JPH0778525A - 透明導電膜用材料とそれを用いた透明導電膜の製法 - Google Patents

透明導電膜用材料とそれを用いた透明導電膜の製法

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JPH0778525A
JPH0778525A JP5221874A JP22187493A JPH0778525A JP H0778525 A JPH0778525 A JP H0778525A JP 5221874 A JP5221874 A JP 5221874A JP 22187493 A JP22187493 A JP 22187493A JP H0778525 A JPH0778525 A JP H0778525A
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conductive film
film
antimony
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敬郎 石川
Tomoji Oishi
知司 大石
Sachiko Maekawa
幸子 前川
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    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
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    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1343—Electrodes
    • G02F1/13439—Electrodes characterised by their electrical, optical, physical properties; materials therefor; method of making
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
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    • H01B1/08—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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    • C09K2323/04—Charge transferring layer characterised by chemical composition, i.e. conductive

Abstract

(57)【要約】 【構成】酸化スズにアンチモンと、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉを
除くＶIII族金属酸化物の少なくとも一種と有機溶媒を
含む透明導電膜用材料。 【効果】上記透明導電膜用材料は、従来材料に比べて１
桁以上抵抗率を小さくすることができ、大面積の透明導
電膜の形成が容易にできる。また、該透明導電膜は液晶
表示素子の透明電極、ブラウン管表示面の帯電防止膜と
して優れた特性を有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化スズを主体とする透
明導電膜用材料およびそれを用いた透明導電膜の製法並
びにその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜用材料としては、ＩＴＯ（酸
化インジウムスズ）、ＡＴＯ（酸化スズアンチモン）な
どが知られており、液晶表示素子の透明電極、太陽電池
用電極またはブラウン管の帯電防止膜等に用いられてい
る。
【０００３】電子機器の高性能化に伴い、上記透明導電
膜も低抵抗率で透明性の高いものが要求され、さらに低
抵抗率の膜を低温で形成できるものが求められている。
【０００４】これら透明導電膜の製法はいろいろある
が、物理的製膜法と化学的製膜法に大別される。膜の抵
抗率は製法によっても大きく影響されるので、該導電膜
の用途により選択することが重要である。
【０００５】物理的製膜法によるＡＴＯ膜は特開平２−
７２５４９号公報に見られるように、マグネトロンスパ
ッタリング法により低抵抗率の膜が比較的低温で作製さ
れている。一方、化学的製膜法では特開昭６０−２２０
５０５号公報に見られるように、ＡＴＯにコバルト、ニ
ッケル、セリウム化合物等を添加して低抵抗率で、か
つ、高強度膜を作製している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術には、ま
だ幾つか問題がある。マグネトロンスパッタリング法で
はプロセス上プラズマの照射を受けるために材料そのも
のにダメージを与え、また、組成比のコントロールが難
しく、さらに大掛かりな真空装置を必要とし大面積コー
ティングが困難であるという欠点がある。
【０００７】また、特開昭６０−２２０５０５号公報に
見られるＡＴＯにコバルト、ニッケル、セリウム化合物
を添加した膜は、添加したコバルト、ニッケル、セリウ
ム化合物を焼結助剤としてＡＴＯの結晶化を促進させ低
抵抗膜を作製する技術である。しかし、上記添加剤の効
果は小さく、抵抗率が（１.８〜２.０）×１０~2Ω・ｃ
ｍから、（８.７〜９.４）×１０~3Ω・ｃｍに減少させ
る程度で、かつ、５００℃を超える温度で熱処理を必要
とする。
【０００８】本発明の目的は、上記課題を解決し、か
つ、両者の利点を満足できる、即ち、高温（５００℃を
超える）の熱処理を要することなく低抵抗膜が得られ、
簡単な装置で大面積の装置にも成膜可能な透明導電膜用
材料とそれを用いた透明導電膜の製法を提供することに
ある。
【０００９】また、本発明の他の目的は、上記抵抗率の
低い透明導電膜の用途に関し、具体的には外透明導電膜
を有する液晶表示装置またはブラウン管を提供すること
にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の要旨は次のとおりである。
【００１１】（１） 酸化スズにアンチモンと、Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属酸化物の少なくとも一種
と有機溶媒を含む透明導電膜用材料。
【００１２】（２） スズのアルコキシドまたは金属
塩、アンチモンのアルコキシドまたは金属塩、およびＦ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属塩を有機溶媒中に溶
解または均一分散させた後、加水分解，重合反応を行う
反応工程、該反応物を絶縁基板上に塗布して膜を形成す
る成膜工程、該膜を乾燥し焼成する焼成工程からなる透
明導電膜の製法。
【００１３】上記において、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶ
III族遷移金属酸化物とは、Ｉｒ2Ｏ3，ＲｕＯ2，Ｒｈ2
Ｏ3，ＰｔＯ，ＰｄＯ，ＯｓＯ2があり、これらの一種以
上を添加する。該金属酸化物の添加量を５重量％以下が
望ましい。
【００１４】また、上記金属酸化物は、酸化スズ−アン
チモン上に微粒子として存在する。該微粒子の粒子径は
５ｎｍ以下が望ましい。
【００１５】上記スズの原料であるスズのアルコキシド
としては、例えば、エトキシド、プロポキシド、イソプ
ロポキシド、ブトキシド、イソブトキシド等のいずれを
用いてもよい。スズ塩としては、例えば、塩化物、臭化
物、ヨウ化物等を用いることができるが、ＳｎＣｌ4が
好ましい。
【００１６】また、アンチモンについても上記と同様
に、アルコキシド、塩化物、臭化物、ヨウ化物等を用い
ることができ、アルコキシドまたは塩化物が好ましい。
【００１７】また、フッ化物を用いることもできる。こ
の場合は酸化スズ中にフッ素を添加する。フッ素を添加
する場合はフッ化水素、有機フッ素化合物を用いること
ができる。
【００１８】有機溶媒については、用いる原料を溶解ま
たは均一分散することができるものを選択して用いる。
有機溶媒と上記スズ及びアンチモンの原料とが反応し
て、沈殿物が形成されければ使用可能である。該有機溶
媒としては、例えば、アルコール系、グリコール系、ヘ
キサン、シクロヘキサン等の溶媒が用いられる。
【００１９】次に、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金
属は、上記有機溶媒に溶解して添加する。また、水に溶
解した後に有機溶媒中に添加することも可能であり、塩
化物、硝酸塩、アンモニア塩等を用いることができる。
【００２０】本発明の透明導電膜は、シリカなどの絶縁
膜を積層することによりブラウン管等の帯電防止膜に応
用可能である。シリカ原料にはシリコンのアルコキシド
を有機溶媒に溶解し水と酸を加えて作製したシリカゾル
溶液が用いられる。シリカゾル溶液は、好ましくはケイ
酸エチルをエタノール、プロパノール、イソプロパノー
ル、ブタノール、イソブタノールの一種以上に加え、硝
酸または塩酸を添加して作製する。
【００２１】また、本発明の透明導電膜を得るには、Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属酸化物膜と酸化スズ
にアンチモンを添加した膜を積層したものであってもよ
い。
【００２２】本発明の透明導電膜用材料は絶縁基板上に
スピンコート、スプレーコート、引上げ法等の均一塗布
できる方法で行うことができる。
【００２３】上記塗布膜は、恒温槽中で乾燥後、所定の
温度（３００〜５００℃が好ましい）で焼成する。焼成
には熱風の送風、赤外線照射等の公知の方法で行うこと
ができる。
【００２４】加水分解，重合反応を行なう反応工程は、
原料溶液中に水を加えて１００℃以下で撹拌するのが有
効である。反応時間は特に限定されないが、原料として
アルコキシドを用いた場合には、加水分解速度が速いた
め特に加熱しなくともよい。
【００２５】
【作用】酸化スズを主体とする透明導電膜用材料は、４
価のスズに５価のアンチモンまたはフッ素の添加により
伝導電子が生成するｎ型半導体である。
【００２６】ｎ型半導体の場合、粒界や表面でアクセプ
ター準位が存在すると伝導電子がそのアクセプター準位
にトラップされ負に帯電する。このために電子のエネル
ギーは表面及び粒界付近で高くなり堤層を形成する。こ
の堤層は電子のポテンシャルが高いために電子親和性の
強いガス、特に酸素を強く吸着する。電子親和性ガスを
吸着するとガスはバルクから電子を奪い陰イオンとなる
ためますます表面及び粒界堤層を高くし、結果として抵
抗率を大きくしてしまう。
【００２７】本発明は酸化スズを主体とする透明導電膜
用材料上に前記ＶIII族金属酸化物微粒子が分散してい
る。電気陰性度の大きな上記ＶIII族金属酸化物が表面
及び粒界堤層を低く保ち、低抵抗率を維持することがで
きる。
【００２８】半導体中に生じた電子と正孔は再結合する
かあるいは吸着ガスにトラップされ消滅する。しかし、
上記ＶIII族金属酸化物が表面及び粒界近榜に存在する
と、正孔を引き寄せ電荷分離をすると同時に、吸着して
陰イオン化した電子親和性の強いガスと正孔を結合さ
せ、吸着ガスを脱離させて表面及び粒界堤層を低く保つ
ことが可能となる。即ち、酸化スズ上に存在する上記Ｖ
III族金属微粒子はマイクロ電極として作用している。
【００２９】また、膜厚が比較的薄い場合は、上記ＶII
I族金属酸化物の微粒子を積層することで同様な効果を
生ずることができる。
【００３０】また、上記ＶIII族金属酸化物中でもルテ
ニウムのような抵抗体となる材料の場合、必要以上に添
加するとルテニウムの抵抗値が作用し、結果として抵抗
率が大きくなってしまう。さらに添加量が多くなると透
明導電膜用材料上に分散する微粒子の粒子径が大きくな
り、金属酸化物の表面積が小さくなって吸着酸素との反
応に使用される活性点が減少してしまう。従って、ＶII
I族金属酸化物の添加量を適度に調節することが必要で
ある。
【００３１】
【実施例】次に、本発明の実施例を示して具体的に説明
する。
【００３２】〔実施例 １〕塩化スズをプロパノールに
溶解しイソプロポキシアンチモンを加え、８０℃で２時
間加熱撹拌し原料溶液とした。また、ルテニウムアセチ
ルアセテートを添加し、同様に８０℃で２時間加熱撹拌
した原料溶液も調製した。
【００３３】上記の原料溶液をガラス基板上に２０００
ｒｐｍでスピンコートした後、３００〜５００℃で焼成
し、Ｓｂを１０重量％添加した酸化スズ薄膜と、Ｓｂを
１０重量％とＲｕＯ2を１重量％添加した酸化スズ薄膜
を作製した。これらの膜について焼成温度と室温の抵抗
率の関係を図１に示す。
【００３４】Ｒｕを添加した膜は、無添加の膜に比べて
約１桁抵抗率を下げることができた。また、作製した膜
の紫外・可視吸収スペクトルを測定したところ、全ての
膜が可視光領域で９５重量％以上の透過率を示した。
【００３５】〔実施例 ２〕実施例１の原料溶液におい
てＲｕの添加量を変えた場合の抵抗率を図２に示す。
【００３６】添加量５重量％以下においては無添加の場
合より抵抗率を小さくすることができるが、５重量％を
超えると無添加の場合より抵抗率が大きくなる。
【００３７】また、得られた膜をＴＥＭで観察すると、
酸化ルテニウムの微粒子が析出していることが分かっ
た。これらの酸化ルテニウム微粒子の大きさは、Ｒｕの
添加量に伴って大きくなる。Ｒｕの粒子径と抵抗率との
関係を図３に示すが、粒子径が小さいほど抵抗率が小さ
い。Ｒｕの粒子径が大きくなると酸化ルテニウム自身の
抵抗率が導電膜の抵抗率に影響を及ぼすので、その粒子
径は５ｎｍ以下が好ましい。
【００３８】また、液晶表示素子の基板上に、アンチモ
ン１０重量％，酸化ルテニウム０.２重量％を添加した
酸化スズ薄膜からなる透明導電膜を形成した。
【００３９】上記透明導電膜は簡便な塗布法により形成
でき、膜特性が優れた液晶表示素子を低コストで作製す
ることができる。特に、大掛かりな真空装置を必要とし
ないので生産性の点でも優れている。
【００４０】〔実施例 ３〕ルテニウムアセチルアセテ
ートをエタノールに溶解し、これをガラス基板上に２０
００ｒｐｍでスピンコートし、乾燥後５００℃で焼成し
て酸化ルテニウム膜を得た。その上に塩化スズとイソプ
ロポキシアンチモンをプロパノールに溶解して調製した
溶液を同様にスピンコートして成膜し、酸化ルテニウム
−ＡＴＯ（Ｓｂ１０重量％）積層膜を作製した。該膜の
室温の抵抗率を測定したところＡＴＯ単相膜に比べ約半
分の抵抗率を示した。
【００４１】〔実施例 ４〕実施例２で作製したアンチ
モン１０重量％，酸化ルテニウム０.２重量％添加した
原料溶液を用いて、ブラウン管の表示パネル表面に２０
００ｒｐｍでスピンコートし透明導電膜を形成した。さ
らにその上にケイ酸エチルのプロパノール溶液をスプレ
ーコートしてシリカ層を積層させ、シリカ層／透明導電
膜を有するブラウン管を作製した。
【００４２】該積層膜の５６０ｎｍの反射率は０.１〜
０.３％であり、また、抵抗値は７.６×１０3Ω／ｃｍ2
で、高性能な帯電防止膜を有するブラウン管を作製する
ことができた。
【００４３】〔実施例 ５〕塩化スズ、イソブトキシア
ンチモンをプロパノールにそれぞれ溶解し、スズ濃度
０.３ｍｏｌ／ｌ、スズとアンチモンのモル比が１０％
になるようにイソプロポキシアンチモンのプロパノール
溶液を加え、ＡＴＯ膜原料溶液液を調製した。
【００４４】上記原料溶液に硝酸コバルト、硝酸ニッケ
ル、硝酸鉄、硝酸ロジウム、硝酸イリジウム、塩化パラ
ジウム、塩化ルテニウム、をそれぞれ酸化物で０.２重
量％になるように添加し、８０℃で１０時間加熱撹拌し
該金属酸化物が添加されたＡＴＯ膜原料塗液とした。
【００４５】次にそれぞれの原料塗液を用いて石英基板
上に１０００ｒｐｍで６０秒スピンコートし、６０℃で
２０分乾燥後、大気中で４００℃，２０分間焼成してＡ
ＴＯ膜を作製した。
【００４６】作製した膜の抵抗値、消しゴム試験による
膜強度を測定した。なお、消しゴム試験は１ｋｇ重の負
荷で消しゴムをこすりつけ、次いで抵抗値を測定し、抵
抗値が変化するまでこの操作を繰り返し、消しゴムをこ
すり付けた回数により評価したものである。表１にそれ
ぞれの結果を示した。
【００４７】
【表１】
【００４８】コバルト、ニッケルを添加した場合は、Ａ
ＴＯ膜の抵抗値は僅かに減少する程度であるのに対し
て、ルテニウム、ロジウム、白金を添加したＡＴＯ膜の
抵抗値は、約１／１０に低下した。
【００４９】膜強度は、作製した全ての膜が消しゴム試
験２００回以上行っても抵抗値に変化が見られず、帯電
防止膜としても強度は十分である。また、作製後に水素
等による還元処理も必要としない。
【００５０】以上の結果からＣｏ，Ｎｉ，Ｆｅを除くＶ
III族金属酸化物を添加することにより抵抗値の低い優
れた透明導電膜が得られる。
【００５１】
【発明の効果】本発明によればＣｏ，Ｎｉ，Ｆｅを除く
ＶIII族金属酸化物を添加することにより酸素などの表
面吸着種を除去することが可能で、水素処理のような還
元処理をすることなく酸化スズ膜の抵抗率を従来材料に
比べて１桁以上下げることができ、大面積の透明導電膜
の形成が容易にできる。
【００５２】また、本発明による透明導電膜は液晶表示
素子の透明電極、ブラウン管表示面の帯電防止膜として
優れた特性を有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】ルテニウム添加酸化スズ膜と無添加酸化スズ膜
の焼成温度と抵抗率との関係を示すグラフである。
【図２】酸化ルテニウム添加量と酸化スズ膜の抵抗率の
関係を示すグラフである。
【図３】酸化ルテニウム粒子径と酸化スズ膜の抵抗率の
関係を示すグラフである。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化スズにアンチモンと、Ｆｅ，Ｃｏ，
    Ｎｉを除くＶIII族金属酸化物の少なくとも一種と有機
    溶媒を含むことを特徴とする透明導電膜用材料。
  2. 【請求項２】 前記ＶIII族金属酸化物の添加量が５重
    量％以下である請求項１に記載の透明導電膜用材料。
  3. 【請求項３】 前記ＶIII族金属酸化物が５ｎｍ以下の
    微粒子である請求項１または２に記載の透明導電膜用材
    料。
  4. 【請求項４】 スズのアルコキシドまたは金属塩、アン
    チモンのアルコキシドまたは金属塩、およびＦｅ，Ｃ
    ｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属塩を有機溶媒中に溶解また
    は均一分散させた後、加水分解，重合反応を行う反応工
    程、該反応物を絶縁基板上に塗布して膜を形成する成膜
    工程、該膜を乾燥し焼成する焼成工程からなることを特
    徴とする透明導電膜の製法。
  5. 【請求項５】 スズのアルコキシドまたは金属塩、アン
    チモンのアルコキシドまたは金属塩、およびＦｅ，Ｃ
    ｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属塩を有機溶媒中に溶解また
    は均一分散させた後、加水分解，重合反応を行う反応工
    程、該反応物を絶縁基板上に塗布して膜を形成する成膜
    工程、該膜を乾燥し焼成する焼成工程により形成した透
    明導電膜上にシリカの薄層を積層することを特徴とする
    透明導電膜の製法。
  6. 【請求項６】 アンチモンを含む酸化スズ層を形成後、
    Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属酸化物層を積層し
    て成膜し、該膜を乾燥，焼成する請求項４または５に記
    載の透明導電膜の製法。
  7. 【請求項７】 電極を有し少なくとも一方が透明な一対
    の基板が電極面を対向して配置され、前記電極形成面上
    には液晶を配向させる配向手段を有し、該基板間には液
    晶層が挾持され、前記電極は液晶層を駆動する外部の駆
    動手段に接続されてなる液晶表示装置において、 前記電極が酸化スズにアンチモンと、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ
    を除くＶIII族金属酸化物の少なくとも一種を含む透明
    導電膜で形成されていることを特徴とする液晶表示装
    置。
  8. 【請求項８】 ブラウン管表示面の外表面が、酸化スズ
    にアンチモンと、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉを除くＶIII族金属
    酸化物の少なくとも一種を含む透明導電膜を有し、該透
    明導電膜面上にシリカの薄層が積層されていることを特
    徴とするブラウン管。
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