KR101141536B1 - 혼합 인듐주석 산화물 졸 및 혼합 인듐주석 산화물 막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 (a) 프로피온산과 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 가열하여 제1 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계, (b) 디메틸포름아미드와 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 질산을 첨가한 후, 가열 및 급속 냉각하여 제2 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계 및 (c) 상기 제2 인듐주석 산화물 졸에 상기 제1 인듐주석 산화물 졸을 첨가하면서 교반하여 혼합 인듐주석 산화물 졸을 생성시키는 단계를 포함하는 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법으로서 본 발명의 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법에 의하여 제조된 혼합 인듐주석 산화물 졸을 기판 또는 분말에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법으로서 본 발명의 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법에 의하여 제조된 혼합 인듐주석 산화물 졸을 기판 또는 분말에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 혼합 인듐주석 산화물 졸 및 혼합 인듐주석 산화물 막의 제조방법에 관한 것이다.
인듐 주석 산화물 (이하 ITO과 혼용한다)은 투명 도전막의 대표적인 물질로 사용되고 있다. 박막은 일반적으로 스퍼터링, 이온 플레이팅, 전자 빔 증착 등의 방법으로 제조되고 있다. 그러나 종래의 이와 같은 방법은 설비가 크고, 고비용이므로 상업화에 문제점이 있다.
이에 대한 대체방안으로서 장치가 간단하고 생산성이 우수한 습식 코팅 방식이 제안되고 있다. 습식 코팅 방식을 위한 적절한 ITO 졸 제조 방법에 관한 연구가 되고 있으나 아직 상업화에 이르지는 못하고 있다. ITO 졸의 소결 온도가 높아 소다유리에 적용이 어려운 것이 가장 큰 원인이다.
미국 특허 6,235,260는 ITO 졸을 인듐 알콕사이드와 주석 알콕사이드를 사용하는 제조방법, 포름산 인듐과 주석 부톡사이드를 사용하는 제조방법을 제시하고 있다. 이들 제조방법은 아민계 화합물을 첨가하여 인듐의 리간드로 작용하여 졸을 안정화시키는 방법을 사용하고 있다.
한국 특허 2003-0066169에서는 2-ethylhexanoic acid와 수분에 대한 안정성을 높이기 위하여, 초산 인듐과 부틸 주석을 소수성 용매인 2-ethyl-1-hexanol을 사용하여 200℃에서 5시간 이상 가열하여 적갈색의 ITO 졸을 제조하는 방법을 제시하고 있다.
또한 가격이 비싼 알콕사이드 대신에 질산, 염산 등의 무기염에 아세틸아세톤, 시트릭산과 같은 리간드와 점도를 높이기 위하여 에틸렌글리콜을 사용하여 제조하는 방법들이 알려져 있다. 일반적으로 ITO 졸은 600℃ 이상의 온도에서 열처리하여 결정화 ITO 막을 형성하게 되므로, 연화점 (softening point)이 546℃인 소다유리에는 적용이 어려운 문제점이 있다.
본 발명자의 한국 특허 (등록번호 2007-0760238)“인듐주석 산화물 졸의 제조방법”에서는 디메틸포름아미드 (DMF)와 부탄올의 혼합 용매에서 간단한 공정으로 ITO 졸을 제조하는 방법을 소개하고 있다. 그러나 이 방법에 의하여 제조된 졸은 600℃에서 2시간 열처리하는 경우에도 ITO의 완전한 결정화가 이루어지지 않으며, 소량의 산화주석이 잔존하는 문제점이 있다.
본 발명에서는 저렴한 원료를 사용하고 간단한 공정으로, 결정화 온도가 낮은 안정한 ITO 졸을 제조하는 방법 및 550℃ 이하의 소결 온도에서 ITO 막을 제조하는 방법을 제공하고자 하였다.
본 발명의 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법은 (a) 프로피온산과 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 가열하여 제1 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계, (b) 디메틸포름아미드와 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 질산을 첨가한 후, 가열 및 급속 냉각하여 제2 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계 및 (c) 제2 인듐주석 산화물 졸에 제1 인듐주석 산화물 졸을 첨가하면서 교반하여 혼합 인듐주석 산화물 졸을 생성시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법은 본 발명의 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법으로 제조된 혼합 인듐주석 산화물 졸을 기판 또는 분말에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면 ITO 막의 소결 온도를 550℃ 이하로 낮출 수 있어, 습식 공정으로 ITO 막을 제조하는 데에 적용 가능한 ITO 졸 및 ITO 막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면 기판뿐만 아니라 분말의 표면에도 ITO 막을 효과적으로 코팅할 수 있어 분말의 표면 개질을 통한 특성 제어가 가능하다.
내부에서 (in situ) 종자 (seed) 효과를 유도하여 졸이 형성되고, 이를 이용하여 형성하는 막의 소결 온도를 낮추는 새로운 접근 방법을 제공함으로써, 다른 박막 제조 공정에도 적용가능한 ITO 졸 및 ITO 막의 제조방법을 제공한다.
도 1은 비교예 1의 제1 ITO 졸, 비교예 2의 제2 ITO 졸 및 실시예 1 중 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸을 건조하여 얻은 분말의 온도에 따른 시차주사 열용량 분석 (이하 DSC) 곡선이다.
도 2는 실시예 1의 다양한 중량%로 제1 ITO 졸이 혼합된 혼합 ITO 졸을 건조하여 얻은 분말의 온도에 따른 DSC 곡선이다.
도 3a은 비교예 1의 제1 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 비교예 2의 제2 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 3c는 실시예 1 중 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 4a 및 4b는 비교예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 주사현미경 사진 (scanning electron microscope, 이하 SEM) 사진이다.
도 5a 및 5b는 비교예 2의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다.
도 6a 및 6b는 실시예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다.
도 7a는 실시예 2의 원료 분말 (LiMn2O4)의 표면 SEM 사진이다.
도 7b는 실시예 2의 0.5 중량% ITO 나노 입자가 코팅된 LiMn2O4 분말의 표면 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 1의 다양한 중량%로 제1 ITO 졸이 혼합된 혼합 ITO 졸을 건조하여 얻은 분말의 온도에 따른 DSC 곡선이다.
도 3a은 비교예 1의 제1 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 비교예 2의 제2 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 3c는 실시예 1 중 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다.
도 4a 및 4b는 비교예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 주사현미경 사진 (scanning electron microscope, 이하 SEM) 사진이다.
도 5a 및 5b는 비교예 2의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다.
도 6a 및 6b는 실시예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 2시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다.
도 7a는 실시예 2의 원료 분말 (LiMn2O4)의 표면 SEM 사진이다.
도 7b는 실시예 2의 0.5 중량% ITO 나노 입자가 코팅된 LiMn2O4 분말의 표면 SEM 사진이다.
본 발명은 (a) 프로피온산과 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 가열하여 제1 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계, (b) 디메틸포름아미드와 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 질산을 첨가한 후, 가열 및 급속 냉각하여 제2 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계 및 (c) 제2 인듐주석 산화물 졸에 제1 인듐주석 산화물 졸을 첨가하면서 교반하여 혼합 인듐주석 산화물 졸을 생성시키는 단계를 포함하는 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법에 관한 것이다.
제1 인듐주석 산화물 졸의 함량은 혼합 인듐주석 산화물 졸의 총 중량에 대하여 1 내지 15 중량%일 수 있고, 인듐 화합물은 초산 인듐, 개미산 인듐 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 혼합 인듐주석 산화물 졸 중의 인듐과 주석의 원자비가 8.5:1 내지 9.5:1일 수 있다.
단계 (b)에서 질산과 인듐 화합물 중의 인듐의 몰비가 0.6:1 내지 1.5:1이 되도록 질산을 첨가할 수 있고, 단계 (c)는 혼합 인듐주석 산화물 졸에 에틸렌 글리콜, 폴리비닐부티랄 또는 이들의 혼합물을 더 첨가하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 혼합 인듐주석 산화물 졸을 기판 또는 분말에 코팅하고 열처리하여 결정성 인듐주석 산화물 막을 제조하는 방법에 관한 것이다. 열처리는 400 내지 550℃에서 이루어질 수 있다.
이하 비교예 및 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 이는 바람직한 본 발명의 일 실시예일 뿐이고, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
초산 인듐 (In(CH3COO)3) 4.0g과 오수화 사염화 주석 (SnCl4ㆍ5H2O) (98% 순도) 0.54g을 프로피온산 (propionic acid)과 부탄올 혼합 용매에 넣고, 50℃에서 15분간 가열한 후 실온으로 식혀 투명한 무색의 졸을 제조하여 제1 ITO 졸을 제조하였다. 제1 ITO 졸을 150 rpm의 스핀 코팅으로 150 x 120 mm 소다유리판에 막을 형성하고 90℃ 오븐에서 건조 후, 분당 10℃로 500℃까지 승온시켜 500℃에서 1 시간 유지 (또는 550℃에서 30분 유지) 후 노냉하였다.
비교예 2
초산 인듐 4.0 g을 부탄올 25 ml와 DMF 25 ml의 혼합 용매에 넣어 교반한 다음, 0.54 g 오수화 사염화 주석 (98% 순도)을 첨가하고 교반하며, 60℃에서 30분 가열한 다음, 3M 질산을 첨가 한 다음 130℃로 가열하여 제2 ITO 졸을 제조하였다. 제2 ITO 졸을 비교예 1과 같은 방법으로 소다유리판에 ITO 막을 입혀 열처리하여 투명한 막을 형성하였다.
실시예 1
초산 인듐 0.0685 몰과 오수화 사연화 주석 0.0077 몰을 프로피온산과 부탄올의 혼합용매에 넣고 교반하며 50℃에서 15분 가열하여 ~ 2 중량%의 투명한 무색의 제1 ITO 졸을 제조하였다 (단계 (a)).
한국 특허 (등록번호 2007-0760238)에 따라 제2 ITO 졸을 제조하였다. 먼저 디메틸포름아미드와 부탄올 혼합 용매에 초산 인듐과 사염화 주석을 넣고 교반하고, 소량의 묽은 질산을 첨가하였다. 이를 가열, 교반하여 투명한 졸이 형성되면 급랭하여 제2 ITO 졸을 제조하였다 (단계 (b)).
제 1 ITO 졸은 결정화 온도는 낮은 장점이 있으나, 접착성이 나빠 자체로서는 코팅막을 형성할 수 없는 문제가 있고, 제2 ITO 졸은 접착성은 우수하지만 결정화 온도가 높은 문제점이 있다.
그러므로 본 발명에서는 제1 ITO 졸과 제2 ITO 졸을 혼합하여 혼합 ITO 졸을 생성한다. 제1 ITO 졸이 비교적 낮은 온도에서 미세한 입자로 결정화되어 종자 (seed)로 작용하게 되어, 제2 ITO 졸이 단독으로 있는 경우의 결정화 온도보다 낮은 온도에서 제2 ITO 졸의 결정화가 이루어지게 되는 것이다.
실온에서 제2 ITO 졸을 교반하면서 제1 ITO 졸을 소량씩 첨가하여 투명한 혼합 ITO 졸을 제조하였다 (단계 (c)). 첨가되는 제1 ITO 졸의 양을 제어하여 제1 ITO 졸이 혼합 ITO 졸의 총중량 중 5, 10 및 20 중량%인 혼합 ITO 졸을 제조하였다. 이들을 비교예 1에서 기술한 방법으로 소다유리에 스핀 코팅한 후 열처리하여 혼합 ITO 막을 형성하였다.
도 1은 비교예 1의 제1 ITO 졸, 비교예 2의 제2 ITO 졸 및 실시예 1 중 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸을 건조하여 얻은 분말의 온도에 따른 DSC 곡선이고, 도 2는 실시예 1에서 제조한 다양한 중량%로 제1 ITO 졸이 혼합된 혼합 ITO 졸을 건조하여 얻은 분말의 온도에 따른 DSC 곡선이다.
도 1과 2를 보면, 제1 ITO 졸의 결정화가 이루어지는 온도가 350℃였으나, 혼합 ITO 졸의 경우에는 제1 ITO 졸의 함량에 관계없이 결정화 온도가 340℃로 10℃ 낮아졌다. 또한, 산화주석의 생성 온도는 200℃에서 혼합 ITO 졸의 경우에는 제1 ITO 졸의 첨가량이 5, 10, 20 중량%로 증가함에 따라 산화주석의 생성 온도가 210, 220, 230℃로 점차 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 제1 ITO 졸이 제2 ITO 졸의 상 발달에 영향을 미치는 결과이다.
도 3a, 3b 및 3c는 각각 비교예 1의 제1 ITO 졸, 비교예 2의 제2 ITO 졸 및 실시예 1 중 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸의 열처리 온도에 따른 상변화를 나타낸 그래프이다. 그래프 중 ◇는 ITO를 ▽는 SnO2를 나타낸다.
제1 ITO 졸은 350℃ 열처리에서 산화주석의 상이 없는 ITO 상만을 보여주나, 제2 ITO 졸의 경우는 600℃ 열처리에서도 산화주석의 상이 소량 남아 있음을 볼 수 있다. 그러나 본 발명의 제1 ITO 졸이 10 중량%로 혼합된 혼합 ITO 졸의 경우는 350℃ 열처리에서는 소량의 산화주석의 상이 나타나나, 400℃ 열처리에서는 ITO 상만이 나타남을 볼 수 있다. 이는 소량의 제1 ITO 졸이 제2 ITO 졸의 완전한 결정화 온도를 200℃ 이상 낮춘 것임을 보여준다.
도 4a 및 4b는 비교예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 1시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다. 이들 막은 손으로 문지르면 쉽게 벗겨졌다. 막 형성에 있어서 접착력에 문제가 있음을 나타내는 것이다.
도 5a 및 5b는 비교예 2의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 1시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다. 이들 막은 손으로 문질러 벗겨지지 않는 접착력을 보여주었다.
도 6a 및 6b는 실시예 1의 ITO 졸을 소다유리에 스핀 코팅으로 입힌 막의 열처리 조건 (a: 500℃에서 1시간, 550℃에서 30분)에 따라 형성된 ITO 막의 표면 SEM 사진이다.
5 및 10 중량% 혼합 ITO 막은 손으로 문지르는 경우 벗겨지지 않는 우수한 접착성을 나타내었으나, 20 중량% 혼합 ITO 막은 쉽게 벗겨지었다.
제1 ITO 졸을 5, 10 중량%로 혼합한 혼합 ITO 졸은 혼합 ITO 막 형성에서 우수한 접착성과 투명성을 보여주나, 20 중량%로 혼합한 경우에는 형성된 혼합 ITO 막이 투명하지만 접착성이 약하여 코팅에 적합지 못한 특성을 나타내었다. 500℃ 열처리한 ITO 막은 제1 ITO 막만 입의 경계가 뚜렷한 균일한 미세구조를 나타내며, 입의 크기도 다른 졸의 막에 비하여 크다. 미세구조의 차이는 550℃ 열처리한 막에서 크게 나타났다. 제1 ITO 막의 경우는 입이 크기가 많이 커지며, 불균일한 미세구조를 보여주고, 제2 ITO 막의 경우는 입의 성장이 미미하며 균일한 미세구조를 보여주며, 10 중량%로 제1 ITO 졸이 혼합된 혼합 ITO 졸로부터 형성된 혼합 ITO 막의 경우는 제2 ITO 졸로부터 형성된 ITO 막의 경우와 비슷하나, 입의 경계가 뚜렷한 미세구조로 결정성이 우수함을 보여준다. 이는 제1 ITO 졸에서 생성된 나노 입자가 종자로 작용하여 제2 ITO 졸의 결정화를 촉진시킨 결과로 사료된다.
이와 같이 본 발명의 핵심은 ITO 졸을 in situ seeding 효과로 ITO 박막의 소결 온도를 낮추는 것으로서, 고가의 알콕사이드 원료를 사용하지 않으면서 550℃이하의 온도에서 습식으로 결정화된 ITO 막을 제조할 수 있음을 보여 주는 것이다.
실시예 2
실시예 1의 혼합 ITO 졸을 사용하여 분말 표면에 혼합 ITO 막을 형성하였다.
실시예 1과 같이 유리 패널 상에 ITO 막을 형성하는 것 외에, 분말의 표면을 ITO의 미세한 입자로 코팅하여 표면개질을 통한 특성 제어를 가능하게 할 수 있다.
실시예 2에서는 LiMn2O4 40.0g을 5중량%로 제1 ITO 졸이 혼합된 혼합 ITO 졸 (ITO농도는 2.0 중량%, 에틸렌 글리콜의 농도는 2.0 중량%) 10g과 막자사발에서 잘 혼합하여가며 건조한 다음, 520℃에서 3시간 동안 열처리하여 ITO 나노 입자가 코팅된 분말을 제조하였다.
도 7a는 실시예 2의 원료 분말 (LiMn2O4)의 표면 SEM 사진이고, 도 7b는 실시예 2의 0.5 중량% ITO 나노 입자가 코팅된 LiMn2O4 분말의 표면 SEM 사진이다. 도 7b를 보면, 표면에 미세한 입자가 균일하게 코팅되어 있음을 볼 수 있다. 이는 본 발명의 혼합 졸이 투명 도전막 형성뿐 아니라 분말 표면 코팅에도 쓰일 수 있음을 보여주는 것이다.
Claims (8)
- (a) 프로피온산과 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 가열하여 제1 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계;
(b) 디메틸포름아미드와 부탄올 혼합용매에 인듐 화합물 및 염화주석 화합물을 분산시키고 질산을 첨가한 후, 가열 및 급속 냉각하여 제2 인듐주석 산화물 졸을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 제2 인듐주석 산화물 졸에 상기 제1 인듐주석 산화물 졸을 첨가하면서 교반하여 혼합 인듐주석 산화물 졸을 생성시키는 단계
를 포함하는 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 제1 인듐주석 산화물 졸의 함량은 상기 혼합 인듐주석 산화물 졸의 총 중량에 대하여 1 내지 15 중량%인 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 인듐 화합물은 초산 인듐, 개미산 인듐 또는 이들의 혼합물인 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 혼합 인듐주석 산화물 졸 중의 인듐과 주석의 원자비가 8.5:1 내지 9.5:1인 혼합 인듐주석 산화물 졸의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (b)에서 상기 질산과 상기 인듐 화합물 중의 인듐의 몰비가 0.6:1 내지 1.5:1이 되도록 질산을 첨가하는 것인 인듐주석 산화물 졸의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (c)는 상기 혼합 인듐주석 산화물 졸에 에틸렌 글리콜, 폴리비닐부티랄 또는 이들의 혼합물을 더 첨가하는 것인 인듐주석 산화물 졸의 제조방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법으로 제조된 혼합 인듐주석 산화물 졸을 기판 또는 분말에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 결정성 인듐주석 산화물 막의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 열처리는 400℃ 내지 550℃에서 이루어지는 것인 인듐주석 산화물 막의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20150020576A (ko) * | 2012-07-31 | 2015-02-26 | 다이이치 고교 세이야쿠 가부시키가이샤 | 무기 화합물 미립자 분산 조성물 및 무기 화합물 미립자 분산 경화물 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR100760238B1 (ko) | 2006-11-08 | 2007-10-04 | 한국과학기술연구원 | 인듐주석산화물 졸의 제조 방법 |
| KR20100018862A (ko) * | 2008-08-07 | 2010-02-18 | 한국과학기술연구원 | 투명 도전막 형성 방법 |
-
2010
- 2010-05-03 KR KR1020100041416A patent/KR101141536B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 논문1:THIN SOLID FILMS * |
| 논문2:THIN SOLID FILMS * |
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| KR20150020576A (ko) * | 2012-07-31 | 2015-02-26 | 다이이치 고교 세이야쿠 가부시키가이샤 | 무기 화합물 미립자 분산 조성물 및 무기 화합물 미립자 분산 경화물 |
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