CN108642458A - 一种ito镀膜靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种ITO镀膜靶材的制备方法，涉及镀膜技术领域，包括铟锡氧化物制备、混合氧化物配方、添加粘合剂和烧结等工艺步骤。本发明，工艺设计科学、合理，靶材靶材密度合适，均匀性好，制备方便，生产效率高，节约成本，作用安全、可靠，用于镜片镀膜，不开裂，性能稳定，附着性好，形成的镀膜具有很好的均匀性、导电性和透明性，可以有效切断对人体有害的电子辐射、紫外线及蓝光，确保产品质量。

Description

一种ITO镀膜靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，尤其涉及ITO镀膜靶材及其制备方法。
技术背景
在近视、远视、老花镜等镜片上常使用光学镀膜。现有光学镀膜技术的金属薄膜具有某种程度的透光性，但对光的吸收较大，硬度不高且稳定性差。随着社会发展和科学技术的突飞猛进，人们对功能材料的需求日益迫切，积极寻求一种透明性和导电性能更好、可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及蓝光的高质量镀膜材料，并能尽量降低生产成本。近年来虽然有关ITO（Indium Tin Oxides）镀膜靶材——氧化铟锡纳米粉体制备方法报道较多,但能够实现批量生产的方法则很少 。有的方法颇有特色 ,但是生产设备要求极高 ,不易于实现工业化生产。有的简单实用 ,但是工艺流程长 ,生产效率低且杂质不易除去。有些方法制备的氧化铟锡混合的均匀度不良，镀膜质量欠佳。还有些方法制备的ITO镀膜靶材镀膜过程中极易产生开裂。因此寻找工艺条件容易控制 、低成本 、高产率 、产品性能稳定的理想制备工艺成为研究主要方向。
发明内容
为了充分满足上述镜片光学镀膜的要求，本发明目的在于，公开一种ITO镀膜靶材及其制备方法，采用高纯度纳米级氧化铟和其他氧化物配方，加以解决。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种ITO镀膜靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.铟锡氧化物制备
（1）选用纯铟，以及氯化亚锡，其中，铟、锡二者摩尔比为10:1～10:1.2，加入优质纯盐酸进行溶解，通过搅拌，使它们溶解趋于饱和，获得混合均匀的氯化亚铟以及氯化亚锡混合酸性溶液；
（2）在上述步骤获得的混合酸性溶液中加入氢氧化钠，至溶液接近中性，获得氧化铟·氧化锡·氯化钠混合溶液，过滤氯化钠，获得氧化铟和氧化锡混合液；
（3）将氧化铟和氧化锡混合液滤去水分，获得铟锡氧化物潮湿粉体；
B.混合氧化物配置
混合氧化物潮湿粉体其重量份数配比为：铟锡氧化物潮湿粉体100份，氧化锌粉体0.5份～2份，混合均匀，获得混合氧化物潮湿粉体；
C.添加粘合剂
在混合氧化物潮湿粉体中，加入粘合剂，其重量份数配比为：混合氧化物潮湿粉体100份，粘合剂0.5份～5份，调和均匀，获得湿润混合物；
D.烘燥
将前道获得的湿润混合物在烘箱中烘燥，烘干水分，烘燥温度90℃～110℃温度，获得干燥混合物；
E.压制
将前道获得的干燥混合物置于合金模具中，压制成形，获得烧结前驱物；
F.烧结
把以上获得烧结前驱物，装入容器，置于真空烧结炉中烧结，所述真空烧结炉真空度为0.01帕～0.0001帕，烧结温度为1200℃～1300℃，保温2小时～6小时，然后自然冷却降温至室温，获得ITO镀膜靶材成品。
所述纯铟，纯度为4N以上。
所述纯铟，为铟粒或铟粒丝。
所述中性， ph值为6～7。
所述粘合剂，为聚乙烯醇或羧甲基纤维素。
本发明，工艺设计科学、合理，靶材密度合适，均匀性好，制备方便，生产效率高，节约成本，作用安全、可靠，用于镜片镀膜，不开裂，性能稳定，附着性好，形成的镀膜具有很好的均匀性、导电性和透明性，可以有效切断对人体有害的电子辐射、紫外线及蓝光，确保产品质量。
附图说明
图1为本发明的工艺步骤框图。
具体实施方式
参见图1所示，本发明的制备方法，如下述步骤：
A.铟锡氧化物制备
ITO靶材是主要由氧化铟（In2O3）和氧化锡（SnO2）纳米金属氧化物组成，具有很好的导电性、透明性、隔热性、防紫外线等性能，根据不同的用途可以调整In2O3和SnO2的配比，从而得到不同特性的ITO靶材。常规产品为In2O3:SnO2=9:1。在氧化物导电膜中，以掺入Sn的In2O3（ITO）膜的透光率最高和导电性能较好，而且容易在酸液中蚀刻出细微的图形，其中透光率达90%以上。ITO中其透光率和阻值分别可由In2O3与SnO2之比例来控制。
本实施例采用的方法步骤如下：
（1）将纯铟（纯度4N以上）铟粒或铟粒丝，以及氯化亚锡（SnCl2），其中，铟、锡二者摩尔比为10:1～10:1.2，逐步加入优质纯盐酸（HCl）进行溶解，不用加热，盐酸对纯铟就有很好的溶解性，同时，氯化亚锡与盐酸物理性质相近，也极易溶于盐酸，通过搅拌，使它们溶解趋于饱和，接近饱和溶液状态，能够获得混合均匀的氯化亚铟InCl（+1价铟)以及氯化亚锡混合酸性溶液。采用纯度较高铟制备得到的氯化亚铟纯度也较高。
（2）在上述步骤获得的溶液中加入氢氧化钠，作为中和沉淀剂，至溶液接近中性（ph值6～7），通过氯化亚铟、氯化亚锡与氢氧化钠反应，获得氧化铟·氧化锡·氯化钠混合溶液，过滤氯化钠，获得氧化铟和氧化锡混合液。
（3）将氧化铟和氧化锡混合液滤去水分，获得氧化铟和氧化锡混合物，即铟锡氧化物潮湿粉体。
B.混合氧化物配置
氧化铟中仅添加了氧化锡的ITO，由于烧结时蒸气压高，采用利用蒸发和凝缩来烧结的机构，难以产生收缩，烧结体致密化困难。镀膜时，若片材的密度过低，则在照射电子束时材料从表面蒸发出来并同时引起靶材的急剧烧结，存在由局部片材收缩所引起的靶材破损问题。另一方面，若靶材密度过高，则在照射电子束时靶材的表面和内部产生温度差，并因热膨胀的差异而发生靶材破损（由热冲击引起的破损）的问题。若发生靶材破损，则会因碎片堵塞装置而不能进行连续成膜或者因电子束不均勻地照射而使成膜条件不均勻、膜质变差。此时的膜质变差，是指在膜厚分布、电阻分布方面变差。本发明另配入氧化锌（ZnO）加以改良。氧化锌的致密性较好，其禁带宽度约为3.25ev，激子束缚能高达60meV，一般禁带越宽，薄膜的透光率越高，宽带隙使氧化锌在可见光波段（400～800nm）透光率高。本实施例用以上步骤获得的铟锡氧化物湿粉体，配入氧化锌，获得混合氧化物，使后道烧结体密度合适，提高电载子移动性来提高透光性及导电性，降低成本。本实施例中，混合氧化物其重量份数配比为：铟锡氧化物潮湿粉体100份，氧化锌（ZnO）粉体0.5份～2份，将上述氧化物原料按配比混合均匀，获得混合氧化物潮湿粉体。
C.添加粘合剂
潮湿粉体的对粉体的分散性、混合性有利。为便于成型，在混合氧化物潮湿粉体中，加入粘合剂聚乙烯醇或羧甲基纤维素，获得合适烧结密度。其重量份数配比为：混合氧化物潮湿粉体100份，粘合剂0.5份～5份，加水适量，调和均匀，获得湿润混合物。
D.烘燥
将前道获得的湿润混合物在烘箱中烘燥，烘干水分，烘燥温度90℃～110℃温度，获得干燥混合物，便于后道成形。
E.压制
将前道获得的燥混合物置于合金模具中，压制成形，本实施例压制成片状，获得烧结前驱物。
F.烧结
把上述烧结前驱物，装入刚玉容器，置于真空烧结炉中烧结，所述真空烧结炉真空度为0.01帕～0.0001帕，烧结温度为1200℃～1300℃，保温2小时～6小时，然后自然冷却降温至室温，获得ITO镀膜靶材成品，用于镜片镀膜，可见光谱区透射率高、电导率高、性能稳定、附着性好、能获得不同用途不同要求的高质量的ITO薄膜。
除以上所述外，本发明还可以有其它实施方式。凡是采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均属于本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种ITO镀膜靶材及其制备方法，其特征在于，包括如下方法及步骤：
A.铟锡氧化物制备
（1）选用纯铟，以及氯化亚锡，其中，铟、锡二者摩尔比为10:1～10:1.2，加入优质纯盐酸进行溶解，通过搅拌，使它们溶解趋于饱和，获得混合均匀的氯化亚铟以及氯化亚锡混合酸性溶液；
（2）在上述步骤获得的混合酸性溶液中加入氢氧化钠，至溶液接近中性，获得氧化铟·氧化锡·氯化钠混合溶液，过滤氯化钠，获得氧化铟和氧化锡混合液；
（3）将氧化铟和氧化锡混合液滤去水分，获得铟锡氧化物潮湿粉体。
B.混合氧化物配置
混合氧化物潮湿粉体其重量份数配比为：铟锡氧化物潮湿粉体100份，氧化锌粉体0.5份～2份，混合均匀，获得混合氧化物潮湿粉体；
C.添加粘合剂
在混合氧化物潮湿粉体中，加入粘合剂，其重量份数配比为：混合氧化物潮湿粉体100份，粘合剂0.5份～5份，调和均匀，获得湿润混合物；
D.烘燥
将前道获得的湿润混合物在烘箱中烘燥，烘干水分，烘燥温度90℃～110℃温度，获得干燥混合物；
E.压制
将前道获得的干燥混合物置于合金模具中，压制成形，获得烧结前驱物；
F.烧结
把以上获得烧结前驱物，装入容器，置于真空烧结炉中烧结，所述真空烧结炉真空度为0.01帕～0.0001帕，烧结温度为1200℃～1300℃，保温2小时～6小时，然后自然冷却降温至室温，获得ITO镀膜靶材成品。
2.根据权利要求1所述一种ITO镀膜靶材及其制备方法，其特征在于，所述纯铟，纯度为4N以上。
3.根据权利要求1所述一种ITO镀膜靶材及其制备方法，其特征在于，所述纯铟，为铟粒或铟粒丝。
4.根据权利要求1所述一种ITO镀膜靶材及其制备方法，其特征在于，所述中性，ph值为6～7。
5.根据权利要求1所述一种ITO镀膜靶材及其制备方法，其特征在于，所述粘合剂，为聚乙烯醇或羧甲基纤维素。
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