TWI550110B - An oxide sintered body, a method for producing the same, and a raw material powder for producing an oxide sintered body - Google Patents

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Hideo Takami
Masakatsu Ikisawa
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Description

氧化物燒結體、其製造方法及氧化物燒結體製造用原料粉末
本發明係關於一種IGZO氧化物燒結體(以濺鍍法製造用於液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置中之薄膜電晶體之活性層等的透明半導體IGZO膜時，作為濺鍍靶來使用者)、其製造方法及作為該氧化物燒結體之製造用原料來使用的氧化物粉末。
於主動矩陣型液晶顯示裝置等之顯示元件，雖使用各像素驅動用之以矽系材料作為活性層的薄膜電晶體，不過由於因防止吸收可見光用光遮斷層而導致孔徑比減少、必須高溫成膜等之缺點，近年來已進行使用透明氧化物半導體之薄膜電晶體的開發。
基於可低溫成膜、高移動度等之觀點，透明氧化物半導體已受到注目，其中，由以銦、鎵、鋅、氧為構成元素之In-Ga-Zn-O系材料(以下，記述為「IGZO」)所構成之非晶質IGZO膜的移動度，係較非晶矽的移動度高，且由於將非晶質IGZO膜使用於活性層之場效型電晶體具有開關比(on/off ratio)較高等之特性，因此被視為很有希望(參照非專利文獻1、專利文獻1)。
就非晶質IGZO膜之製作方法而言，量產性優異之濺鍍法最為適切，因此IGZO靶必須是高密度。
然而，到目前為止有時雖亦可製造高密度IGZO靶，不過卻有在繼續生產當中燒結體之密度降低，若進一步繼續生產下去又可製得高密度靶等情事，雖推測其原因在於燒結條件等之靶的製程條件不適切，不過結果有時原因還是不明。
另一方面，針對氧化物燒結體靶中之雜質濃度的種類或其容許濃度，就至目前為止已報告之例而言，係有以下者。
於專利文獻2中，記載有針對使用氯濃度為50質量ppm以下之氧化銦粉之氧化銦系濺鍍靶的製造方法。然而，在該說明書所揭示者僅係氧化銦粉所含之氯濃度的效果而已。
於專利文獻3，則有與鹵元素之含量較少之氧化銦粉相關之記述。然而，實施例中，作為原料僅係使用硝酸銦而已。
亦即，至目前為止之先前技術當中與氧化物燒結體靶中之雜質相關的報告，係與氧化銦粉所含之氯等相關者，而非針對本發明所揭示之作為IGZO透明半導體靶之原料之氧化鎵(Ga2O3)所含有之雜質的種類或濃度對燒結體密度所造成之影響者。
專利文獻1：日本特開2006-173580號公報
專利文獻2：日本特開2008-308385號公報
專利文獻3：日本特開平10-182150號公報
非專利文獻1：K. Nomura et al."Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors",Nature,432,p488-492(2004)
本發明係著眼於此種情事而完成，其目的在於提供一種以高密度製造IGZO靶(作為以濺鍍法進行透明半導體IGZO膜之成膜所需之濺鍍靶而使用者)之製造方法、以該製造方法製得之IGZO燒結體、以及適於作為該IGZO燒結體製造用原料之雜質濃度較低的氧化物原料粉。
本發明人等係針對主要以銦、鎵、鋅、及氧為構成元素之透明半導體膜製作用濺鍍靶，當此等元素之濃度比在特定範圍內之氧化物燒結體的燒結時，於燒結體會發生破裂、膨脹、及密度降低等問題，精心查明其原因後，發現此等問題係與作為原料之氧化物粉末中所含有之特定雜質的濃度有關連，從而完成本發明。
以此種見解為基礎而完成之本發明，係可界定成如以下：
1)　一種氧化物燒結體，其係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)、以及氧(O)構成，並以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2～0.8、z/(x+y+z)為0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示，其特徵在於：該氧化物燒結體所含有之揮發性雜質的濃度為20ppm以下。
2)　如上述1之氧化物燒結體，其中，揮發性雜質係含有選自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、銨化合物之中之1種以上的化合物。
3)　如上述1或2之氧化物燒結體，其中，揮發性雜質係氯化合物。
4)　如上述1至3中任一項之氧化物燒結體，其中，揮發性雜質係氯與鎵之化合物。
5)　如上述1至4中任一項之氧化物燒結體，其相對密度係95%以上，體電阻值係5.0×10-2Ωcm以下。
6)　如上述5)之氧化物燒結體，其相對密度係98%以上。
7)　如上述5)之氧化物燒結體，其相對密度係99%以上。
8)　一種氧化物燒結體之製造方法，該氧化物燒結體係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)、以及氧(O)構成，並以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2～0.8、z/(x+y+z)為0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示，其特徵在於：使用揮發性雜質濃度分別為20ppm以下的氧化銦、氧化鎵、以及氧化鋅原料粉末來進行燒結。
9)　如上述8)之氧化物燒結體之製造方法，其中，揮發性雜質係含有選自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、銨化合物之中之1種以上的化合物。
10)　如上述8)或9)之氧化物燒結體之製造方法，其中，揮發性雜質係氯化合物。
11)　如上述8)至10)中任一項之氧化物燒結體之製造方法，其中，揮發性雜質係氯與鎵之化合物。
12)　一種氧化物燒結體製造用原料粉末，其係由揮發性雜質濃度分別為20ppm以下的氧化銦、氧化鎵、以及氧化鋅粉末所構成。
13)　如上述12)之氧化物燒結體製造用原料粉末，其中，揮發性雜質係含有選自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、銨化合物之中之1種以上的化合物。
14)　如上述12)或13)之氧化物燒結體製造用原料粉末，其中，揮發性雜質係氯化合物。
15)　如上述12)至14)中任一項之氧化物燒結體製造用原料粉末，其中，揮發性雜質係氯與鎵之化合物。
如以上般，根據本發明，由於可提供作為透明半導體IGZO膜製作用之濺鍍靶來使用之高密度IGZO氧化物燒結體之製造方法、及該燒結體，因此藉由使用該高密度IGZO氧化物燒結體進行濺鍍成膜，即可製作無發弧等異常放電、長時間使用下於表面亦不會產生結球(nodule)而造成不良影響、主動矩陣驅動之液晶顯示元件或有機EL顯示元件中構成薄膜電晶體之活性層部分的良好透明半導體IGZO膜。
以下，針對本發明之內容，特別是界定發明之語句的意義或發明特定事項之範圍的設定理由等詳細地加以說明。
本發明所使用之氧化物燒結體，係以銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)作為構成元素。意指該氧化物燒結體所含有之元素之中，上述4種係較其他元素還高濃度，遠較在本燒結體製作過程中混入、或從原料混入之雜質濃度還高濃度。
本發明之氧化物燒結體係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成，以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2～0.8、z/(x+y+z)為0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示，例如在x：y：z=1：1：1的情況下，可以InGaZnO4表示，在x：y：z=2：2：1的情況下，則可以InGaZnO7表示。
對銦與鎵之合量的銦之原子數比x/(x+y)若超過0.8，則濺鍍成膜所製得之膜的載子濃度會過高，導致作為以該膜為活性層之薄膜電晶體特性之重要指標的on/off比變差。另一方面，此銦比若未達0.2，則濺鍍成膜所製得之膜的載子濃度會變得過低，同時膜之移動度亦降低，元件特性上並不佳。
又，本發明之氧化物燒結體，對銦與鎵與鋅之合量的鋅之原子數比z/(x+y+z)若超過0.5，則濺鍍成膜所製得之膜的穩定性、耐濕性等會劣化。另一方面，此鋅比若未達0.1，則濺鍍成膜所製得之膜的非晶質性會變弱，而易於結晶化。
結晶化膜係膜特性之面內不均較大，而使元件特性之不均增大。進而，Zn比之減少係指In與Ga之合計比之增加，由於此等2種金屬係比較昂貴，因此會導致氧化物燒結體之成本上升。
本說明書中，a雖係針對與化學計量組成一致之情況作記述，不過本發明之氧化物燒結體中之氧量其常態係偏離化學計量組成而多少會缺損氧，本發明亦包含該種具有氧缺損之氧化物燒結體。
本申請說明書所說明之「雜質」係指作為原料使用之氧化銦、氧化鎵、氧化鋅所含之銦、鎵、鋅、氧以外的元素，雜質濃度係可藉由ICP(高頻交感耦合電漿)分析法求得。
本發明中，係使用SII NanoTechnology公司製型式SPS3000，進行ICP(高頻交感耦合電漿)分析法，以評估原料中及氧化物燒結體中之雜質濃度。
本申請說明書中所說明之「雜質為揮發性」係指在逐漸提升雜質之溫度時，雜質變成氣體狀態而從原料脫離。一般而言，若逐漸提升物質之溫度，有從固體直接變成氣體者、或經由液體再轉變成氣體者等，由於亦可說最後係全部變成為氣體，因此雖然所有物質皆變得具有揮發性，不過此處從原料脫離之溫度係指氧化物燒結體之燒結溫度之上限以下的1500℃以下。
本發明之氧化物燒結體的相對密度可設為95%以上，或98%以上，甚至更可達到99%以上。氧化物燒結體之相對密度若未達95%，則除了膜之載子濃度的不均會變大之外，在使用該氧化物燒結體作為濺鍍靶進行濺鍍成膜的情況下，隨著濺鍍時間之經過，由於會有結球之產生變多、異常放電之發生頻度變高、所製得之膜特性劣化等不利情形，因此本申請發明之優越性至為明確。
氧化物燒結體之相對密度的測量方法，首先，對於各組成，可從各構成元素與形態決定氧化物燒結體之相對密度成為100%之密度之值，其次以阿基米德法等求出實際上所製作之氧化物燒結體的密度，相對密度即可以除以100%之密度之值後求出。
氧化物燒結體之結晶構造可使用X射線繞射裝置進行評估。本發明中係使用RIGAKU公司製RINT-1100 X射線繞射裝置來評估結晶構造。
(氧化物燒結體之製造方法)
揭示上述本發明之氧化物燒結體之製造步驟的代表例如下。
可將氧化銦(In2O3)、氧化鎵(Ga2O3)、以及氧化鋅(ZnO)作為原料來使用。為了避免雜質對電氣特性造成之不良影響，使用純度4N以上之原料較佳。將各原料粉秤量成所欲之組成比。此外，如上述般，此等含有不可避免地含有之雜質。
其次，進行混合與粉碎。若粉碎不充分，則在所製造之靶中各成分會偏析，而存在高電阻率區域與低電阻率區域，由於會成為當濺鍍成膜時因在高電阻率區域之帶電等而造成之發弧等異常放電之原因，因此需要充分之混合與粉碎。
以快速混合機(super mixer)將各原料予以混合之後，視需要將此等裝填於鋁製匣缽，在溫度950～1350℃之範圍進行煅燒。煅燒之保持時間係2～10hr，在大氣環境氣氛中進行。
其次，在少量的情況下，將此等原料以例如1批次1000g單位，以磨碎機(Φ3mm氧化鋯珠、攪拌器轉速300rpm)或LMZ(StarMills：Ashizawa Finetech製)進行2～5hr程度之微粉碎。
在大量的情況下，則將原料以1批次30kg單位，以LMZ(Star Mills：Ashizawa Finetech製)進行2～5hr程度之微粉碎(Φ0.5mm氧化鋯珠、輸入電功率3.0kW‧Hr)。
其次，以熱風乾燥機將微粉碎後之漿料以100～150℃×5～48hr乾燥，再以篩孔尺寸250μm之篩進行篩選以將粉加以回收。此外，在微粉碎之前後，測量各粉末之比表面積。將PVA水溶液(PVA固體成分3%)20cc混合於1000g之IGZO粉，再以篩孔尺寸500μm之篩進行篩選。
其次，將粉末1000g填充於Φ210mm之金屬模具，再以表面壓力400～1000kgf‧cm2進行壓製而製得成型體。將此成型體以乙烯真空封裝成兩層，再以1500～4000kgf/cm2進行CIP。接著，以特定溫度進行燒結(保持時間5～24hr，氧環境氣氛中)而製得燒結體。
在靶之製作時，進行由上述所製得之氧化物燒結體之外周的圓筒研磨、表面側之平面研磨，藉此加工成例如152.4Φ×5tmm之靶。以銦系合金等為接合金屬，將此進一步貼合於例如銅製之底板，藉此作為濺鍍靶。
(原料氧化物粉末之製造方法)
本發明之原料氧化物粉末的製造方法，雖可有各種方法，不過最為普遍者係中和法。例如，在製造氧化鎵粉的情況下，首先使原料鎵金屬溶解於酸。此時所使用之酸，有鹽酸、硝酸、硫酸、或此等之混合酸等。然後，以鹼溶液將溶解液予以中和。
此時所使用之鹼溶液，有氨水、及氫氧化鈉等。藉由中和氫氧化鎵(Ga(OH3))即沉澱，然後可從氫氧化鎵取走水分子，而轉變成氧(氫氧)化鎵(GaOOH)。
藉由將此等氫氧化物加以良好地洗淨後再使其乾燥，即可製得氧化鎵粉末。製得作為其他原料之氧化銦、氧化鋅之原料粉的方法亦大致相同。
在製得如上述般由中和法所得之氧化物粉末時，在未充分進行乾燥前之洗淨步驟中之洗淨的情況下，殘留於溶液之雜質便會混入至原料氧化物粉末中。
尤其，氧化鎵製造時，在使用鹽酸作為酸、使用氨水作為鹼溶液的情況下，氯化銨容易殘留。又，若原料粉微細，則尤其容易進入原料粉之凝集間隙或原料粉本身之細孔等，若僅以純水洗淨則難以除盡雜質，若欲充分地去除，則需要非常多的時間與勞力。
又，以往之見解中，針對殘留雜質濃度，尤其是揮發性雜質，若是作為氧化物燒結體之原料而使用者，則由於在燒結時之較低溫度即脫離，因此認為應該對燒結無不良影響，不過實際上由於亦有在較低溫度脫離的揮發性雜質，因此大多並無界定殘留雜質濃度之意識。
然而，在本發明中初次發現，於揮發性雜質中，例如，如氯化鎵(GaCl)般，亦有超過1300℃才開始脫離之化合物。又，即使是單體在較低溫度即氣化脫離之化合物，於附著於氧化物原料粉、殘存於細孔內之狀態下，亦有在更高溫才開始脫離者。
尤其，有害之氯化鎵(GaCl)係殘留於原料Ga2O3中。此氯化鎵若在燒結中揮發還好，不過即使在燒結溫度附近蒸氣壓亦低至1大氣壓左右，屬不易揮發之物質。因此，在原料粉或原料粉之調合階段，可謂使所含有之氯化鎵(GaCl)的合計量降低為佳。
就降低氯化物之濃度的具體方法而言，可提出以下方法。
a)　充分地洗淨氧化鎵前驅物(氫氧化鎵)之方法。
具體而言，相對於粉量以20倍量之純水洗淨之後，再以1000℃焙燒。藉此，將氯化物濃度降低至200wwtppm。
b)　使其從鎵氫氧化物氧化成氧化鎵時，將焙燒溫度設在1200℃以上之高溫進行熱處理之方法。
具體而言，將相對於粉量以20倍量之純水洗淨後之氫氧化物，以焙燒溫度1200℃進行焙燒，藉此將氯化物濃度降低至10wtppm以下。
如以上所示，為了使氯化物之濃度降低，藉由充分地進行水洗、再以高溫進行焙燒即可達成。
另一方面，在原料粉乾燥前之洗淨時，加入將超音波施加於容器以利用超音波振動除去雜質或氮氣起泡等方法，藉此即可促進附著於原料粉之雜質的除去。又，反之亦可藉由故意不充分地進行洗淨，以增加殘留雜質濃度。本實施例中之比較例所記述之雜質濃度較高的氧化物原料粉即可以上述方式製作。
實施例
以下，根據實施例及比較例作說明。此外，本實施例始終僅為一例，並非以此例來作任何限制。亦即，本發明僅依申請專利範圍而受限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
實施例中所使用之原料粉係如表1所示。針對此原料，將原料調合成以金屬比使IGZO成為In：Ga：Zn=2：2：1(以莫耳比，In2O3：Ga2O3：ZnO=1：1：1)或In：Ga：Zn=1：1：1(以莫耳比，In2O3：Ga2O3：ZnO=1：1：2)，再改變此等之原料組合與製造條件(微粉碎、煅燒溫度、燒結溫度)以製作靶，並進行各種測試。將此等之詳細表示於表2之實施例1～實施例7。
此外，上述莫耳摻合比(1：1：1)係IGZO靶之代表性者。對於作為本發明之目的之防止靶之結球產生而言，IGZO之摻合比雖然不會特別成為問題，但是針對實施例1～實施例6係將原料調合成In2O3：Ga2O3：ZnO=1：1：1來實施。
以下所示之實施例及比較例中，必須進行各種分析測量或評估，將其條件/裝置名等表示於以下。
(粒徑之測量)
粒徑之測量係使用粒度分布測量裝置(日機裝股份有限公司製，Microtrac MT3000)來進行。
(氯濃度之測量)
氯濃度之測量係使用氯/硫分析裝置(Mitsubishi Analytech股份有限公司製，TOX-2100H)來進行。
(密度之測量)
密度之測量係以使用純水作為溶劑之阿基米德法進行測量。相對密度之計算所使用之理論密度係引用JCPDS卡(JCPDS Card)所報告之密度(針對In：Ga：Zn=2：2：1係In2Ga2ZnO7(卡號：381097)、針對In：Ga：Zn=1：1：1則為InGaZnO4(卡號：381104))。
(體電阻值之測量)
體電阻值之測量係使用電阻率測量器(NPS股份有限公司製，Σ－5+)以四探針法進行。
(比表面積之測量)
比表面積(BET)之測量係以自動表面積計βsorb(日機裝股份有限公司製，MODEL-4200)進行。
(濺鍍條件)
針對所製作之靶的測試片，以表3所示之濺鍍條件進行濺鍍，再以目視觀察結球之產生。
(實施例1)
本實施例1中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(1)粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g、氯濃度18ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係6.0 m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係17.8 m2/g。此差係10.8m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。此結果，造粒粉之氯濃度成為14ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在實施例1中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.20g/cm3、相對密度係95.5%(本實施例1之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係3.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例1之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例2)
本實施例2中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(1)粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g、氯濃度18ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合，再以950℃煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係2.6m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係17.0 m2/g。此差係14.4m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。此結果，造粒粉之氯濃度成為13ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1300℃實施。以上之結果，在實施例2中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.46g/cm3、相對密度係99.5%(本實施例2之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係5.2mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例2之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例3)
本實施例3中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(1)粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g、氯濃度18ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合，再以950℃煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係2.6m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係17.0 m2/g。此差係14.4m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。此結果，造粒粉之氯濃度成為11ppm。
此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在實施例3中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.22g/cm3、相對密度係95.8%(本實施例3之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係2.2mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例3之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例4)
本實施例4中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(2)粒徑4.6μm、比表面積11.9m2/g、氯濃度12ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合，再以950℃煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係3.1m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係14.7m2/g。此差係11.6m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。此結果，造粒粉之氯濃度成為＜10ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在實施例4中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.26g/cm3、相對密度係96.4%(本實施例4之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係6.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例4之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例5)
本實施例5中，係使用上述(1)粒徑0.7μm、比表面積13.7m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(2)粒徑4.6μm、比表面積11.9m2/g、氯濃度12ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係13.8m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係22.1m2/g。此差係8.3m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。
此結果，造粒粉之氯濃度成為＜10ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1400℃實施。以上之結果，在實施例5中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.48g/cm3、相對密度係99.8%(本實施例5之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係4.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例5之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例6)
本實施例6中，係使用上述(1)粒徑0.7μm、比表面積13.7m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(2)粒徑4.6μm、比表面積11.9m2/g、氯濃度12ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係13.8m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係22.1m2/g。此差係8.3m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。
此結果，造粒粉之氯濃度成為＜10ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在實施例6中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.44g/cm3、相對密度係99.2%(本實施例6之組成的真密度係6.495g/cm3)之高密度、體電阻值係2.6mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例6之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例7)
本實施例7中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(3)粒徑4.2μm、比表面積9.3m2/g、氯濃度＜10ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=1：1：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係1.7m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係11.5m2/g。此差係9.8m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。
此結果，造粒粉之氯濃度成為＜10ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1490℃實施。以上之結果，在實施例7中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.34g/cm3、相對密度係99.4%(本實施例7之組成的真密度係6.379g/cm3)之高密度、體電阻值係18.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例6之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(實施例8)
本實施例8中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(3)粒徑4.2μm、比表面積9.3m2/g、氯濃度＜10ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=1：1：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係1.7m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係11.5m2/g。此差係9.8m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表2。
此結果，造粒粉之氯濃度成為＜10ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1490℃實施。以上之結果，在實施例8中，燒結體之氯濃度係檢測極限以下，亦即未達10ppm。密度係6.27g/cm3、相對密度係98.3%(本實施例8之組成的真密度係6.379g/cm3)之高密度、體電阻值係24.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。又，無法確認到實施例6之IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
以上述條件進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數減少，亦幾乎無法確認到濺鍍中之異常放電。
(比較例1)
比較例1中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(4)粒徑3.0μm、比表面積9.4m2/g、氯濃度156ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合(不煅燒)。粉碎前之比表面積(BET)係2.6m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係17.0m2/g。此差係14.4m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表4。
此結果，造粒粉之氯濃度成為40ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在比較例1中，燒結體之氯濃度成為28ppm，並未滿足本申請發明之條件。密度係5.72g/cm3、相對密度係88.1%(本比較例1之組成的真密度係6.495g/cm3)之低密度，並未測量體電阻值。無法進行DC濺鍍。又，可確認到比較例1之多數IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
進行濺鍍效率較差之高頻(RF)濺鍍以取代DC濺鍍的結果，粒子之產生或結球數大量地產生，可觀察到濺鍍中之異常放電。將以上之結果表示於表4。
珠磨機(Bead Mill)係使用Ashizawa Finetech公司之商品LMZ。
2：2：1組成理論密度：6.495g/cm3
1：1：1組成理論密度：6.379g/cm3
(比較例2)
比較例2中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(4)粒徑3.0μm、比表面積9.4m2/g、氯濃度156ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合，以950℃將此加以煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係3.3m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係10.2 m2/g。此差係6.9m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表4。
此結果，造粒粉之氯濃度成為38ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在比較例2中，燒結體之氯濃度成為26ppm，並未滿足本申請發明之條件。密度係5.63g/cm3、相對密度係86.7%(本比較例2之組成的真密度係6.495g/cm3)之低密度，並未測量體電阻值。無法進行DC濺鍍。又，可確認到比較例2之多數IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
進行濺鍍效率較差之高頻(RF)濺鍍以取代DC濺鍍的結果，粒子之產生或結球數大量地產生，可觀察到濺鍍中之異常放電。將以上之結果表示於表4。
(比較例3)
比較例3中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(4)粒徑3.2μm、比表面積9.6m2/g、氯濃度300ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=2：2：1。
其次，將此等粉末予以混合，以950℃將此加以煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係3.2m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係11.4 m2/g。此差係8.2m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表4。
此結果，造粒粉之氯濃度成為55ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1450℃實施。以上之結果，在比較例3中，燒結體之氯濃度成為35ppm，並未滿足本申請發明之條件。密度係5.63g/cm3、相對密度係85.0%(本比較例3之組成的真密度係6.495g/cm3)之低密度，並未測量體電阻值。無法進行DC濺鍍。又，可確認到比較例3之多數IGZO燒結體靶之膨脹或破裂的產生。
進行濺鍍效率較差之高頻(RF)濺鍍以取代DC濺鍍的結果，粒子之產生或結球數大量地產生，可觀察到濺鍍中之異常放電。將以上之結果表示於表4。
(比較例4)
比較例4中，係使用上述(1)粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g、氯濃度＜10ppm之In2O3粉末作為In2O3原料，使用上述(5)粒徑3.2μm、比表面積9.6m2/g、氯濃度300ppm之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用上述(1)粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g、氯濃度＜10ppm之ZnO粉末作為ZnO原料。將原料調合成以金屬比使此等粉末成為In：Ga：Zn=1：1：1。
其次，將此等粉末予以混合，以1050℃將此加以煅燒。粉碎前之比表面積(BET)係1.7m2/g。又，粉碎後之比表面積(BET)係8.3m2/g。此差係6.6m2/g。將其他粉末之混合、粉碎、煅燒、燒結、及靶製造條件的詳細表示於表4。
此結果，造粒粉之氯濃度成為62ppm。此處，係記述主要之條件。又，各種測量或評估係藉由上述第9頁第3行～第9頁第8行、第9頁第23行～第10頁第6行、第14頁第18行～第15頁第13行之段落所記述之方法實施。
燒結係以1490℃實施。以上之結果，在比較例5中，燒結體之氯濃度成為38ppm。並未滿足本申請發明之條件。
密度係5.80g/cm3、相對密度雖為90.9%(本比較例4之組成的真密度係6.379 g/cm3)之高密度，不過體電阻值係58mΩ‧cm，難以進行DC濺鍍。又，比較例4之IGZO燒結體靶中，可確認到多數膨脹或破裂的產生。
勉強進行DC濺鍍之結果，粒子之產生或結球數大量地產生，可觀察到濺鍍中之異常放電。將以上之結果表示於表4。
[產業上之可利用性]
本發明係一種氧化物燒結體及其製造方法，該氧化物燒結體係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成，並以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2～0.8、z/(x+y+z)為0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示，其特徵在於：該氧化物燒結體所含有之揮發性雜質的濃度為20ppm以下，藉此具有以下優異之效果：可使靶高密度化，亦可降低體電阻值，防止靶之製造步驟中的膨脹或破裂，同時進一步可將濺鍍中之結球的產生抑制於最小限度、抑制異常放電、並且進行穩定之DC濺鍍。
再者，亦可延長靶壽命，減少品質之不均以提升量產性。由於此In-Ga-Zn-O系(IGZO)材料係可製得電子載子濃度未達1018/cm3之非晶質氧化物，因此對場效型電晶體有用。又，作為IGZO靶由於可無障礙地使用在廣範圍之用途，因此產業上之利用價值高。

Claims (4)

  1. 一種氧化物燒結體，其係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)、以及氧(O)構成，並以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2~0.8、z/(x+y+z)為0.1~0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示，其特徵在於：該氧化物燒結體所含有之氯化鎵或氯的濃度為20ppm以下，且相對密度為98%以上，該氧化物燒結體之體電阻值係5.0×10-2Ωcm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化物燒結體，其相對密度係99%以上。
  3. 一種氧化物燒結體之製造方法，該氧化物燒結體係申請專利範圍第1項之氧化物燒結體，並由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)、以及氧(O)構成，並以式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)為0.2~0.8、z/(x+y+z)為0.1~0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]表示；該氧化物燒結體之製造方法係使用氯化鎵或氯的濃度分別為20ppm以下的氧化銦、氧化鎵、以及氧化鋅原料粉末來進行燒結。
  4. 一種氧化物燒結體製造用原料粉末，該氧化物燒結體係申請專利範圍第1項之氧化物燒結體，且該氧化物燒結體製造用原料粉末係由氯化鎵或氯的濃度分別為20ppm以下的氧化銦、氧化鎵、以及氧化鋅粉末所構成。
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