具体实施方式:
实施例1:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、纯银及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层5nm厚的纯银薄膜,最后以DC电源溅镀第三层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1400℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末的重量比为93:2:3,去离子水重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的20%,氧化锆球重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的66%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的0.4%。
其中纯银靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银材料,然后浇注在铸铁模具中在加工成靶材备用。
实施例2:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、纯银靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.8×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层30nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层10nm厚的纯银薄膜,最后以DC电源溅镀第三层30nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1470℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末的重量比为95:5:19,去离子水重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的25%,氧化锆球重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的68%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的0.5%。
其中纯银靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银材料,然后浇注在铸铁模具中在加工成靶材备用。
实施例3:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、纯银靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.9×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层15nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1550℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末的重量比为98:7:35,去离子水重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的30%,氧化锆球重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的70%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末总重量的0.6%。
其中纯银靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银材料,然后浇注在铸铁模具中在加工成靶材备用。
实施例4:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,基板为PET基板。
其余同实施例1。
实施例5:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,基板为PET基板。
其余同实施例2。
实施例6:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,基板为PET基板。
其余同实施例3。
实施例7:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中,真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层5nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板可以为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1400℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为93:2:3,去离子水重量为粉末总重量的20%,氧化锆球重量为粉末总重量的66%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.4%。
其中银钛靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银及纯钛颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛靶材备用,纯银和纯钛的重量比为99:0.1。
实施例8:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.8×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层30nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层10nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层30nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板可以为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1450℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为94:4:25,去离子水重量为粉末总重量的27%,氧化锆球重量为粉末总重量的67%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.5%。
其中银钛靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银及纯钛颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛靶材备用,纯银和纯钛的重量比为99.5:0.5。
实施例9:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.9×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层15nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板可以为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1550℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为98:7:35,去离子水重量为粉末总重量的30%,氧化锆球重量为粉末总重量的70%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.6%。
其中银钛靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银及纯钛颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛靶材备用,纯银和纯钛的重量比为100:1。
实施例10:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例7。
实施例11:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例8。
实施例12:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例9。
实施例13:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层5nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层10nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛铜靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1400℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为93:2:3,去离子水重量为粉末总重量的20%,氧化锆球重量为粉末总重量的66%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.4%。
其中银钛铜靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银、纯钛及纯铜颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛铜靶材备用,纯银、纯钛及纯铜的重量比为98:0.1:1。
实施例14:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.8×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层40nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层7nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层20nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛铜靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1500℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为97:6:15,去离子水重量为粉末总重量的28%,氧化锆球重量为粉末总重量的69%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.5%。
其中银钛铜靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银、纯钛及纯铜颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛铜靶材备用,纯银、纯钛及纯铜的重量比为98.5:0.5:1。
实施例15:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,将基板、银合金靶材及氧化铟锡锌靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.9×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,基板不加热,接着先以DC电源溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,然后以DC电源溅镀第二层15nm厚的纯银或银合金薄膜,最后以DC电源溅镀第三层50nm厚的氧化铟锡锌薄膜,即形成所需的基板/ITZO/银合金/ITZO多层膜结构,即得。然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
其中基板为玻璃基板。
其中银合金靶材为银钛铜靶材。
其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1550℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为98:7:35,去离子水重量为粉末总重量的30%,氧化锆球重量为粉末总重量的70%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.6%。
其中银钛铜靶材的制备使用周波炉,在1100℃溶解纯银、纯钛及纯铜颗料,然后浇注在铸铁模具中在加工成银钛铜靶材备用,纯银、纯钛及纯铜的重量比为99:1:1。
实施例16:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例13。
实施例17:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例14。
实施例18:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中基板为PET基板。
其余同实施例15。
实施例19:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待20小时干燥后经过1450℃烧结6小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为90:8:38,去离子水重量为粉末总重量的18%,氧化锆球重量为粉末总重量的65%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.7%。
其余同实施例1。
实施例20:
一种制备新型导电氧化铟锡锌薄膜的方法,其中自制氧化铟锡锌靶材制造首先使用氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌粉末混合,再加上氧化锆球、纯水及分散剂混合,研磨20小时,然后灌入模具中,待15小时干燥后经过1300℃烧结5小时后研磨加工成所需的靶材;其中氧化铟粉末、氧化锡粉末及氧化锌的重量比为94:3:10,去离子水重量为粉末总重量的22%,氧化锆球重量为粉末总重量的6%,分散剂为聚羧酸盐类分散剂,重量为粉末总重量的0.6%。
其余同实施例8。
对比例1:
现有技术中制备导电氧化铟靶材的方法,将氧化铟中添加氧化锡10wt%,使用冷均压成型及高温烧结的方式制作坯体,然后加工成靶材。首先将玻璃基板及氧化铟锡(In2O3+10%Sn)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,玻璃基板不加热。接着以DC电源溅镀一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+10%Sn)薄膜,即形成所需的Glass/ITO的层膜结构,然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
对比例2:
现有技术中制备导电氧化铟靶材的方法,将氧化铟中添加氧化锡10wt%,使用冷均压成型及高温烧结的方式制作坯体,然后加工成靶材。首先将PET基板及氧化铟锡(In2O3+10%Sn)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后,利用氩气当作工作气体,透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr,玻璃基板不加热。接着以DC电源溅镀一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+10%Sn)薄膜,即形成所需的Glass/ITO的层膜结构,然后使用可见光谱仪进行透光度量测,使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测。
各实施例和对比例制得的透明导电氧化铟锡薄膜的性能如下表所示:
从上表结果可以看出,在本发明采用的注浆成型方法工艺范围内的实施例1-18制得的新成份氧化铟锡锌靶材的电阻率和透光度明显优于未采用本发明导电氧化铟锡锌薄膜的方法制得的氧化铟锡锌靶材实施例19和20,同时实施例1-20的效果都优于现有技术中制备导电氧化铟靶材的方法对比例1和2,由于本发明采用了特定的导电氧化铟锡锌薄膜的制备工艺,藉由高含量的氧化锌的添加降低了材料的价格,经由真空溅镀所制的多层膜结构,经由适当的厚度控制能够有效提高透光度,中间金属层的添加大幅降低电阻,满足了触控屏及薄膜光电池用透明电极及导线的性能要求。