
を成形後、1200℃以上の焼結温度で焼結することを特徴
とする、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの
製造方法。 - 【請求項３】平均粒径が１μｍ以下の酸化タンタル粉末
を成形後、1200℃以上の焼結温度で焼結して得られた酸
化タンタル焼結体を600℃以上の温度で酸素雰囲気で焼
鈍することを特徴とする、請求項１に記載のスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - 【請求項４】焼結時の雰囲気が酸素雰囲気である、請求
項２又は請求項３に記載のスパッタリングターゲットの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2317733A JP2982298B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2317733A JP2982298B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04331759A JPH04331759A (ja) | 1992-11-19 |
| JP2982298B2 true JP2982298B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=18091437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2317733A Expired - Fee Related JP2982298B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2982298B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5912710B2 (ja) * | 2012-03-21 | 2016-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｔａ２Ｏ５スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-26 JP JP2317733A patent/JP2982298B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04331759A (ja) | 1992-11-19 |
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