KR100804003B1 - 인듐주석산화물 막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인듐주석산화물(Indium Tin Oxide, ITO) 막의 제조방법에 관한 것으로, 유리 기판 상에 ITO 슬러리(slurry)를 스핀 코팅한 후, 형성되는 슬러리 코팅 막이 완전히 건조되기 전에 그 위에 ITO 졸(sol)을 스핀 코팅하고 건조 및 열처리하는 본 발명의 방법에 따르면, 투과율, 전도도 및 표면 조도 등이 우수한 ITO 투명도전막을 간단하고 효율적이면서도 경제적으로 제조할 수 있다.
인듐주석산화물(ITO), 스핀 코팅, ITO 슬러리, ITO 졸, 투명도전막, 투명도, 전도도, 표면 조도
Description
도 1은 비교예 1에 따라 ITO 졸만을 코팅하여 얻어진 ITO 박막 표면의 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 2는 비교예 2에 따라 ITO 슬러리만을 코팅하여 얻어진 ITO 박막 표면의 SEM 사진.
도 3은 실시예 1에 따라 ITO 슬러리 코팅 후 ITO 졸을 코팅하여 얻어진 ITO 박막 표면의 SEM 사진.
본 발명은 인듐주석산화물 막의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 간단하면서도 장치 비용이 저렴한 스핀 코팅 공정을 이용하고 코팅 및 열처리 공정을 반복 수행하지 않고도 전기적 특성 및 광학적 특성이 우수한 ITO 투명도전막을 형성할 수 있는 방법에 관한 것이다.
ITO 투명도전막은 주로 진공에서 ITO 타겟을 사용하는 스퍼터링(sputtering), 이온 플레이팅(ion plating), 전자 빔 증착(E-beam evaporation), CVD (chemical vapor deposition) 방법 등을 이용하여 제조하고 있으며, 형성된 박막의 전기전도도, 투명도, 표면 조도 등은 각 방법별로 큰 차이가 나는데, 주로 직류 마그네트론 스퍼터링 방법이 사용되고 있다.
그러나, 상기 방법들에 의해 형성된 막은 그 표면 조도가 RMS(Root Mean Square) 기준으로 3 nm 이상이 되어 후속 공정 진행시 스파이크(spike) 등의 돌기들이 형성될 수 있는 원인이 되어 발광 휘도가 불균일하고 발광 특성이 떨어지는 문제가 발생한다.
따라서, 표면 조도가 우수한 투명도전막을 얻는 방법으로 도전성 금속 산화물 박막을 형성한 후 연마하여 표면 조도를 향상시키는 공정이 있으나(일본 특개평 9-1208980), 연마 후 ITO 투명도전막 표면에 연마제 잔류 문제가 발생하여 이를 포함하는 소자의 특성을 저하시켜 발광 휘도가 떨어지는 문제가 있다.
이에, 연마 공정을 배제하고 투명도전막 형성시 표면 조도를 향상시키는 이온 플레이팅(ion-plating) 방법 등이 개발된 바 있다(일본 특개평 10-204960). 이것은 플라스마(plasma)를 빔(beam) 상태로 만들어 증착 원소의 공급원(source)을 직접 때려 증발(evaporation)시키는 방법으로 높은 에너지를 가진 상태로 증착되기 때문에 표면 조도가 우수하다고 알려져 있으나, 전기 전도도가 떨어지는 단점이 있다.
또한, 최근에는 표면 거칠기를 줄이기 위한 방법으로 저온(< 150℃)에서 스퍼터링을 수행하여 비정질 막을 형성한 후 고온(300~350 ℃)에서 열처리하여 표면 조도가 3배 정도 향상된 ITO 막을 제조하는 것 등이 한국특허 공개 제 2004-65503 호에 개시되어 있다.
그러나, 스퍼터링 공정은 장비가 고가이고 코팅 면적에 한계가 있어 투명도전막 형성에 적용하기에는 경제적, 시간적 효율면에서 어려운 점이 있다. 또한, 현재 스퍼터링법으로 형성되는 저항면 터치스크린용 ITO 유리 패널은 면저항이 약 500 ohm/□으로서 약 20 nm 두께이나, 이렇게 얇은 두께의 막을 스퍼터링 공정으로 형성할 경우 불량이 많아 다른 공정의 개발이 요구되고 있는 상황이다. 이와 같이, 스퍼터링 공정으로는 제품의 차별화와 신제품 개발이 가능한 약 1,000 ohm/□의 면저항을 갖는 고저항 ITO 막을 제조하기에는 어려움이 있는 실정이다.
이에, 간단하면서도 공정 비용이 저렴하고 형성되는 막의 두께 및 면저항의 제어가 용이한 스핀 코팅을 이용한 막 형성 공정을 투명도전막 제조에 적용할 수도 있으나, ITO 슬러리(slurry)를 사용한 스핀 코팅에 의해 형성되는 막은 입자 사이의 공간과 적층에 따른 표면 조도가 커서 균일한 막을 얻기 불가능하며 면저항 또한 약 10,000 ohm/□로서 전자파 차폐용으로 CRT 표면 등에 사용되고 있고, ITO 졸(sol)만을 사용한 스핀 코팅으로 투명도전막을 형성할 경우에는 코팅 후 열처리하는 공정을 5회 이상 반복하여야 하기 때문에 실용 가능성이 없는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 간단하면서도 공정 비용이 저렴한 스핀 코팅 공정을 이용하고 스핀 코팅과 열처리 공정을 여러 번 반복하지 않고도 투명도, 전도도, 표면 조도 등과 같은 전기적, 광학적 특성이 우수한 ITO 투명도전막을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 1) 유리 기판 위에 ITO 슬러리(slurry)를 스핀 코팅하는 단계, 2) 단계 1)에서 형성된 슬러리 코팅 막이 완전히 건조되기 전에 상기 코팅 막 위에 ITO 졸(sol)을 스핀 코팅하는 단계, 및 3) 단계 2)에서 얻은 코팅막 적층체를 건조시킨 후 열처리하여 결정화시키는 단계를 포함하는, ITO 투명도전막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서는 또한, 상기 방법에 의해 제조된, 5 내지 15 nm 크기의 미세한 ITO 입자와 50 내지 70 nm 크기의 작은 ITO 입자의 크기가 상이한 2 종류의 ITO 입자로 이루어진 미세구조를 갖는, ITO 투명도전막을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 ITO 막 제조방법은 유리 기판 위에 ITO 슬러리를 스핀 코팅한 후 그 위에 ITO 졸을 스핀 코팅한 다음 건조 및 열처리하여 표시소자 등의 전극으로 이용될 수 있는 ITO 투명도전막을 제조한다.
본 발명의 방법에 따르면, 스핀 코팅을 이용한 간단한 공정으로 투명도, 전도도, 표면 조도 등이 우수한 ITO 투명도전막을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, ITO 슬러리 또는 졸의 종류, 농도 및 스핀속도를 조절함으로써 막 두께 및 면저항을 용이하게 제어할 수 있다. 또한, 스핀 코팅 후 열처리 과정 또는 열처리 과정 후 질소, 진공 또는 수소/질소 분위기에서 열처리를 수행하여 환원시킴으로써 제조되는 박막의 면저항을 낮출 수도 있다.
또한, 본 발명의 방법에 따라 형성된 ITO 막은, 크기가 상이한 2종류의 ITO 입자, 즉 미세한 ITO 입자와 작은 ITO 입자로 이루어지는 미세구조를 갖고, 여기서, 미세한 ITO 입자는 작은 ITO 입자의 1/3 내지 1/10 크기이며, 미세한 ITO 입자가 작은 ITO 입자 사이를 메꾸어 주어 그 표면이 매우 고르다.
본 발명에 따른 ITO 막의 제조 공정을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
우선, 유리 기판 위에 ITO 슬러리를 스핀 코팅시켜 ITO 슬러리 코팅막을 형성한다. 이 때, 유기용매의 적절한 휘발을 위하여 유리 기판을 40 내지 65 ℃로 예열한 후 스핀 코팅 공정을 수행하고, 상기 스핀 코팅 공정은 100 내지 200 rpm의 속도로 60 내지 120초 동안 수행하는 것이 바람직한데, 이는 상기 범위에서 스핀 코팅 공정을 수행할 경우 적절한 두께와 평편도를 얻을 수 있기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 ITO 슬러리는 50 내지 70 nm 크기의 결정화된 상태의 ITO(In0.9Sn0.1O2) 분말을 DMF, 에틸아민 등과 같은 아민계 유기용매와 알콜의 혼합용매에 분산시켜 제조한 것으로서, ITO 분말 함량이 1.5 내지 2.5 중량% 범위인 것이 바람직하며, 상기 ITO 슬러리는 시중에서 용이하게 구입하여 사용할 수 있다.
이어서, 유리 기판 위에 형성되는 ITO 슬러리 코팅 막이 완전히 건조되기 전 그 위를 ITO 졸로 스핀 코팅한다. 이 때, 스핀 코팅 공정은 용매의 적절한 휘발을 위하여 기판의 온도를 35 내지 55 ℃로 유지하면서 100 내지 200 rpm의 속도로 60 내지 120초 동안 수행하는 것이 바람직한데, 이는 ITO 졸이 슬러리 코팅면 위로 잘 퍼져나가면서 공간을 채울 수 있게 하기 위해서이다.
본 발명에서 사용되는 ITO 졸은 5 내지 40 nm 크기의 ITO 전구체의 콜로이드 입자가 유기 용매 중에 분산되어 있는 것으로서, 예를 들면 초산인듐 등과 같은 인듐염과 사염화주석 등과 같은 주석염을 부탄올(BuOH)과 DMF(dimethyl formamide)의 혼합용매 등과 같은 유기 용매 중에서 질산 등과 같은 산 촉매를 사용하여 가수분해 반응 및 중합 반응시켜 ITO 입자가 1 내지 3 중량% 포함된 졸 용액을 제조하여 사용할 수 있다.
이와 같이, ITO 슬러리 코팅 막 위를 ITO 졸로 스핀 코팅하면 슬러리 코팅 막의 ITO 입자 사이의 공간과 파인 곳 등 빈 공간이 ITO 졸로 채워지게 되어 막의 조도, 투명도, 전도도, 접착성 등을 향상시킬 수 있다.
그런 다음, 상기 얻어진 ITO 슬러리 코팅 막/ITO 졸 코팅 막 적층체의 도전성을 얻기 위해, 충분히 건조시킨 후 열처리하여 결정화시킴으로써 본 발명에 따른 ITO 투명도전막을 제조할 수 있다.
상기 단계에서, 건조 공정은 90 내지 120 ℃ 범위에서 10분 내지 1시간 동안 수행하고, 열처리 공정은 분당 5 내지 10 ℃ 범위로 승온하여 350 내지 600 ℃에서 30분 내지 2시간 동안 수행하는 것이 바람직한데, 이는 ITO졸 막의 결정화가 이루어지게 하기 위함이다.
본 발명의 방법에 따라 ITO 막을 제조하면, 막 형성 공정이 간단하면서도 저렴한 스핀 코팅 공정을 이용하고 스핀 코팅과 열처리 공정을 반복 수행하지 않고도 투명도, 표면 조도, 전도도 등이 우수하여 표시소자 등의 전극으로 유용하게 사용될 수 있는 ITO 투명도전막을 얻을 수 있어 매우 경제적이면서도 효율적이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1:
소다 유리(120 × 150 × 3 mm)를 세제로 세척한 후 오븐에서 건조한 다음 스핀 코터에 올려 놓고 기판의 온도가 약 60 ℃가 되었을 때, 110 rpm으로 회전시키며, 약 2 ml의 ITO 슬러리 (X-500, ITO 입자 함량: 1.6 중량%, 스미토모사, 일본)를 붓고 90초간 스핀 코팅하였다. 이어서, 기판의 온도를 약 50 ℃로 유지하면서 110 rpm으로 회전시키며 ITO 콜로이드 입자가 BuOH/DMF에 분산된 ITO 졸(ITO 입자 함량: 2 중량%) 2 ml를 붓고 90초간 스핀 코팅하여 투명한 막을 얻었다. 형성된 막을 100 ℃ 오븐에 넣어 약 30분 동안 충분히 건조시킨 후 분당 10 ℃로 승온하여 500 ℃에서 1시간 열처리하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
실시예 2:
스핀 코팅시 회전 속도를 150 rpm으로 하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
실시예 3:
ITO 입자 함량이 2.1 중량%인 ITO 슬러리(ITO conductive paint, 엘앤에프사, 중국)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
실시예 4:
스핀 코팅 후 열처리 공정을 500 ℃에서 30분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
비교예 1:
유리 기판 위에 ITO 슬러리는 코팅하지 않고 ITO 졸만을 코팅하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
비교예 2:
유리 기판 위에 ITO 졸은 코팅하지 않고 ITO 슬러리(ITO 입자 함량: 1.6 중량%, 스미토모사)만을 코팅하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
비교예 3:
유리 기판 위에 ITO 졸은 코팅하지 않고 ITO 슬러리(ITO 입자 함량: 2.1 중량%, 엘앤에프사)만을 코팅하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 ITO 투명도전막을 제조하였다.
얻어진 ITO 투명도전막들의 투명도는 UV-VIS 스펙트라를 이용하여 파장 550 nm에서의 투과율(%)을 측정함으로써 얻고, 전기전도도는 멀티미터로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 전도도(kohm/□) | 투과율(%) | |
| 실시예 1 | 0.5~0.54 | 98 |
| 실시예 2 | 0.4~0.45 | 92 |
| 실시예 3 | 2.5~3 | 95 |
| 실시예 4 | 0.52~0.55 | 98 |
| 비교예 1 | 8~9 | 96 |
| 비교예 2 | 10~12 | 95 |
| 비교예 3 | 14~16 | 93 |
상기 표 1로부터, 본 발명의 방법에 따라 유리 기판 위에 ITO 슬러리를 스핀 코팅한 후 이어서 ITO 졸을 스핀 코팅하여 얻어지는 막(실시예 1 내지 4)은, ITO 졸만을 스핀 코팅하거나(비교예 1) ITO 슬러리만을 스핀 코팅하여(비교예 2 및 3) 얻어지는 막에 비해 전도도는 2 내지 10배 향상되고 저항의 편차가 적어지며 투과율도 보다 향상되거나 이에 상응하는 우수한 투명도를 갖는 등 전기적, 광학적 특성이 모두 우수함을 알 수 있다.
또한, 비교예 1, 비교예 2 및 실시예 1에서 얻어진 투명도전막들의 표면을 전계방사 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM)으로 관찰하고 그 결과를 각각 도 1 내지 3에 나타내었다. ITO 졸만을 스핀 코팅하여 형성된 막(도 1)은 약 10 nm 크기의 미세한 입자들로 이루어져 있으며 막이 깨져있고, ITO 슬러리만을 스핀 코팅하여 형성된 막(도 2)은 빈 공간이 있으며 그 표면이 고르지 못하다. 이에 반해, 본 발명에 따라 ITO 슬러리를 스핀 코팅한 후 ITO 졸을 스핀 코팅하여 형성된 막(도 3)은, 크기가 상이한 2종류의 ITO 입자로 이루어지는 미세구조를 갖고, 5 내지 15 nm 크기의 미세한 ITO 입자가 50 내지 70 nm 크기의 작은 ITO 입자 사이를 메꾸어 그 표면을 매우 고르게 하여 준 것을 알 수 있다.
유리 기판 상에 ITO 슬러리를 스핀 코팅한 후, 형성되는 슬러리 코팅 막이 완전히 건조되기 전 그 위에 ITO 졸을 스핀 코팅하고 건조 및 열처리하는 본 발명의 방법에 따르면, 저항면 터치스크린용 ITO 유리패널로 사용될 수 있는, 투명도, 전도도 및 표면 거칠기가 우수한 ITO 투명도전막을 간단하고 효율적이면서도 저비용으로 제조할 수 있다.
Claims (7)
1) 유리 기판 위에 ITO 슬러리(slurry)를 스핀 코팅하는 단계,
2) 단계 1)에서 형성된 슬러리 코팅 막이 완전히 건조되기 전에 상기 코팅 막 위에 ITO 졸(sol)을 스핀 코팅하는 단계, 및
3) 단계 2)에서 얻은 코팅막 적층체를 건조시킨 후 열처리하여 결정화시키는 단계를 포함하는,
ITO 투명도전막의 제조방법.
제1항에 있어서, 단계 1)에서 유리 기판을 40 내지 65 ℃ 범위로 예열한 후 ITO 슬러리를 스핀 코팅하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 단계 2)에서 35 내지 55 ℃ 범위에서 ITO 졸을 스핀 코팅하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 스핀 코팅 공정을 100 내지 200 rpm 범위의 회전속도로 60 내지 120초 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 단계 3)에서 건조 공정을 90 내지 120 ℃에서 10분 내지 1시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 단계 3)에서 건조 공정 수행 후 분당 5 내지 10 ℃의 온도로 승온하여 350 내지 600 ℃에서 30분 내지 2시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 5 내지 15 nm 크기의 미세한 ITO 입자와 50 내지 70 nm 크기의 작은 ITO 입자의 크기가 상이한 2 종류의 ITO 입자로 이루어진 미세구조를 갖는, ITO 투명도전막.
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