CN102612501B - 溅射靶及使用它的薄膜晶体管 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种由氧化物构成的烧结体，其特征在于，该氧化物以0.28≤Zn/(In+Zn+Ga)≤0.38、0.18≤Ga/(In+Zn+Ga)≤0.28的原子比含有In、Ga、Zn且以具有InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的化合物作为主成分。

Description

溅射靶及使用它的薄膜晶体管
技术领域
本发明涉及烧结体、溅射靶、使用它的薄膜晶体管及其制造方法，特别涉及由以具有InGaO3(ZnO)所示的同系晶体结构(日文：ホモロガス結晶構造)的化合物作为主成分的氧化物构成的烧结体。
背景技术
由氧化铟及氧化锌构成、或者由氧化铟、氧化锌及氧化镓构成的非晶态的氧化物膜由于具有可见光透过性，并且作为导体、半导体或绝缘体具有宽范围的电气学特性，因此作为透明导电膜或薄膜晶体管等中所用的半导体膜受到关注。
作为该氧化物膜的成膜方法，研究过溅射·PLD(脉冲激光淀积)·蒸镀等物理的成膜或溶胶凝胶法等化学的成膜，而作为可以在比较低的温度下大面积地均匀地成膜的方法，以溅射法等物理的成膜为中心进行了研究。
在以溅射等物理的成膜形成氧化物薄膜时，为了均匀地、稳定地、有效地(以高成膜速度)成膜，普遍的做法是使用由氧化物烧结体构成的靶材。
作为用于制作由氧化铟、氧化锌、氧化镓构成的氧化物膜(导电膜·半导体膜、常规非晶态膜)的靶材(溅射靶)，提出过各种方案。
例如，专利文献1进行过在In-Ga-Zn-O烧结体中不生成绝缘性高的Ga2O3晶相的制造法的研究。
专利文献2中，公开有以InGaZnO4(InGaO3(ZnO))的同系结构作为主成分(没有观测到其他的金属氧化物的XRD峰)、且In、Ga、Zn的原子比为1∶1∶1的靶材。
专利文献3中，公开有包含InGaZnO4(InGaO3(ZnO))的同系结构的多晶氧化物靶材。
特别希望有由单一的晶型形成的靶材(观测不到其他金属氧化物的XRD峰的靶材)。这是因为，对于由单一晶型形成的靶材可以期待如下等优点，即，品质管理容易，异常放电的产生少，靶材与薄膜的组成比的偏离少，易于制造强度高的材料。
但是，由于认为，在制作由单一的晶型构成的靶材(在借助X射线衍射的分析中观测不到其他金属氧化物的XRD峰的靶材)时，In与Ga的原子比必需为1∶1，因此研究仅限于In与Ga的原子比为1∶1的(例如In、Ga、Zn的原子比为1∶1∶1、2∶2∶1等)。
在使用了这些靶材的研究中，随着量产化的研究的推进，因溅射时的轻微的等离子体密度的分布而使膜厚变化、因批次间的轻微的氧分压的变动而使膜厚变化等问题变得明显化起来。对此可以认为是因为，由于与氧的结合能力过强，因此在想要形成适合半导体用途的载流子密度的膜时，不得不在成膜速度对于氧分压等的变动敏感的条件下成膜。可以认为这是因为这些靶材的In与Ga的原子比均衡，Ga的含量过多。
另一方面，制作In、Ga、Zn的原子比为1∶1∶1且由单一的晶型构成的靶材有很多问题。如专利文献1中所示，为了不生成Ga2O3等晶型，有很多制造条件的制约。另外，即使判断为单一的晶体，如果仔细地看有时也会看到其他的晶体的峰。例如，专利文献3的发明品A虽然密度比较高，然而图5中在X射线衍射下在2θ＝62.0～62.6度之间显示出不归属于InGaZnO4的峰。此外，如专利文献1的比较例2、专利文献2的比较例1中所示，即使可以制作由单一的晶型形成的靶材，也容易产生密度低、电阻高等问题。
另一方面，专利文献4中，记载有Ga含量少的组成比的In-Ga-Zn-O靶材。但是，对于靶材的制造方法或性状的研究不够充分，且电阻依旧也很高，没有进行在Ga含量少的组成比下制作由单一的晶型构成的靶材的研究。
另外，进行了使用氧化物粉末的各种晶型的合成研究的(非专利文献1)没有对由成形体经过烧结制作的溅射靶进行研究。另外，也没有进行制作薄膜晶体管的尝试。
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2007-223849号公报
[专利文献2]日本特开2008-214697号公报
[专利文献3]日本特开2007-73312号公报
[专利文献4]国际公开第09/075281号小册子
[非专利文献]
[非专利文献1]M.Nakamura、N.Kimizuka和T.Mohri、J.SolidState Chem、93卷、2号、298页、1991年
发明内容
本发明的目的在于，提供一种烧结体，其可以在Ga的含量比In的含量低的区域中用在作为主成分具有单一的晶体结构的溅射靶中。
本发明人等反复进行了深入研究，研究了各种组成，结果发现，在一定的组成区域中，可以得到Ga含量比In含量少、且以显示出InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的化合物作为主成分的溅射靶。此外还发现，如果使用该靶材，就能够以稳定的成膜速度形成适于半导体用途的载流子密度(作为半导体用途，优选的载流子密度的范围是1×1015～1×1019cm-3，更优选的范围是1×1016～5×1018cm-3，特别优选1×1017～1×1018cm-3。)的膜。
根据本发明，可以提供以下的烧结体、溅射靶等。
1.一种由氧化物构成的烧结体，所述氧化物以下述的原子比含有In、Ga、Zn且以具有InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的化合物作为主成分。
0.28≤Zn/(In+Zn+Ga)≤0.38
0.18≤Ga/(In+Zn+Ga)≤0.28
2.根据1中记载的烧结体，其中，在利用X射线衍射的分析中，未见到以Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3表示的化合物的晶体。
3.根据1或2中记载的烧结体，其中，所述氧化物的In、Ga、Zn的原子比还满足下式。
0.59≤In/(In+Ga)
4.根据1～3中任一项记载的烧结体，其中，所述氧化物实质上由In、Ga、Zn及O构成。
5.一种溅射靶，其由1～4中任一项记载的烧结体构成。
6.根据5中记载的溅射靶，其相对密度为90％以上，电阻率为15mΩcm以下，表面粗糙度为2μm以下，平均晶体粒径为10μm以下。
7.一种薄膜晶体管的制造方法，其包括使用5或6中记载的溅射靶将半导体层成膜的工序。
8.一种薄膜晶体管，其是使用5或6中记载的溅射靶制得的。
根据本发明，通过在Ga的含量低的区域中，作为主成分具有单一的晶体结构，而提供难以破裂、可以实现稳定的溅射的烧结体及溅射靶。
通过使用本发明的溅射靶，成膜速度就很难受溅射时的氧分压的变动等影响，有望能够以稳定的成膜速度形成适于半导体用途的载流子密度的膜。此外，本发明的溅射靶因Ga的含量低，而易于控制氧缺陷，从而有望稳定地控制溅射后的薄膜的载流子密度。
附图说明
图1是表示溅射成膜时的氧分压与载流子密度·成膜速度的关系的概略图。
图2是表示实施例1中制作的沟道截断型薄膜晶体管的结构的图。
图3是表示实施例3中制作的烧结体的X射线衍射测定结果的图。
具体实施方式
本发明的烧结体由以下述的原子比含有In、Ga、Zn的氧化物构成。该氧化物以具有InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的化合物作为主成分。本发明的烧结体可以作为溅射靶使用。
0.28≤Zn/(In+Zn+Ga)≤0.38
0.18≤Ga/(In+Zn+Ga)≤0.28
如果原子比在上述的范围内，则可以期待以下等效果，即，以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构以外的晶体结构的生成的可能性减少，靶材表面与内部的晶型等的性状的差别变少，在半导体膜中反映出靶材的In、Ga组成比。
另外，如果Zn/(In+Zn+Ga)为0.38以下，则有望提高靶材的平均抗弯强度。如果超过0.38，则会有在内部生成其他的晶体结构的情况。如果为0.28以上，则有望提高靶材的相对密度、降低电阻率。
另外，如果Ga/(In+Zn+Ga)为0.28以下，则可以提高迁移率、减小S值。另外，有望能够以稳定的成膜速度形成适于半导体用途的载流子密度的膜。如果小于0.18，则会有在内部生成其他的晶体结构的情况。
原子比更优选为
0.30≤Zn/(In+Zn+Ga)≤0.36
0.19≤Ga/(In+Zn+Ga)≤0.28
特别优选为
0.34≤Zn/(In+Zn+Ga)≤0.36
0.20≤Ga/(In+Zn+Ga)≤0.27
所谓“以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构作为主成分”，通常来说是指，“在X射线衍射中，归属于以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的峰面积的总计为全体的峰面积的总计的90％以上”。更优选为95％以上，进一步优选为98％以上，特别优选为99％以上。而且，上限为100％。
在X射线衍射中，不归属于表示InGaO3(ZnO)的晶体结构的谱图的表示以Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3表示的化合物的晶体的峰优选为InGaO3(ZnO)的最大峰(通常为2θ＝30.8度附近)的5％以下，更优选为3％以下，进一步优选为1％以下，特别优选看不到。
此外，最优选“在X射线衍射中，未见到归属于InGaO3(ZnO)以外的金属氧化物的峰”。
另外，优选“在X射线衍射中2θ＝62.0～62.6度之间的峰(除去归属于以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的峰)为InGaO3(ZnO)的最大峰的3％以下”。所谓“在X射线衍射中2θ＝62.0～62.6度之间的峰为InGaO3(ZnO)的最大峰的3％以下”是指，在X射线衍射中不归属于表示InGaO3(ZnO)的晶体结构的谱图的2θ＝62.0～62.6度之间的峰强度(高度)为InGaO3(ZnO)的最大峰(通常来说为2θ＝30.8度附近)的峰强度的3％以下。此外，2θ＝62.0～62.6度之间的峰更优选为2％以下，进一步优选为0.5％以下，特别优选观测不到。
另外，在利用EPMA的In、Ga、Zn、O的组成的面分析的MAP中，优选各元素均匀地分散。
X射线衍射的测定条件例如如下所示。
装置：(株)Rigaku制Ultima-III
X射线：Cu-Kα射线(波长
Figure BDA00001655321200061
用石墨单色器加以单色化)
2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分钟)
取样间隔：0.02°
狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm
就晶型(晶体结构)而言，对于在JCPDS(Joint Committee ofPowder Diffraction Standards)卡片中有登记的，可以通过参照JCPDS卡片来特定。以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构是JCPDS卡片No.38-1104。
而且，有时也将InGaO3(ZnO)的晶型表记为InGaZnO4。
如果以晶体结构X射线衍射谱图来判断结构，则氧过多或不足(氧缺损)都可以(符合还是偏离化学计量比都可以)，然而优选具有氧缺损。如果氧过多，则在制成靶材时有可能电阻变得过高。
如果根据X射线衍射求出的谱图相同(结构相同)，则根据X射线衍射求出的晶格常数也可以与JCPDS卡片No.38-1104的数值不同。
根据X射线衍射求出的晶格常数a通常来说为3.30～3.35，优选为3.31～3.34，特别优选为3.325～3.335。
根据X射线衍射求出的晶格常数c通常来说为26.00～26.70，优选为26.30～26.60，特别优选为26.45～26.55。
如果在所述范围内，则即使Ga含量少也可以取得以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构。
同样地，如果根据X射线衍射求出的谱图相同(结构相同)，则峰位置也可以与JCPDS卡片No.38-1104的数值不同。特别是，峰位置优选向低角度侧偏移。而且，对于向低角度侧偏移可以推定为如下等状态，即，在InGaO3(ZnO)的Ga点位固溶置换了In，或在晶格间插入了原子。优选峰位置向低角度侧偏移是因为，可以推定，通过产生上述状态，可以抑制InGaO3(ZnO)以外的晶体生成。
氧化物的In，Ga，Zn的原子比优选还满足下式。
0.59≤In/(In+Ga)
此外，特别优选满足下式。
0.60≤In/(In+Ga)
如果原子比为该范围，则可以提高迁移率、减小S值。另外，有望能够以稳定的成膜速度形成适于半导体用途的载流子密度的膜。
另外，氧化物优选实质上由In、Ga、Zn及O构成。
所谓“实质上由In、Ga、Zn及O构成”是指，除了In、Ga、Zn、O和因原料或制造工序等而不可避免地含有的杂质等以外不含有元素。通常来说，杂质是指10ppm以下。另外，作为可以预计的杂质，可以例示出Fe、Ca、Cr、Pb、Cd等。
本发明的溅射靶因上述构成而可以在对溅射成膜时的氧分压的变化不敏感的成膜条件的区域中使用。对氧分压过于敏感的溅射靶如图1(A)所示，在用于形成适于半导体用途的载流子密度的膜时，一旦氧分压变化，载流子密度就会急剧地变化。另外，与载流子密度变化相同，成膜速度也大幅度地变动。与之不同，对氧分压并不过敏的溅射靶如图1(B)所示，在用于形成适于半导体用途的载流子密度的膜时，即使氧分压变化，在载流子密度方面也不会产生大的变化，成膜速度的变动也很少。图1中，以斜线表示的部分是载流子密度的恰当范围。
本发明的烧结体及溅射靶可以利用包括配合工序、预烧工序、成形工序、烧结工序、还原工序、加工工序的制造方法来制造。以下，对各工序进行说明。
配合工序是将作为溅射靶的原料的金属氧化物混合的工序。
作为原料，使用铟化合物的粉末、镓化合物的粉末、锌化合物的粉末。作为铟化合物，例如可以举出氧化铟、氢氧化铟等。作为锌的化合物，例如可以举出氧化锌、氢氧化锌等。作为镓化合物，可以举出氧化镓、氢氧化镓等。作为各化合物，从烧结的容易性、副产物的残存的困难性考虑，优选氧化物。
另外，原料的纯度通常来说为2N(99质量％)以上，优选为3N(99.9质量％)以上，特别优选为4N(99.99质量％)以上。如果纯度低于2N，则耐久性降低、或在用于液晶显示器中时有可能在液晶侧混入杂质而引起图像保留(日文：焼く付け)。
优选作为原料的一部分使用金属锌(锌末)。如果在原料的一部分中使用锌末，则可以减少白斑的生成。
优选将原料混合，使用常规的混合粉碎机，例如湿式球磨机或珠磨机或者超声波装置，均匀地混合、粉碎。
预烧工序是在得到溅射靶的原料的混合物后预烧该混合物的工序，可以根据需要来设置。
如果进行预烧，则很容易提高密度，因而优选，然而有可能导致成本上升。由此，更优选不进行预烧地提高密度。
预烧工序优选在500～1200℃、1～100小时的条件下热处理原料混合物，更优选在800～1100℃进行4～6小时。在小于500℃或者小于1小时的热处理条件下，会有铟化合物、锌化合物、镓化合物的热分解不够充分的情况。另一方面，在热处理条件超过1200℃或者超过100小时的情况下，则会有引起粒子的粗大化的情况。
所以，特别优选在800～1200℃、2～50小时的条件下进行热处理(预烧)。
而且，优选将这里所得的预烧物在下述的成形工序及烧成工序之前加以粉碎。最好将粉碎进行到如下的程度，即，使原料粉的粒径以平均粒径(D50)计优选为2μm以下，更优选为1μm以下，特别优选为0.5μm以下。
目标是实现原料的均匀分散化。如果存在粒径大的原料粉，则有可能产生由场所造成的组成不均。由场所造成的组成不均会成为导致溅射时的异常放电的原因。另外，组成不均还有可能成为导致靶材与制作出的薄膜的组成的偏差的原因。
成形工序是将原料混合物(在设有上述预烧工序的情况下是预烧物)加压成形而制成成形体的工序。利用该工序，成形为适于用作靶材的形状。在设有预烧工序的情况下可以在将所得的预烧物的微粉末造粒后，利用冲压成形而成形为所需的形状。
作为本工序中可以使用的成形处理，例如可以举出冲压成形(单轴冲压)、模具成形、浇铸成形、注射成形等，然而为了获得烧结密度高的烧结体(靶材)，优选利用冷等静压(CIP)等来成形。
另外，也可以在冲压成形(单轴冲压)后进行冷等静压(CIP)、热等静压(HIP)等，设置2个阶段以上的成形工序。
在使用CIP(冷等静压、或者静液压加压装置)的情况下，优选以800～4000kgf/cm2的面压力保持0.5～60分钟，更优选以2000～3000kgf/cm2的面压力保持2～30分钟。如果在所述范围内，则有望减少成形体内部的组成不均等而将其均匀化。另外，如果面压力小于800kgf/cm2，则有可能使烧结后的密度不会提高或者电阻升高。如果面压力超过4000kgf/cm2，则装置变得过大，有可能变得不经济。如果保持时间小于0.5分钟，则有可能使烧结后的密度不会提高或者电阻变高。如果超过60分钟，则会花费过多时间，有可能导致不经济。
而且，成形处理也可以使用聚乙烯醇或甲基纤维素、聚蜡、油酸等成形助剂。
烧结工序是将利用上述成形工序得到的成形体烧成的工序。
作为烧结条件，优选在氧气气氛或氧气加压下进行。如果在不含有氧气的气氛中烧结，则无法充分地提高所得的靶材的密度，从而会有无法充分地抑制溅射时的异常放电的产生的情况。
烧结温度通常来说为1100℃～1600℃，更优选为1350～1520℃，特别优选为1400～1500℃。如果低于1100℃，则有可能使相对密度不会提高，另外电阻率也不会升高。另外，还易于生成目的以外的晶型。如果高于1600℃，则有可能使元素蒸发而改变组成比、或使炉子损伤。另外，还易于生成目的以外的晶型。
烧结时间通常来说为1～96小时，优选为4～30小时，更优选为8～24小时，特别优选为10～20小时。如果烧结时间小于1小时，则有可能使相对密度不会提高，另外电阻率也不会升高。另外，还易于生成目的以外的晶型。如果超过96小时，则生产性有可能降低。另外，还易于生成目的以外的晶型。
特别是，如果在1350～1520℃烧结8～24小时，则易于形成单一的晶体。
也可以在升温的途中暂时停止升温而以保持温度保持，以2个以上的阶段来进行烧结。
另外，烧成时的降温速度通常来说为4℃/分钟以下，优选为2℃/分钟以下，更优选为1℃/分钟以下，进一步优选为0.8℃/分钟以下，特别优选为0.5℃/分钟以下。如果是4℃/分钟以下，则很容易形成本申请的单一的晶体。另外，在降温时难以产生裂纹。
还原工序是为了作为靶材整体减少利用上述烧结工序得到的烧结体的体积电阻而进行的工序，可以根据需要来设置。
作为还原方法，例如可以举出利用还原性气体的方法或利用真空烧成或者惰性气体的还原等。
在利用还原性气体的还原处理的情况下，可以使用氢气、甲烷、一氧化碳、或这些气体与氧的混合气体等。
在利用惰性气体中的烧成的还原处理的情况下，可以使用氮气、氩气、或这些气体与氧的混合气体等。
优选不进行还原处理(氩气或氮气等惰性气体气氛、氢气气氛、或者真空或低压下的热处理)。一旦进行还原处理，就有可能产生或放大表面部与深部的电阻值的差别。一旦产生表面部与深部的电阻值的差别，就有可能降低成膜速度的稳定性或制作薄膜晶体管时的稳定性。而且，对于本发明的靶材，即使不进行还原处理也可以制作电阻率低的靶材。
加工工序是用于将利用上述操作得到的烧结体进一步切削加工为适于向溅射装置上安装的形状、安装背板等安装用夹具的工序。
为了使氧化物烧结体成为溅射靶坯料，优选将烧结体例如用平面磨床研削而制成表面粗糙度Ra为5μm以下的坯料。这里，也可以再对溅射靶的溅射面实施镜面加工，使平均表面粗糙度Ra为
Figure BDA00001655321200101
以下。该镜面加工(研磨)可以使用机械的研磨、化学研磨、机械化学研磨(机械的研磨与化学研磨的并用)等公知的研磨技术。
研削优选进行0.5mm以上，更优选1mm以上，特别优选2mm以上。如果进行0.5mm以上的研削，则可以去除由元素的升华造成的表面部分的组成比变动部分。从表面到内部组成比都相同在连续制造再现性或均匀性高的薄膜晶体管方面十分重要。另外，如果不进行0.5mm以上的研削，则混入目的以外的晶型的危险性就很高。
靶材的表面粗糙度Ra优选为Ra≤2μm，更优选为Ra≤0.5μm。另外，靶材的表面优选具备没有方向性的研削面。如果Ra大或者在研磨面中存在方向性，则有可能引起异常放电或产生颗粒。
例如，可以通过用固着磨料抛光机(抛光液：水)抛光为#2000以上、或用游离磨料研磨机(研磨材料：SiC研磨膏等)研磨后，将研磨材料更换为金刚石研磨膏进行研磨来获得。对于研磨方法没有特别限制。
靶材的厚度通常来说为2～20mm，优选为3～12mm，特别优选为4～6mm。
另外，优选对靶材表面利用200～10000号的金刚石砂轮进行精加工，特别优选利用400～5000号的金刚石砂轮进行精加工。如果使用小于200号、或者大于10000号的金刚石砂轮，则有可能使靶材容易破裂。
然后，优选对如此加工后的烧结体进行清洗处理。作为清洗处理可以使用吹气或流水清洗等。在利用吹气除去异物时，如果从喷嘴的对面用吸尘器进行吸气，则可以更为有效地除去。
而且，由于在以上的吹气或流水清洗中存在极限，因此也可以再进行超声波清洗等。该超声波清洗的有效的方法是，在频率25～300KHz之间多重振荡地进行。例如可以在频率25～300KHz之间，以25KHz的间距多重振荡12种频率而进行超声波清洗。
将所得的溅射靶粘合到背板上。另外，也可以将多个靶材安装于一个背板上，实质上设为一个靶材。
溅射靶的相对密度优选为90％以上，更优选为94％以上，特别优选为95％以上。如果是90％以上，则难以引起异常放电，氧分压灵敏度也很稳定。另外，如果是90％以上，则成膜速度加快，并且成膜速度的稳定性提高。此外，靶材与制作出的薄膜的组成比的偏差也会变少。电阻率优选为15mΩcm以下，更优选为8mΩcm以下，特别优选为5mΩcm以下。如果超过15mΩcm，则在进行DC溅射时，有可能在靶材中引入裂纹。平均晶体粒径优选为10μm以下，特别优选为5μm以下。如果是10μm以下，则很难产生异常放电。
另外，抗弯强度(平均抗弯强度)优选为58MPa以上，更优选为68MPa以上，特别优选为78MPa以上。如果抗弯强度(平均抗弯强度)为58MPa以上，则即使制造大型靶材，在制造中或使用中发生破损的情况也会减少。
而且，通过像本申请那样在X射线衍射中可以确认的单一的晶型为主成分，则可以期待提高抗弯强度(平均抗弯强度)的效果。另外，提高烧结密度、减小晶体粒径、减小表面粗糙度对于提高抗弯强度(平均抗弯强度)来说也是十分重要的。
根据EPMA的各元素的面分析求出的Ga原子的凝聚体的平均径优选为10μm以下，更优选为5μm以下，特别优选为3μm以下。
下面，对薄膜晶体管的构成及薄膜晶体管的制造方法进行说明。
1.基板
可以没有特别限制地使用本技术领域中公知的基板。例如可以使用硅酸碱系玻璃、无碱玻璃、石英玻璃等玻璃基板，硅基板、丙烯酸、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等树脂基板，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺等高分子膜基材等。
2.半导体层
使用如上所述地通过使用本发明的溅射靶来溅射而得到的氧化物薄膜。半导体层优选为非晶态膜。由于是非晶态膜，因而可以改善与绝缘膜或保护层的密合性，即使是大面积也可以很容易地获得均匀的晶体管特性。半导体层是否为非晶态膜可以利用X射线晶体结构分析来确认。在观测不到清楚的峰的情况下是非晶态。
而且，靶材与利用溅射制作出的薄膜的用ICP确认的组成比以原子比计优选差异为±3％以内，更优选为±2％以内，特别优选为±1％以内。如果靶材与利用溅射制作出的薄膜的用ICP确认的组成比的差异超过±3％，则有可能产生组成比或薄膜特性的面内分布变大、体现不出所需的特性等不佳状况。
3.保护层
对于形成保护层的材料没有特别限制。可以在不损害本发明的效果的范围中任意地选择普遍使用的材料。例如可以使用SiO2、SiNx、Al2O3、Ta2O5、TiO2、MgO、ZrO2、CeO2、K2O、Li2O、Na2O、Rb2O、Sc2O3、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3、PbTi3、BaTa2O6、SrTiO3、AlN等。它们当中，优选使用SiO2、SiNx、Al2O3、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3，更优选为SiO2、SiNx、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3，特别优选为SiO2、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3等氧化物。这些氧化物的氧数不一定要与化学计量比一致(例如无论是SiO2还是SiOx都可以)。另外，SiNx也可以含有氢元素。
保护膜也可以是将不同的2层以上的绝缘膜层叠而成的结构。
4.栅绝缘膜
对于形成栅绝缘膜的材料也没有特别限制，可以任意地选择普遍使用的材料。例如可以使用SiO2、SiNx、Al2O3、Ta2O5、TiO2、MgO、ZrO2、CeO2、K2O、Li2O、Na2O、Rb2O、Sc2O3、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3、PbTi3、BaTa2O6、SrTiO3、AlN等。它们当中，优选使用SiO2、SiNx、Al2O3、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3，更优选为SiO2、SiNx、Y2O3、Hf2O3、CaHfO3。这些氧化物的氧数不一定要与化学计量比一致(例如无论是SiO2还是SiOx都可以)。另外，SiNx也可以含有氢元素。
栅绝缘膜也可以是将不同的2层以上的绝缘膜层叠而成的结构。另外，栅绝缘膜可以是晶态、多晶态、非晶态的任意一种，然而优选为工业上容易制造的多胶态或非晶态。
另外，作为栅绝缘膜，也可以使用聚(4-乙烯基苯酚)(PVP)、聚对二甲苯等有机绝缘膜。此外，栅绝缘膜也可以具有无机绝缘膜及有机绝缘膜的2层以上的层叠结构。
栅绝缘层的成膜也可以利用溅射法，然而优选利用TEOS-CVD法或PECVD法等CVD法来形成。如果是溅射法则有可能使反向电流升高。
5.电极
对于形成栅电极、源电极及漏电极各电极的材料没有特别限制，可以任意地选择普遍使用的材料。
例如可以使用铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物、ZnO、SnO2等透明电极，或Al、Ag、Cr、Ni、Mo、Au、Ti、Ta、Cu等金属电极，或者含有它们的合金的金属电极。
在薄膜晶体管(场效应型晶体管)及薄膜晶体管面板的制造中，薄膜晶体管的各构成构件(层)可以利用本技术领域中公知的手法来形成。
具体来说，作为成膜方法，可以使用喷雾法、浸渍法、CVD法等化学的成膜方法，或者溅射法、真空蒸镀法、离子镀法、脉冲激光淀积法等物理的成膜方法。由于容易可知载流子密度、容易提高膜质量，因此优选使用物理的成膜方法。从生产性高的方面考虑，更优选使用溅射法。
所形成的膜可以利用各种蚀刻法进行图案处理。
本发明的薄膜晶体管中，优选使用由本发明的氧化物烧结体构成的靶材，利用RF、DC或AC溅射来形成半导体层。从可以在低氧分压下制作薄膜晶体管用的薄膜这一点考虑，优选RF溅射。从具有大型装置的实效、可以利用廉价的设备这一点考虑，优选DC或AC溅射。
另外，本发明的薄膜晶体管中，优选在70～350℃对半导体层进行热处理。也可以同时对半导体层和半导体的保护层进行热处理。如果低于70℃，则有可能使所得的晶体管的热稳定性或耐热性降低、迁移率降低、S值变大、阈值电压升高。另一方面，如果高于350℃，则有可能无法使用没有耐热性的基板、花费热处理用的设备费用。
本发明的薄膜晶体管的迁移率优选为10cm2/Vs以上，更优选为11cm2/Vs以上，特别优选为12cm2/Vs以上。如果是10cm2/Vs以上，则开关速度变快，容易应用于大画面高精细的显示器中。另外，来自非晶硅的切换好处变大。
S值优选为0.4V/decade以下，更优选为0.3V/decade以下，特别优选为0.2V/decade。虽然没有下限，然而可以说0.06V/decade左右是理论极限。如果是0.4V/decade以下，则通断的切换电压的差别变小，有望降低耗电。
驱动状态优选为常闭。如果是常闭，则耗电可以很小。
[实施例]
(1)靶材(烧结体)的制作
作为起始原料，使用了In2O3(纯度4N、Asia物性材料公司制)、Ga2O3(纯度4N、Asia物性材料公司制)、ZnO(纯度4N、高纯度化学公司制)。
称量这些原料，用球磨机混合24小时。其后，利用自然干燥进行造粒。由造粒物利用CIP(静液压加压装置)、面压力2200kgf/cm2、保持5分钟的条件得到成形体，在下述条件下烧结。
Figure BDA00001655321200151
未进行还原条件下的热处理。将厚9mm的烧结体研削·掩模为厚5mm。而且，用金刚石切割机切割上下面、侧边，用平面磨床研削表面，制成表面粗糙度Ra为0.5μm以下的靶材。对表面进行吹气，再进行3分钟超声波清洗后，利用铟焊料粘合在无氧铜制的背板上。靶材的表面粗糙度Ra为Ra≤0.5μm，表面具备没有方向性的研削面。Ra是利用表面粗糙度仪测定的。
(2)靶材的评价
利用下述的方法进行了所得的靶材用烧结体的评价。将结果表示于表1中。
(a)电阻率
使用电阻率计(三菱化学(株)制、Loresta)基于四探针法(JIS R1637)进行测定，求出电阻率。
(b)X射线衍射测定(XRD)
在下述条件下直接测定切削·研磨后的靶材用烧结体。
·装置：(株)Rigaku制Ultima-III
·X射线：Cu-Kα射线(波长
Figure BDA00001655321200152
用石墨单色器加以单色化。)
·2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分钟)
·取样间隔：0.02°
·狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm
化合物的晶体结构是利用上述X射线衍射测定和JCPDS卡片求出的。
(c)相对密度
根据由原料粉的密度计算出的理论密度和用阿基米德法测定的烧结体的密度利用下式算出。
相对密度(％)＝(用阿基米德法测定的密度)÷(理论密度)×100
(d)抗弯强度
利用3点弯曲试验来进行。将78MPa以上的评价为A，将68MPa以上而小于78MPa的评价为B，将小于68MPa的评价为C，以三个水平进行了评价。
(e)平均晶体粒径
平均晶体粒径如下求出，即，将烧结体包埋在树脂中，将其表面用粒径0.05μm的氧化铝粒子研磨后，使用作为X射线微分析仪(EPMA)的JXA-8621MX(日本电子公司制)将研磨面放大为5000倍，测定在烧结体表面的30μm×30μm见方的框内观察到的晶体粒子的最大径，将该晶体粒子的最大径设为平均晶体粒径。
实施例1的平均晶体粒径为3.9μm。另外，根据EPMA的各元素的面分析求出的Ga原子的凝聚体的平均径为2μm以下。
(f)靶材的组成
利用ICP发光分析装置(岛津制作所公司制)进行了分析。
将靶材的评价结果汇总在表1中。
而且，归属于以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的峰面积为整体的峰面积的99％以上。没有看到归属于以Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3表示的化合物等InGaO3(ZnO)以外的金属氧化物的晶体的峰。在X射线衍射中没有在2θ＝62.0～62.6度之间看到峰。
峰位置与JCPDS卡片No.38-1104数据相比向低角度侧偏移。
另外，在EPMA的In、Ga、Zn、O的组成的面分析映射图中，各元素均匀地分散。
(3)成膜特性
如下所示地评价了所得的靶材的成膜特性。将结果表示于表1中。
(a)面内膜厚分布
使用所得的靶材利用溅射在370×470mm的玻璃基板上成膜，测定20个点的膜厚，求出膜厚分布。利用触针式表面形状测定器(Dectak(Ulvac(株)公司制))测定出膜厚。将以下式计算的变动率为7％以下的评价为A，将超过7％的评价为B。
变动率(％)＝(膜厚的最大值-膜厚的最小值)÷(膜厚的平均值)×100
(b)成膜速度的稳定性(变动)
比较了连续放电(成膜)1000小时前后的成膜速度。
将变动率小于5％的评价为A，将5％以上而小于10％的评价为B，将10％以上的评价为C。
成膜速度(溅射速率)是通过将用触针式表面形状测定器(Dectak(Ulvac(株)公司制))测定的膜厚用成膜时间除来求出的。将下式的绝对值作为成膜速度的变动率。
变动率＝(连续放电前的成膜速度-连续放电后的成膜速度)÷(连续放电前的成膜速度)×100
(c)氧分压灵敏度
根据面内膜厚分布或成膜速度的稳定性(变动)的结果等来判断。
(d)薄膜的组成
用ICP发光分析装置(岛津制作所公司制)进行了分析。薄膜的组成比与靶材大致上相同(以原子比计差异为±1％以内)。
(e)其他
目视连续放电(成膜)1000小时后的靶材，然而基本上没有看到结瘤，另外也没有产生裂纹。
(4)薄膜晶体管(TFT)的制作
使用完成了的溅射靶，制作图2的沟道截断型薄膜晶体管(逆交错型薄膜晶体管)并进行了评价。
基板10使用了玻璃基板(Corning 1737)。首先，在基板10上利用电子束蒸镀法，依次层叠厚10nm的Mo、厚80nm的Al和厚10nm的Mo。使用光刻法和剥离法，将层叠膜形成栅电极20。
在栅电极20及基板10上，利用TEOS-CVD法形成厚200nm的SiO2膜，形成栅绝缘层30。
接下来，利用RF溅射法，使用(1)中制作的靶材，形成厚50nm的半导体膜40(沟道层)。其后，在大气中以300℃热处理60分钟。
在半导体膜40上，利用溅射法堆积SiO2膜作为蚀刻阻止层60(保护膜)。
本实施例中，将投入RF功率设为100W。成膜时的气氛是总压力0.4Pa，此时的气体流量比设为Ar∶O2＝97∶3。另外，基板温度为50℃。将堆积出的氧化物半导体膜40与保护膜60利用光刻法及蚀刻法加工为适当的大小。
在形成蚀刻阻挡层60后，依次层叠厚5nm的Mo、厚50nm的Al和厚5nm的Mo，利用光刻法和干式蚀刻，形成源电极50及漏电极52。
其后，在大气中以300℃热处理60分钟，制作出沟道长度为20μm、沟道宽度为20μm的晶体管。
(5)TFT的评价
如下所示地进行了薄膜晶体管的评价。将结果表示于表1中。
(a)迁移率(场效应迁移率(μ))、S值及驱动状态
使用半导体参数分析仪(Keithley4200)，在室温、遮光环境下进行了测定。
而且，对于驱动状态，将Vth为正的设为常闭，将为负的设为常开。
(b)TFT特性的稳定性(变动)
在连续放电(成膜)1000小时前后制作TFT，评价了TFT特性的变动。将阈值电压(Vth)的变动小于1V的以A来评价，将1V以上的以B来评价。
实施例2～13
除了采用表1的组成·条件以外，与实施例1相同地制作、评价。将结果表示于表1，2中。
图3中表示出实施例3中得到的烧结体的X射线衍射测定结果。而且，根据X射线衍射求出的晶格常数为
Figure BDA00001655321200181
Figure BDA00001655321200182
实施例2～13都是，归属于以InGaO3(ZnO)表示的同系晶体结构的峰面积为整体的峰面积的99％以上。未见到归属于以Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3表示的化合物的晶体的峰。在X射线衍射中在2θ＝62.0～62.6度之间没有看到峰。
另外，实施例2～13的溅射中制作的薄膜的组成比与靶材大致上相同(以原子比计差异为±1％以内)。
比较例1～4
除了采用表1的组成·条件以外，与实施例1相同地制作、评价。将结果表示于表3中。
而且，比较例2～4中，在X射线衍射中在2θ＝62～63度之间看到InGaO3(ZnO)的最大峰(通常为2θ＝30.8度附近)的峰强度超过3％的高度的峰。
Figure BDA00001655321200201
[表2]
Figure BDA00001655321200211
[表3]
Figure BDA00001655321200221
工业上的可利用性
本发明的溅射靶可以用于薄膜晶体管等的制造中。另外，本发明的薄膜晶体管可以用于集成电路等中。
虽然在上述说明中详细说明了几个本发明的实施方式和/或实施例，然而本领域技术人员很容易实质上不脱离本发明的新的启示及效果地对这些作为例示的实施方式和/或实施例施加很多变更。所以，这些很多变更包含于本发明的范围中。
将该说明书中记载的文献的内容全都引用到该说明书中。

Claims (14)

1.一种半导体膜形成用烧结体，其相对密度为90％以上，电阻率为15mΩcm以下，表面粗糙度为2μm以下，平均晶体粒径为10μm以下，
其由氧化物构成，所述氧化物以下述的原子比含有In、Ga、Zn且以具有InGaO3(ZnO)所示的同系晶体结构的化合物作为主成分，
0.28≤Zn／(In+Zn+Ga)≤0.38
0.18≤Ga／(In+Zn+Ga)≤0.28。
2.根据权利要求1所述的半导体膜形成用烧结体，其中，在利用X射线衍射的分析中，未见到以Ga2O3、ZnGa2O4、ZnO、In2O3、InGaO3、In2O3(ZnO)3表示的化合物的晶体。
3.根据权利要求1或2所述的半导体膜形成用烧结体，所述氧化物以下述原子比计含有In、Ga、Zn：
0.30≤Zn／(In+Zn+Ga)≤0.36
0.19≤Ga／(In+Zn+Ga)≤0.28。
4.根据权利要求1或2所述的半导体膜形成用烧结体，所述氧化物以下述原子比计含有In、Ga、Zn：
0.34≤Zn／(In+Zn+Ga)≤0.36
0.20≤Ga／(In+Zn+Ga)≤0.27。
5.根据权利要求1所述的半导体膜形成用烧结体，其中，所述氧化物的In、Ga、Zn的原子比还满足下式，
0.59≤In／(In+Ga)。
6.根据权利要求1所述的半导体膜形成用烧结体，其中，所述氧化物的In、Ga、Zn的原子比还满足下式，
0.60≤In／(In+Ga)。
7.根据权利要求1所述的半导体膜形成用烧结体，其中，所述氧化物实质上由In、Ga、Zn及O构成。
8.根据权利要求7所述的半导体膜形成用烧结体，所述氧化物除了In、Ga、Zn、O和不可避免地含有的杂质以外，不含有元素。
9.根据权利要求1所述的半导体膜形成用烧结体，其为不进行还原处理而得到的。
10.一种半导体膜形成用溅射靶，其由权利要求1～9中任一项所述的半导体膜形成用烧结体构成，
所述半导体膜形成用溅射靶的相对密度为90％以上，电阻率为15mΩcm以下，表面粗糙度为2μm以下，平均晶体粒径为10μm以下。
11.根据权利要求10所述的半导体膜形成用溅射靶，其电阻率为8mΩcm以下。
12.根据权利要求10所述的半导体膜形成用溅射靶，其电阻率为5mΩcm以下。
13.一种薄膜晶体管的制造方法，其包括使用权利要求10～12中任一项所述的半导体膜形成用溅射靶将半导体层成膜的工序。
14.一种薄膜晶体管，其是使用权利要求10～12中任一项所述的半导体膜形成用溅射靶制得的。
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