CN116216770A - 一种蓝色izo粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及半导体技术领域，公开了一种蓝色IZO粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化铟、氧化锌、二氧化锡、分散剂、纯水混合，得到浆料一；步骤2：将步骤1制得浆料一进行喷雾造粒，得到黄色IZO前驱体粉末；步骤3：将步骤2制得的黄色IZO前驱体粉末中加入还原剂，经乳化剪切机剪切后加入到高压釜中，经热处理后固液分离，得到蓝色沉淀物；步骤4：将步骤3制得的蓝色沉淀物用纯水洗涤、烘干、得到蓝色IZO粉末。通过该方法制备出的蓝色IZO粉末具有较高的氧空位浓度，进而提高了其载流子浓度和导电能力，此外，还公开了一种蓝色IZO粉末。

Description

一种蓝色IZO粉末及其制备方法
技术领域
本申请涉及半导体生产技术领域，尤其涉及一种蓝色IZO粉末及其制备方法。
背景技术
半导体指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，半导体在收音机、电视机、以及测温设备上均有广泛的应用，近年来，人们对非晶态的半导体的研究势头逐渐增长，其中主要因为非晶半导体的以下特点：
在结构上，非晶态半导体的组成原子没有长程的序性，但由于原子间的键合力十分类似于晶体，通常仍保持着几个晶格常数范围内的短程有序，也就是非晶的特性，长程无序，短程有序，同时，对于大多数非晶态半导体，其组成原子都是由共价键结合在一起的，形成一种连续的共价键无视网络，所有的价电子都束缚在键内而满足最大成建数目的(8-N)规则，通常称此为键的饱和性。
中国专利201410818288.3公开了P型金属氧化物半导体材料及其制造方法，所述的P型金属氧化物半导体材料具有In(1-a)Ga(1-b)Zn(1+a+b)O4，其中，0≤a≤0.l、0≤b≤0.1、以及0＜a+b≤0.16，且该p型金属氧化物半导体材料具有一空穴载流子浓度介于1×1011cm至5×1011cm*之间。
同时，该P型金属氧化物半导体材料的制造方法为：混合一铟盐、一镓盐、一锌盐于一溶剂中，得到一混合物；加入一螯合剂于该混合物中，形成一包括钢、镣、锌的金属错化合物；以及将该金属错化合物进行一热处理，形成一种P型金属氧化物半导体材料。
该方案通过上述方法成功制备了一种新的氧化铟镓锌系的P型透明半导体材料，解决了P型半导体材料在开发上特性较不稳定且再现性较差，种类稀少的问题。
中国专利201911328118.6公开了一种深蓝色氧化钨纳米线及其制备方法，包括将液态金属涂敷于柔性基材表面，形成含有液态金属涂层的柔性基底，然后将所述柔性基底与钨盐试剂进行水热反应的步骤。
该方案通过该方法制备了一种深蓝色的氧化钨纳米线，其包含有丰富的氧空位，适用于光电器件及电化学器件等。
本方案需要解决的问题：如何开发一种制备具有丰富氧空位的IZO材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种IZO材料及其制备方法，使用该方法制备出的IZO具有丰富的氧空位，同时由于其丰富的氧空位提高了IZO内部载流子的浓度，进而提高IZO材料的导电能力，同时，随着氧空位浓度的提高，由其制作的光电器件的透光度和效率随之提高，同时对电化学器件的稳定性有着积极的影响。
一种蓝色IZO粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铟、氧化锌、二氧化锡、分散剂、纯水混合，得到浆料一；
步骤2：将步骤1制得浆料一进行喷雾造粒，得到黄色IZO前驱体粉末；
步骤3：将步骤2制得的黄色IZO前驱体粉末中加入还原剂，经乳化剪切机剪切后加入到高压釜中，经热处理后固液分离，得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3制得的蓝色沉淀物用纯水洗涤、烘干、得到蓝色IZO粉末；
在实际应用中，优选地，喷雾造粒的温度为90-110℃；烘干温度为100-120℃。
更为优选地，喷雾造粒的温度包括但不限于90℃、95℃、100℃、105℃、110℃；烘干温度包括但不限于100℃、105℃、110℃、115℃、120℃；
需要说明地并应当理解地，本申请不对烘干的时间及温度、喷雾造粒的时间和温度做过多限制，本领域技术人员可根据实际情况对喷雾造粒及烘干的温度和时间做一定程度的修改，本申请所提及的喷雾造粒温度及烘干温度均为实施例中生产效率较高的、优选地喷雾造粒温度及烘干温度，其可能因不同的反应容器、环境等因素有一定波动，但此波动对本申请要解决的问题而言，无本质上的影响。
优选地，所述氧化铟、氧化锌、二氧化锡的质量比为85-95：5-15：1-5；
更为优选地，所述氧化铟、氧化锌、二氧化锡的质量比包括但不限于85：5：1、90：5：1、95：5：1、85：10：1、90：10：1、95：10：1、85：15：1、90：15：1、95：15：1、85：5：5、90：5：5、95：5：5、85：10：5、90：10：5、95：10：5、85：15：5、90：15：5、95：15：5。
分散剂占加入的氧化铟粉末、氧化锌粉末、二氧化锡粉末总质量的1-10％；
所述氧化铟的平均粒径为120-250nm；
所述氧化锌的平均粒径为120-250nm；
所述二氧化锡的平均粒径为120-250nm；
所述浆料一中的固体含量在50％-70％之间。
更为优选地，所述分散剂占加入的氧化铟粉末、氧化锌和二氧化锡粉末总质量的2％-8％，在实际应用中，所述分散剂的添加量包括但不限于为氧化铟粉末、氧化锌和二氧化锡粉末总质量的2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％；
所述氧化铟的平均粒径包括但不限于120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm；
所述氧化锌的平均粒径包括但不限于120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm；
所述二氧化锡的平均粒径包括但不限于120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm。
所述浆料一中的固体含量为55％-65％之间。
优选地，步骤1中所述分散剂选自聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种；
所述聚羧酸系化合物选自马来酸丙烯酸钠盐、丙烯酸脂共聚物中的至少一种；
所述聚乙烯酸盐选自聚氧乙烯烷基酚基醚、聚乙酸乙酯中的至少一种。
优选地，步骤3中的还原剂选自苯胺、乙二酸、乙醇、乙二醇中的一种或多种；
所述还原剂占黄色IZO前驱体粉末质量的40-60％。
更为优选地，所述还原剂包括但不限于占黄色IZO前驱体粉末质量的40％、45％、50％、55％、60％。
优选地，步骤3中热处理得到温度为280℃-300℃，热处理的时间为460-500分钟。
更为优选地，步骤3中热处理的温度包括但不限于280℃、285℃、290℃、295℃、300℃；
所述热处理的时间包括但不限于460分钟、465分钟、470分钟、475分钟、480分钟。
优选地，步骤1中，使用分散机对氧化铟、氧化锌、二氧化锡、分散剂、纯水进行混合处理，所述分散机的转速为400-600r/min。
更为优选地，在实际应用中，所述分散机的转速为450-550r/min。
此外，还公开了一种蓝色IZO粉末，采用上述的蓝色IZO粉末的制备方法制备。
优选地，所述蓝色IZO粉末的粒径为8μm-12μm。
优选地，所述蓝色IZO粉末的比表面积为11m2/g-15m2/g。
本申请的有益效果是：
本申请所公开的一种IZO粉末的制备方法，使用其制备出的IZO具有丰富的氧空位，同时由于其丰富的氧空位提高了IZO内部载流子的浓度，进而提高IZO材料的导电能力，同时，随着氧空位浓度的提高，由其制作的光电器件的透光度和效率随之提高，同时对电化学器件的稳定性有着积极的影响。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施例，对本申请进行清楚、完整地描述，在本申请的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
步骤1：向混料桶中加入17.0kg氧化铟粉末、3.0kg氧化锌粉末、0.2kg二氧化锡粉末、0.404kg聚乙烯吡络烷酮以及13.74kg纯水，然后进行分散60min，得到浆料一。其中，分散机的转速为500r/min、氧化铟的平均粒度为200nm、氧化锌的平均粒度为200nm、二氧化锡的平均粒度为200nm。
步骤2：将步骤1所制得浆料一进行喷雾造粒，得到黄色IZO前驱体粉末。其中，喷雾造粒的温度为100℃；
步骤3：取2.0kg步骤2所得的黄色IZO前驱体粉末并向其中加入1.0kg苯胺，乳化剪切后加入到高压釜中，经290℃热处理480min后，固液分离即可得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的所述蓝色沉淀物用纯水进行洗涤，然后烘干，烘干温度为100℃，烘干3小时，即可得到所述蓝色IZO粉体。
实施例2
与实施例1基本相同，区别在于，氧化铟粉末的加入量为18kg、氧化锌粉末的加入量为2kg，二氧化锡粉末的加入量为0.4kg。
实施例3
与实施例1基本相同，区别在于，步骤1中，氧化铟粉末的加入量为19kg、氧化锌粉末的加入量为1kg，二氧化锡粉末的加入量为1kg，氧化铟的平均粒度为120nm、氧化锌的平均粒度为200nm、二氧化锡的平均粒度为250nm。
实施例4
与实施例1基本相同，区别在于，所述分散剂为聚乙酸乙酯，加入量为1.414kg，分散机的转速为400r/min，分散时间为80分钟；
所述喷雾造粒的温度为90℃。
实施例5
与实施例1基本相同，区别在于，所述分散剂为马来酸丙烯酸钠盐，加入量为1.616kg，分散机的转速为500r/min，分散时间为40分钟；
所述喷雾造粒的温度为110℃。
实施例6
与实施例1基本相同，区别在于，步骤3的还原剂为乙二醇，加入量为0.8kg；
所述热处理的温度为280℃，热处理的时间为460分钟。
实施例7
与实施例1基本相同，区别在于，所述步骤3的还原剂为乙醇，加入量为1.2kg；
所述热处理的温度为300℃，热处理的时间为460分钟。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，不添加分散剂。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，步骤3中加入0.2kg苯胺。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，步骤3中加入2kg苯胺。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于，热处理的温度为200℃。
对比例5
与实施例1基本相同，区别在于，热处理的温度为400℃。
对比例6
与实施例1基本相同，区别在于，不添加二氧化锡。
性能测试：
粒径测试方法：激光粒度仪；
比表面积测试方法：氮吸附测试仪；
氧空位浓度测试方法：XPS测试(X射线光电子能谱技术)。
表1：蓝色IZO性能测试结果
粒径(μm) 比表面积(m2/g) 氧空位浓度(cm-3)
实施例1 9.54 13.46 6.47×1019
实施例2 11.36 11.64 8.76×1019
实施例3 10.58 12.68 6.78×1019
实施例4 11.09 11.71 7.87×1019
实施例5 9.36 13.08 6.24×1019
实施例6 10.86 12.64 6.14×1019
实施例7 11.30 11.91 4.87×1019
对比例1 16.87 10.01 3.87×1016
对比例2 15.97 10.86 8.74×1015
对比例3 9.34 13.28 5.34×1015
对比例4 9.64 13.39 8.14×1016
对比例5 12.81 10.11 3.41×1014
对比例6 8.69 10.82 7.68×1014
结果分析：
1.通过实施例1-3可见，当氧化铟、氧化锌、二氧化锡的质量比为90：10：2时，氧化空位浓度明显高于实施例1和实施例3，同时，相比于实施例2，实施例1中氧化锌的占比更高；同时，实施例3中氧化铟、二氧化锡的占比更高，氧化锌的占比更小；因此，我们推测，造成实施例1、实施例3的氧空位浓度与实施例2有着明显差距的原因可能为当氧化铟、氧化锌、二氧化锡三者在质量比为90：10：2时，三者之间相互影响，并提高了氧化铟锌粉末的缺陷数量，以致于氧空位浓度得到极大地提升。
2.通过实施例1和实施例4-5可见，当分散剂的添加量为氧化铟粉末、氧化锌粉末和二氧化锡粉末总质量的7％时，氧空位浓度明显高于实施例1和实施例5，但实施例5的分散剂用量大于实施例4，通常情况下，添加更多的分散剂有利于提高分散效果，与此同时，相对于实施例1和实施例5，实施例4尽管实施例4的转速不及实施例1和实施例5，但其分散时间更长，因此，我们推测，相对于蓝色IZO制备方法而言，长时间的持续搅拌相对于添加更多的分散剂，其分散效果更加优异。
3.通过实施例1和实施例6-7可见，实施例1、实施例6、实施例7在热处理温度、时间差距较小的同时，其氧空位浓度产生如此大的差异，而三者的区别在于，还原剂的添加量分别为黄色氧化铟锌前驱体质量的50％、40％、60％，而氧空位浓度随着还原剂的添加量增加而先升高后降低，因此，我们推测还原剂添加量增加导致氧化铟锌前驱体活化能降低进而引起氧空位浓度的升高，而当还原剂的浓度进一步升高时部分氧化铟锌前驱体颗粒被还原剂所包裹，导致部分氧化铟锌前驱体无法反应，进而引起氧空位浓度降低。
4.通过实施例1和对比例1可见，当不添加分散剂时，氧化铟粉末、氧化锌粉末与二氧化锡粉末的混合程度过低，导致出现大量团聚现象进而使得氧空位浓度大幅降低。
5.通过实施例1和对比例2-3可见，当还原剂的添加量为黄色氧化铟锌前驱体质量的10％和100％，氧化铟锌的氧空位浓度大幅降低，我们推测可能为还原剂过少时，部分氧化铟锌无法产生缺陷；还原剂过多时，部分氧化铟锌颗粒被还原剂所包围不能反应导致。
6.通过实施例1和对比例4-5可见，当热处理的温度过高或过低时，氧化铟锌的氧空位浓度大幅降低，我们推测可能为温度过高时，部分还原剂作用失效，导致氧空位浓度过低；温度过低时，提供产生氧空位的能量不足，导致氧空位浓度过低。
7.通过实施例1和对比例6可见，当原料中不添加二氧化锡时，氧化铟锌的氧空位浓度大幅降低，我们推测可能为不添加二氧化锡导致氧化铟锌具有更高的活化能，产生氧空位需要更高的能量导致。
8.通过实施例1-8以及对比例1-6可见，在粒径和比表面积方面，实施例与对比例之间有一定差距，但总体而言差距不大，但仍需说明的是，如果在生产过程中，IZO粉末的粒径过小，有可能造成团聚现象，而当粒径处于8-12μm之间时，团聚现象会有一定程度的减小，但与此同时，粒径继续增大后，则导致IZO结晶程度上升，缺陷数量降低，对氧空位有不利影响；并且，本申请中的比表面积受粒径和自身缺陷浓度的影响较大。

Claims (10)

1.一种蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铟、氧化锌、二氧化锡、分散剂、纯水混合，得到浆料一；
步骤2：将步骤1制得浆料一进行喷雾造粒，得到黄色IZO前驱体粉末；
步骤3：向步骤2制得的黄色IZO前驱体粉末中加入还原剂，经乳化剪切机剪切后加入到高压釜中，经热处理后固液分离，得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3制得的蓝色沉淀物用纯水洗涤、烘干、得到蓝色IZO粉末。
2.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化铟、氧化锌、二氧化锡的质量比为85-95：5-15：1-5；
分散剂占加入的氧化铟粉末、氧化锌粉末、二氧化锡粉末总质量的1-10％；
所述氧化铟的平均粒径为120-250nm；
所述氧化锌的平均粒径为120-250nm；
所述二氧化锡的平均粒径为120-250nm；
所述浆料一中的固体含量在50％-70％之间。
3.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中所述分散剂选自聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种；
所述聚羧酸系化合物选自马来酸丙烯酸钠盐、丙烯酸脂共聚物中的至少一种；
所述聚乙烯酸盐选自聚氧乙烯烷基酚基醚、聚乙酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中的还原剂选自苯胺、乙二酸、乙醇、乙二醇中的一种或多种；
所述还原剂占黄色IZO前驱体粉末质量的40-60％。
5.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，喷雾造粒的温度为90-110℃，烘干的温度为100-120℃，烘干时间为1-5小时。
6.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中热处理的温度为280℃-300℃，热处理的时间为460-500分钟。
7.根据权利要求1所述的蓝色IZO粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，使用分散机对氧化铟、氧化锌、二氧化锡、分散剂、纯水进行混合处理，所述分散机的转速为400-600r/min，所述分散机的分散时间为40-80分钟。
8.一种蓝色IZO粉末，其特征在于，采用如权利要求1-7中任一所述的蓝色IZO粉末的制备方法制备。
9.根据权利要求8所述的蓝色IZO粉末，其特征在于，其粒径为8-12μm。
10.根据权利要求8所述的蓝色IZO粉末，其特征在于，其比表面积为11-15m2/g。
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