CN117362006A - 一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，属于ITO靶材技术领域，所述稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：将氯化镧溶解得到溶液A，低渗电炉升温后滴加蒸馏水，之后迅速放入钛酸钡粉体，同时滴加溶液A，冷却得到钛酸钡‑镧离子粉体，将钛酸钡‑镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、十二烷基磺酸钠搅拌球磨，得到混合物A，将氧化铟粉体、蒸馏水、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇PVA搅拌均匀得到混合物B，将混合物A和混合物B进行砂磨，得到混合物C，将混合物C注入模器得到素坯，脱脂烧结后得到掺杂稀土离子的ITO靶材；本发明所制备的ITO靶材致密度高、导电性能好，密度均匀，产品形成率高。
Description
技术领域
本发明属于ITO靶材技术领域，具体涉及一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法。
背景技术
ITO靶材的主要成分是铟锡氧化物，是一种新型透明导电氧化物靶材，利用磁控溅射可以将ITO靶材制备为高性能光电薄膜，具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点，因此被广泛应用于太阳能电池、智能玻璃、触摸屏、液晶显示器、LED等光电子器件的制备中；ITO粉体是由氧化铟和氧化锡组成的纳米金属氧化物超微纳米粒子，为满足不同载体的需要，可以调整氧化铟和氧化锡的比例来调控ITO薄膜的性能，如方电阻、透过率、载流电子浓度、载流子迁移率等，超高活性的ITO粉体是获得高密度、低电阻、高质量ITO靶材的关键，但随着氧化锡含量的减少，靶材烧结致密的难度越来越高且易于开裂，现有ITO靶材的透过率高，但其导电性能较低，随着磁控溅射时间的增长，靶材易产生结瘤现象，这些结瘤会导致膜层疏松、厚度不均，光电性能随之减弱，致使ITO靶材的使用性能降低，因此，提供一种能增加ITO靶材致密度以及导电性能的制备方法是目前要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，以解决ITO靶材致密度低、导电性能差的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取氯化镧，将其溶解于水中，得到含有镧离子的溶液A；
其中，1L溶液A中含有0.2mol氯化镧，氯化镧在水中可发生水解反应，水解为镧离子和氯离子，从而得到镧离子溶液。
第二步、用低渗电炉进行程序升温，温度范围为700-850℃，温度稳定后从低渗电炉的渗口中滴加300-400mL蒸馏水，35-40min内均匀滴加完毕，将装有均匀铺散着钛酸钡粉体的容器置于扩渗架上，然后迅速放入低渗电炉中，同时调节滴阀滴加溶液A，速度为70-80滴/min，期间保持温度的恒定，滴加完毕后关闭加热电源，使低渗电炉自由冷却至室温，得到钛酸钡-镧离子粉体；
其中，碳酸钡粉体、溶液A的用量比为6.5-7.5g：100mL，在高温下，钛酸钡粉体和氯化镧可以通过取代反应结合在一起，使不具备导电功能的钛酸钡具有导电性能；滴加的蒸馏水在高温下气化，将低渗电炉中存在的空气亦或者前一次实验留下来的渗液蒸汽和空气的混合物从排气孔中排出，防止杂质气体对样品所造成的影响。
第三步、将钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂在常温下进行搅拌，搅拌转速为1200-1300rpm，时间为40-55min，接着放入球磨机中进行球磨，球磨转速为1600-1700rpm，时间为40-55min，得到混合物A；
其中，钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂的质量比为0.8：4.2：2.5-3：0.07，分散剂为十二烷基磺酸钠。
第四步、将氧化铟粉体、蒸馏水、分散剂、粘结剂搅拌混合均匀，得到混合物B，将混合物A和混合物B加入到砂磨机中进行砂磨，主机转速为1900-2000rpm，时间为4.5-6h，得到混合物C；
其中，氧化铟、蒸馏水、分散剂、粘结剂的质量为68：8-9：0.8：7.5；搅拌速度为3500-4200rpm，时间为3-4h，分散剂为十二烷基磺酸钠，粘结剂为聚乙烯醇PVA，分散剂将物质充分分散均匀，粘结剂防止靶材在进行烧制时产生裂靶。
第五步、在压强为3-4MPa、振动频率为800-1200Hz的条件下将混合物C以35-40mL/min的速率注入到模器中，经过模压、保压后得到素坯，接着通入氧气将素坯进行脱脂烧结，冷却降温至1000℃时停止通入氧气，随后冷却至室温，得到掺杂稀土离子的ITO靶材；
其中，模压的压强为40-60MPa，时间为10-15min，保压的压强为100-140MPa，时间为40-60min；脱脂烧结设置为两个温度阶段：第一阶段温度为900-1250℃，时间为3-4h，通入氧气量9-13L/min，第二阶段温度为1450-1600℃，时间为5-6h，通入氧气量为15-17L/min；经过振动处理后，所形成的胚体密度均匀，烧制过程中不易开裂，氧气可以抑制高温下氧化锡、氧化铟的分解，避免产物中铟锡杂质相的产生，提高了ITO靶材的质量。
本发明的有益效果：
稀土元素十分活泼，极易失去电子，几乎能与任一元素发生作用，因此少量的稀土掺杂就会使得材料性能得到很大的提高，使得材料具有磁性、发光、导电等性能，本发明将稀土元素和钛酸钡结合起来，可以使钛酸钡具有良好的导电性能，化学性质稳定，分散性能好，将其掺杂在ITO靶材中可以增加ITO靶材的导电性能，减少ITO靶材出现结瘤现象，还能提高ITO靶材的致密性能，减少靶材的开裂现象，显著提高ITO靶材的使用性能，并且通过烧结工艺，烧结出来的靶材密度均匀，产品形成率高，能更好的应用于太阳能电池等行业。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取0.2mol氯化镧，将其溶解于水中，定容至1L，得到含有镧离子的溶液A；
第二步、用低渗电炉进行程序升温，温度为700℃，温度稳定后从低渗电炉的渗口中滴加300mL蒸馏水，35min内均匀滴加完毕，将装有均匀铺散着65g钛酸钡粉体的容器置于扩渗架上，然后迅速放入低渗电炉中，同时调节滴阀滴加溶液A，速度为70滴/min，保持温度的恒定，滴加完毕后关闭加热电源，使低渗电炉自由冷却至室温，得到钛酸钡-镧离子粉体；
第三步、将0.08kg的钛酸钡-镧离子粉体、0.42kg的氧化锡粉体、0.25kg的蒸馏水、0.007kg的十二烷基磺酸钠在常温下进行搅拌，搅拌转速为1200rpm，时间为55min，接着放入球磨机中进行球磨，球磨转速为1600rpm，时间为55min，得到混合物A；
第四步、将6.8kg的氧化铟粉体、0.8kg的蒸馏水、0.08kg的十二烷基磺酸钠、0.75kg的聚乙烯醇PVA搅拌混合均匀，搅拌速度为3500rpm，时间为4h，得到混合物B，将第三步中得到的混合物A和混合物B一起加入到砂磨机中进行砂磨，主机转速为1900rpm，时间为6h，得到混合物C；
第五步、在压强为3MPa、振动频率为800Hz的条件下将第四步中得到的混合物C以35mL/min的速率注入到模器中，经过模压、保压后得到素坯，模压的压强为40MPa，时间为15min，保压的压强为100MPa，时间为60min；接着通入氧气将素坯进行脱脂烧结，脱脂烧结设置为两个温度阶段：第一阶段温度为900℃，时间为4h，通入氧气量9L/min，第二阶段温度为1450℃，时间为6h，通入氧气量为15/min；冷却降温至1000℃时停止通入氧气，随后冷却至室温，得到掺杂稀土离子的ITO靶材。
实施例2
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取0.2mol氯化镧，将其溶解于水中，定容至1L，得到含有镧离子的溶液A；
第二步、用低渗电炉进行程序升温，温度为750℃，温度稳定后从低渗电炉的渗口中滴加350mL蒸馏水，37min内均匀滴加完毕，将装有均匀铺散着70g钛酸钡粉体的容器置于扩渗架上，然后迅速放入低渗电炉中，同时调节滴阀滴加溶液A，速度为75滴/min，保持温度的恒定，滴加完毕后关闭加热电源，使低渗电炉自由冷却至室温，得到钛酸钡-镧离子粉体；
第三步、将0.08kg的钛酸钡-镧离子粉体、0.42kg的氧化锡粉体、0.27kg的蒸馏水、0.007kg的十二烷基磺酸钠在常温下进行搅拌，搅拌转速为1250rpm，时间为50min，接着放入球磨机中进行球磨，球磨转速为1650rpm，时间为50min，得到混合物A；
第四步、将6.8kg的氧化铟粉体、0.85kg的蒸馏水、0.08kg的十二烷基磺酸钠、0.75kg的聚乙烯醇PVA搅拌混合均匀，搅拌速度为3900rpm，时间为3.5h，得到混合物B，将第三步中得到的混合物A和混合物B一起加入到砂磨机中进行砂磨，主机转速为1950rpm，时间为5h，得到混合物C；
第五步、在压强为3.5MPa、振动频率为1000Hz的条件下将第四步中得到的混合物C以37mL/min的速率注入到模器中，经过模压、保压后得到素坯，模压的压强为50MPa，时间为13min，保压的压强为120MPa，时间为50min；接着通入氧气将素坯进行脱脂烧结，脱脂烧结设置为两个温度阶段：第一阶段温度为1150℃，时间为3.5h，通入氧气量10L/min，第二阶段温度为1550℃，时间为5.5h，通入氧气量为16L/min；冷却降温至1000℃时停止通入氧气，随后冷却至室温，得到掺杂稀土离子的ITO靶材。
实施例3
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取0.2mol氯化镧，将其溶解于水中，定容至1L，得到含有镧离子的溶液A；
第二步、用低渗电炉进行程序升温，温度为850℃，温度稳定后从低渗电炉的渗口中滴加400mL蒸馏水，40min内均匀滴加完毕，将装有均匀铺散着75g钛酸钡粉体的容器置于扩渗架上，然后迅速放入低渗电炉中，同时调节滴阀滴加溶液A，速度为80滴/min，保持温度的恒定，滴加完毕后关闭加热电源，使低渗电炉自由冷却至室温，得到钛酸钡-镧离子粉体；
第三步、将0.08kg的钛酸钡-镧离子粉体、0.42kg的氧化锡粉体、0.3kg的蒸馏水、0.007kg的十二烷基磺酸钠在常温下进行搅拌，搅拌转速为1300rpm，时间为40min，接着放入球磨机中进行球磨，球磨转速为1700rpm，时间为40min，得到混合物A；
第四步、将6.8kg的氧化铟粉体、0.9kg的蒸馏水、0.08kg的十二烷基磺酸钠、0.75kg的聚乙烯醇PVA搅拌混合均匀，搅拌速度为4200rpm，时间为3h，得到混合物B，将第三步中得到的混合物A和混合物B一起加入到砂磨机中进行砂磨，主机转速为2000rpm，时间为4.5h，得到混合物C；
第五步、在压强为4MPa、振动频率为1200Hz的条件下将第四步中得到的混合物C以40mL/min的速率注入到模器中，经过模压、保压后得到素坯，模压的压强为60MPa，时间为10min，保压的压强为140MPa，时间为40min；接着通入氧气将素坯进行脱脂烧结，脱脂烧结设置为两个温度阶段：第一阶段温度为1250℃，时间为3h，通入氧气量13L/min，第二阶段温度为1600℃，时间为5h，通入氧气量为17L/min；冷却降温至1000℃时停止通入氧气，随后冷却至室温，得到掺杂稀土离子的ITO靶材。
对比例1
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，将实施例1中的钛酸钡-稀土离子粉体除去，其余过程同实施例1。
对比例2
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，将实施例2中的钛酸钡-镧离子粉体更改为氯化镧粉体，其余过程同实施例2。
对比例3
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，将实施例3中的钛酸钡-镧离子粉体更改为钛酸钡粉体，其余过程同实施例3。
对比例4
本实施例提供一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，将实施例3第五步中所得到的混合物C不经过压强和振动，直接注入模器中，其余过程同实施例3。
对实施例1-实施例3和对比例1-对比例4进行性能测试，将实施例1-实施例3和对比例1-对比例4所形成的ITO靶材进行磁控溅射镀膜，镀膜条件如下：镀膜功率：100W；镀膜压强：0.5Pa；镀膜时间：20min，将制备的薄膜进行霍尔效应测试，得到各薄膜载流子迁移率，将各实施例和对比例所得到的ITO靶材磨平后进行扫描电镜观察，记录平均气孔大小，并检测ITO靶材的相对密度，结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，实施例1-实施例3的载流子迁移率高于对比例1-对比例4，说明加入钛酸钡-稀土离子粉体可以增加ITO靶材的载流子迁移率，即增加了ITO靶材的导电性能，实施例1-实施例3的平均气孔大小要小于对比例1-对比例3，相对密度大小要大于对比例1-对比例3，说明加入的钛酸钡-稀土离子粉体可以增加ITO靶材的致密度，实施例1-实施例3的平均气孔小于对比例4，相对密度大于对比例4，说明通过烧结工艺，烧结出来的靶材密度更加均匀。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、称取氯化镧，溶解后得到溶液A；
第二步、用低渗电炉程序升温至700-850℃，温度稳定后向低渗电炉中滴加蒸馏水，将钛酸钡粉体放入低渗电炉中，向钛酸钡粉体中滴加溶液A，冷却至室温，得到钛酸钡-镧离子粉体；
第三步、将钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂进行常温搅拌、球磨，得到混合物A；
第四步、将氧化铟粉体、蒸馏水、分散剂、粘结剂搅拌均匀，得到混合物B，将混合物A和混合物B进行砂磨，得到混合物C；
第五步、将混合物C注入到模器中，经过模压、保压后得到素坯，通入氧气脱脂烧结，降温至1000℃时停止通入氧气，冷却得到掺杂稀土离子的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第一步中1L溶液A中含有0.2mol氯化镧。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第二步中碳酸钡粉体、溶液A的用量比为6.5-7.5g：100mL，溶液A的滴加速度为70-80滴/min。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第三步中钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂的质量比为0.8：4.2：2.5-3：0.07。
5.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第三步中搅拌转速为1200-1300rpm，时间为40-55min，球磨转速为1600-1700rpm，时间为40-55min。
6.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第四步中氧化铟、蒸馏水、分散剂、粘结剂的质量比为68：8-9：0.8：7.5。
7.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第四步中搅拌速度为3500-4200rpm，时间为3-4h，砂磨转速为1900-2000rpm，时间为4.5-6h。
8.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第五步中模压的压强为40-60MPa，时间为10-15min，保压的压强为100-140MPa，时间为40-60min。
9.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，第五步中脱脂烧结设置为两个温度阶段：第一阶段温度为900-1250℃，时间为3-4h，通入氧气量9-13L/min，第二阶段温度为1450-1600℃，时间为5-6h，通入氧气量为15-17L/min。
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