CN102459122B - 氧化物烧结体、其制造方法以及氧化物烧结体制造用原料粉末 - Google Patents

氧化物烧结体、其制造方法以及氧化物烧结体制造用原料粉末 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化物烧结体，为包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa[式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a＝(3/2)x+(3/2)y+z]表示的氧化物烧结体，其特征在于，该氧化物烧结体中含有的挥发性杂质的浓度为20ppm以下。本发明提供能够应用于制造以下IGZO靶的技术：可以实现该溅射用靶的高密度化及低体电阻化，可以防止靶在制造过程中的膨胀或破裂，并且可以将结瘤的产生抑制到最低限度，可以抑制异常放电，并且可以进行DC溅射。

Description

氧化物烧结体、其制造方法以及氧化物烧结体制造用原料粉末
技术领域
本发明涉及在通过溅射法制造液晶显示装置或有机EL显示装置中的薄膜晶体管的有源层等中使用的透明半导体IGZO膜时作为溅射靶使用的IGZO氧化物烧结体、其制造方法以及作为该氧化物烧结体的制造用原料使用的氧化物粉末。
背景技术
有源矩阵型液晶显示装置等显示装置中，使用以各像素驱动用的硅基材料作为有源层的薄膜晶体管，但是由于存在防止可见光吸收用的光阻断层导致开口率减少、需要高温成膜等缺点，近年来进行了使用透明氧化物半导体的薄膜晶体管的开发。
透明氧化物半导体从可以低温成膜、高迁移率等观点引起关注，其中，包含以铟、镓、锌、氧作为构成元素的In-Ga-Zn-O基材料(以下记作“IGZO”)的非晶IGZO膜的迁移率高于非晶硅的迁移率，在有源层中使用非晶IGZO膜的电场效应型晶体管具有开关比高等特性，因此很有希望(参考非专利文献1、专利文献1)。
作为非晶IGZO膜的制作方法，以批量生产性优良的溅射法最为适当，为此，IGZO靶需要具有高密度。
但是，迄今虽然有时也能制造高密度IGZO靶，但是在继续生产中烧结体的密度下降，进一步继续生产时，有时能够得到高密度靶，其原因估计是烧结条件等靶制造工艺条件不适当所致，但是最终原因不明。
另一方面，关于氧化物烧结体靶中的杂质浓度的种类或其容许浓度，作为迄今报道的例子，有下述例子。
在专利文献2中，对于使用氯浓度为50质量ppm以下的氧化铟粉末的氧化铟基溅射靶的制造方法进行了记载。但是，该说明书中公开的仅有氧化铟粉末中所含的氯浓度的效果。
在专利文献3中，存在有关卤素元素含量少的氧化铟粉末的记载。但是，在实施例中，作为原料，仅使用了硝酸铟。
即，作为迄今为止的现有技术中与氧化物烧结体靶中的杂质相关的报道，有与氧化铟粉末中所含的氯等相关的报道，对于本发明中公开的作为IGZO透明半导体靶原料的氧化镓(Ga2O3)中含有的杂质的种类或浓度对于烧结体密度产生的影响没有记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-173580号公报
专利文献2：日本特开2008-308385号公报
专利文献3：日本特开平10-182150号公报
非专利文献
非专利文献1：K.Nomura et al.″Room-temperature fabrication oftransparent flexible thin-film transistors using amorphous oxidesemiconductors″，《Nature》，432，第488-492页(2004)
发明内容
本发明着眼于这样的事宜而开发，其目的在于提供以高密度制造作为通过透明半导体IGZO膜的溅射法进行成膜所需的溅射靶使用的IGZO靶的制造方法、通过该制造方法得到的IGZO烧结体、以及适合作为该IGZO烧结体制造用原料的杂质浓度低的氧化物原料粉末。
对于以铟、镓、锌和氧作为主要构成元素的透明半导体膜制作用溅射靶而言，当这些元素的浓度比在规定范围内的氧化物烧结体进行烧结时，烧结体有时产生破裂、膨胀、密度下降等问题。本发明人对于其原因进行了广泛深入的研究，发现这些问题与作为原料的氧化物粉末中含有的特定杂质的浓度具有相关性，从而完成了本发明。
基于所述发现完成的本发明，如下所述。
1)一种氧化物烧结体，为包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示的氧化物烧结体，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a＝(3/2)x+(3/2)y+z，其特征在于，该氧化物烧结体中含有的挥发性杂质的浓度为20ppm以下。
2)上述1)所述的氧化物烧结体，其特征在于，挥发性杂质含有选自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、铵化合物中的一种以上。
3)上述1)或2)所述的氧化物烧结体，其特征在于，挥发性杂质为氯化合物。
4)上述1)至3)中任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，挥发性杂质为氯与镓的化合物。
5)上述1)至4)中任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为95％以上，体电阻值为5.0×10-2Ωcm以下。
6)上述5)所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为98％以上。
7)上述5)所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为99％以上。
8)一种氧化物烧结体的制造方法，用于制造包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示的氧化物烧结体，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a＝(3/2)x+(3/2)y+z，其特征在于，使用挥发性杂质浓度各自为20ppm以下的氧化铟、氧化镓和氧化锌原料粉末进行烧结。
9)上述8)所述的氧化物烧结体的制造方法，其特征在于，挥发性杂质含有选自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、铵化合物中的一种以上。
10)上述8)或9)所述的氧化物烧结体的制造方法，其特征在于，挥发性杂质为氯化合物。
11)上述8)至10)中任一项所述的氧化物烧结体的制造方法，其特征在于，挥发性杂质为氯与镓的化合物。
12)一种氧化物烧结体制造用原料粉末，其包含挥发性杂质浓度各自为20ppm以下的氧化铟、氧化镓和氧化锌粉末。
13)上述12)所述的氧化物烧结体制造用原料粉末，其特征在于，挥发性杂质含有选自氯化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、铵化合物中的一种以上。
14)上述12)或13)所述的氧化物烧结体制造用原料粉末，其特征在于，挥发性杂质为氯化合物。
15)上述12)至14)中任一项所述的氧化物烧结体制造用原料粉末，其特征在于，挥发性杂质为氯与镓的化合物。
发明效果
如上所述，根据本发明，可以提供作为透明半导体IGZO膜制作用的溅射靶使用的高密度IGZO氧化物烧结体的制造方法、该烧结体，因此通过使用该高密度IGZO氧化物烧结体进行溅射成膜，不会产生飞弧等异常放电，即使长时间使用也不会在表面产生结瘤而造成不利影响，从而可以制作作为有源矩阵驱动的液晶显示元件或有机EL显示元件中的薄膜晶体管的有源层部分的良好的透明半导体IGZO膜。
具体实施方式
以下，对于本发明的内容，特别是限定发明的语句的含义和发明特定事项的范围的设定理由进行详细说明。
本发明中使用的氧化物烧结体，以铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)作为构成元素。其含义为：该氧化物烧结体中含有的元素中上述四种的浓度高于其它元素，并且显著高于在本烧结体制作过程中混入的、或者从原料中混入的杂质的浓度。
本发明的氧化物烧结体，包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a＝(3/2)x+(3/2)y+z，例如，在x∶y∶z＝1∶1∶1的情况下，可以表示为InGaZnO4，在x∶y∶z＝2∶2∶1的情况下，可以表示为InGaZnO7。
相对于铟和镓的合计量的铟的原子数比x/(x+y)超过0.8时，通过溅射成膜而得到的膜的载流子浓度过高，以该膜作为有源层的薄膜晶体管特性的重要指标即on/off比(开关比)变差。另一方面，该铟比低于0.2时，通过溅射成膜而得到的膜的载流子浓度过低，并且膜的迁移率也下降，因此在元件特性方面是不优选的。
另外，对于本发明的氧化物烧结体而言，相对于铟、镓和锌的合计量的锌的原子数比z/(x+y+z)超过0.5时，通过溅射成膜而得到的膜的稳定性、耐湿性等变差。另一方面，该锌比低于0.1时，通过溅射成膜而得到的膜的非晶性变弱，容易结晶。
结晶膜的膜特性的面内变动大，元件特性的变动也增大。另外，Zn比减少是指，In与Ga的合计比增加，这两种金属的价格较高，因此氧化物烧结体的成本上升。
本说明书中，对于a与化学计量组成相一致的情况进行说明，但是，本发明的氧化物烧结体中的氧量偏离化学计量组成而存在少量氧空位的状态为常态，本发明也包括这样的具有氧空位的氧化物烧结体。
本说明书中记载的“杂质”是作为原料使用的氧化铟、氧化镓、氧化锌中所含的铟、镓、锌和氧以外的元素，杂质浓度可以通过ICP(高频电感耦合等离子体)分析法求出。
本发明中，使用SII Nanotechnology公司制造的SPS3000型，进行ICP(高频电感耦合等离子体)分析法，由此评价原料中及氧化物烧结体中的杂质浓度。
本说明书中记载的“杂质为挥发性”是指在升高杂质的温度时，杂质成为气体状态从而从原料中逸出。一般而言，升高物质的温度时，存在从固体直接变成气体的情况、或者经由液体而变为气体的情况等，可以说最终全部成为气体，因此，所有物质都具有挥发性，但是，在此，从原料逸出的温度是指为氧化物烧结体的烧结温度的上限以下的1500℃以下。
本发明的氧化物烧结体的相对密度可以达到95％以上，也可以达到98％以上，还可以达到99％以上。氧化物烧结体的相对密度低于95％时，膜的载流子浓度变动增大，此外，使用该氧化物烧结体作为溅射靶进行溅射成膜的情况下，存在随着溅射时间的经过，结瘤的产生增多，异常放电的产生频率增高，所得到的膜特性变差的不利之处，因此本申请发明的优越性显而易见。
关于氧化物烧结体的相对密度的测定方法，首先对各组成由各构成元素和形态确定氧化物烧结体的相对密度为100％的密度的值，然后，通过阿基米德法等求出实际制作的氧化物烧结体的密度，相对密度可以通过用该密度除以100％的密度的值来求出。
氧化物烧结体的结晶结构可以使用X射线衍射装置来评价。本发明中，使用理学公司制造的RINT-1100X射线衍射装置来评价结晶结构。
(氧化物烧结体的制造方法)
上述本发明的氧化物烧结体的制造工序的代表例如下所述。
作为原料，可以使用氧化铟(In2O3)、氧化镓(Ga2O3)和氧化锌(ZnO)。为了避免杂质对电特性的不良影响，期望使用纯度4N以上的原料。按照所需的组成比称量各种原料粉末。另外，如上所述，这些粉中含有不可避免地含有的杂质。
然后，进行混合和粉碎。粉碎不充分时，制造的靶中各成分发生偏析，存在高电阻率区域和低电阻率区域，从而成为在溅射成膜时高电阻率区域中由于带电等引起飞弧等异常放电的原因，因此需要进行充分的混合和粉碎。
使用高速混合器将各原料混合后，根据需要将它们装入氧化铝制匣箱中，在温度950～1350℃的范围下进行煅烧。煅烧的保持时间为2～10小时，在大气气氛中进行。
然后，在少量的情况下，将这些原料例如以每批次1000g为单位用磨碎机(φ3mm二氧化锆微珠、搅拌器转速300rpm)或LMZ(スタ一ミル：ァシザヮファィンテック制造)微粉碎约2～约5小时。
在大量的情况下，将原料以每批次30kg为单位用LMZ(スタ一ミル：ァシザヮファィンテック制造)微粉碎约2～约5小时(φ0.5mm二氧化锆微珠、应用的电能3.0kW·h)。
然后，用热风干燥机将微粉碎后的浆料进行100～150℃×5～48小时干燥，并用网眼250μm的筛进行筛分以回收粉末。另外，微粉碎前后，测定各自粉末的比表面积。在1000g的IGZO粉末中混合PVA水溶液(PVA固形分3％)20cc，并且使用网眼500μm的筛进行筛分。
然后，将粉末1000g填充到φ210mm的模具中，以表面压力400～1000kgf·cm2进行压制而得到成型体。将该成型体用塑料制品真空包装两层，并在1500～4000kgf/cm2下进行CIP。然后，在规定的温度下进行烧结(保持时间5～24小时，氧气氛中)而得到烧结体。
在制作靶时，对通过上述方法得到的氧化物烧结体进行外周的圆筒磨削、面侧的平面磨削，由此例如加工为152.4φ×5tmm的靶。再以铟系合金等作为焊接金属将该靶与例如铜制的背衬板贴合，由此得到溅射靶。
(原料氧化物粉末的制造方法)
作为本发明的原料氧化物粉末的制造方法，可以具有各种方法，例如，最普通的是中和法。例如，在制造氧化镓粉末的情况下，首先将原料镓金属溶解于酸中。作为此时使用的酸，有盐酸、硝酸、硫酸或者它们的混合酸等。然后，用碱性溶液中和溶解液。
作为此时使用的碱性溶液，有氨水、氢氧化钠等。通过中和，氢氧化镓(Ga(OH)3)沉淀，然后，从氢氧化镓中除去水分子，变为羟基氧化镓(GaOOH)。
将这些氢氧化物充分洗涤后，进行干燥，由此可以得到氧化镓粉末。得到作为其它原料的氧化铟、氧化锌的原料粉末的方法也基本相同。
如上所述，通过中和法得到氧化物粉末时，在干燥前的洗涤工序未充分进行洗涤时，残留在溶液中的杂质会混入到原料氧化物粉末中。
特别是制造氧化镓时，当使用盐酸作为酸、使用氨水作为碱性溶液时，容易残留氯化铵。另外，原料粉末微细时，特别容易进入到原料粉末的凝聚间隙或者原料粉末自身的孔隙等中，若单纯用纯水洗涤，则杂质很难被去除干净，而为了充分除去，则需要非常多的时间和劳动。
另外，根据以往的知识，关于残留杂质浓度、特别是挥发性杂质，若作为氧化物烧结体的原料使用，则在烧结时的比较低的温度下就会逸出，因此普遍认为可能不会对烧结产生不利影响，实际上也有在比较低的温度下逸出的挥发性杂质，因此通常不会意识到要规定残留杂质浓度。
但是，本发明首次发现，挥发性杂质中也存在例如象氯化镓(GaCl)这样，只有超过1300℃才逸出的化合物。另外，也存在单独存在的状态下在比较低的温度下气化逸出，但是在附着到氧化物原料粉末上、残留在孔隙内的状态下，只有达到更高温度才逸出的化合物。
特别是有害的氯化镓(GaCl)会残留在原料Ga2O3中。虽然该氯化镓只要在烧结中挥发就可以，但是，在烧结温度附近蒸气压低至约1个大气压，属于难挥发的物质。因此，可以说希望在原料粉末或原料粉末的调配阶段中，减少所含的氯化镓(GaCl)的合计量。
作为降低氯化物浓度的具体方法，可以提出如下方法。
a)将氧化镓前体(氢氧化镓)充分洗涤的方法。
具体而言，以相对于粉量为20倍量的纯水洗涤后，在1000℃焙烧。由此，将氯化物浓度降至200重量ppm。
b)在从镓氢氧化物氧化为氧化镓时，将焙烧温度设定为1200℃以上的高温进行热处理的方法。
具体而言，以相对于粉量为20倍量的纯水洗涤后，将得到的氢氧化物在焙烧温度1200℃进行焙烧。由此，将氯化物浓度降至10重量ppm以下。
如上所示，为了减小氯化物的浓度，通过充分水洗并且将焙烧温度设定为高温进行焙烧可以实现。
另一方面，进行原料粉末的干燥前的洗涤时，通过对容器施加超声波利用超声波振动除去杂质或者施加氮气鼓泡等方法，可以促进原料粉末上附着的杂质的除去。另外，相反地通过有意不充分进行洗涤，可以提高残留杂质浓度。本实施例中的比较例中记载的杂质浓度高的氧化物原料粉末便通过上述方式制作。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明无论如何不限于该例。即，本发明仅受权利要求书范围的限制，本发明还包括本发明所包含的实施例以外的各种变形。
实施例中使用的原料粉末如表1所示。关于该原料，以金属比计使IGZO为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1(以摩尔比计为In2O3∶Ga2O3∶ZnO＝1∶1∶1)或In∶Ga∶Zn＝1∶1∶1(以摩尔比计为In2O3∶Ga2O3∶ZnO＝1∶1∶2)的方式将原料调合，改变这些原料的组合和制造条件(微粉碎、煅烧温度、烧结温度)，制作靶，进行各种试验。这些试验的详细情况如表2的实施例1～实施例7所示。
另外，上述摩尔配合比(1∶1∶1)是IGZO靶的代表配合比。为了防止本发明的目标靶产生结瘤，虽然IGZO的配合比不会特别地成问题，但是对于实施例1～实施例6，以得到In2O3∶Ga2O3∶ZnO＝1∶1∶1的方式将原料调合来实施。
如下所示的实施例和比较例中，各种的分析测定或评价是必要的，其条件、装置名等如下所示。
(粒径的测定)
粒径的测定使用粒度分布测定装置(日机装株式会社制造，Microtrac MT3000)进行。
(氯浓度的测定)
氯浓度的测定使用氯硫分析装置(株式会三菱ァナリティック制造，TOX-2100H)进行。
(密度的测定)
密度的测定通过以纯水作溶剂的阿基米德法进行。相对密度的计算中使用的理论密度引用JCPDS卡中报道的密度(对于In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1，为In2Ga2ZnO7(卡号：381097)，对于In∶Ga∶Zn＝1∶1∶1，为InGaZnO4(卡号：381104))。
(体电阻值的测定)
体电阻值的测定使用电阻率测定器(ェヌピィェス株式会社制造，∑-5+)以四探针法进行。
(比表面积的测定)
比表面积(BET)的测定使用自动表面积计ベ一タソ一プ(日机装株式会社制造，MODEL-4200)进行。
(溅射条件)
对于制作的靶的试验片，以表3所示的溅射条件进行溅射，并肉眼观察结瘤的产生。
表1
使用的原料一览
 粒径(μm)   比表面积(m2/g)  Cl浓度(重量ppm)
  In2O3(1)  10.7   4.4  ＜10
  In2O3(2)  0.7   13.7  ＜10
  Ga2O3(1)  5.6   9.1  18
  Ga2O3(2)  4.6   11.9  12
  Ga2O3(3)  4.2   9.3  ＜10
  Ga2O3(4)  3.0   9.4  156
  Ga2O3(5)  3.2   9.6  300
  ZnO(1)  1.1   3.8  ＜10
表2
实施例一览
Figure GDA0000116168640000131
实施例中烧结体的氯浓度为检测限以下(低于10ppm)。
关于珠磨机，使用ァシザヮファィンテック公司制造的商品LMZ。
2∶2∶1组成理论密度：6.495g/cm3
1∶1∶1组成理论密度：6.379g/cm3
表3
  溅射气体  Ar：100％
  溅射气体压力  0.5Pa
  应用的电功率  500W
  应用的电能  20kWh
  衬底温度  室温
(实施例1)
本实施例1中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(1)粒径5.6μm、比表面积9.1m2/g、氯浓度18ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为6.0m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为17.8m2/g。差值为10.8m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为14ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在实施例1中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.20g/cm3、相对密度为95.5％(本实施例1的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为3.0mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例1的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例2)
本实施例2中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(1)粒径5.6μm、比表面积9.1m2/g、氯浓度18ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并在950℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为2.6m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为17.0m2/g。差值为14.4m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为13ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1300℃实施。以上操作的结果是，在实施例2中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.46g/cm3、相对密度为99.5％(本实施例2的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为5.2mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例2的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例3)
本实施例3中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(1)粒径5.6μm、比表面积9.1m2/g、氯浓度18ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并在950℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为2.6m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为17.0m2/g。差值为14.4m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为11ppm。
在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在实施例3中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.22g/cm3、相对密度为95.8％(本实施例3的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为2.2mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例3的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例4)
本实施例4中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(2)粒径4.6μm、比表面积11.9m2/g、氯浓度12ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并在950℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为3.1m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为14.7m2/g。差值为11.6m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为＜10ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在实施例4中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.26g/cm3、相对密度为96.4％(本实施例4的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为6.0mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例4的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例5)
本实施例5中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径0.7μm、比表面积13.7m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(2)粒径4.6μm、比表面积11.9m2/g、氯浓度12ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将9这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为13.8m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为22.1m2/g。差值为8.3m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为＜10ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1400℃实施。以上操作的结果是，在实施例5中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.48g/cm3、相对密度为99.8％(本实施例5的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为4.0mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例5的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例6)
本实施例6中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径0.7μm、比表面积13.7m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(2)粒径4.6μm、比表面积11.9m2/g、氯浓度12ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为13.8m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为22.1m2/g。差值为8.3m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为＜10ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在实施例6中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.44g/cm3、相对密度为99.2％(本实施例6的组成的真密度为6.495g/cm3)的高密度，体电阻值为2.6mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例6的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例7)
本实施例7中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(3)粒径4.2μm、比表面积9.3m2/g、氯浓度＜10ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝1∶1∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为1.7m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为11.5m2/g。差值为9.8m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为＜10ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1490℃实施。以上操作的结果是，在实施例7中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.34g/cm3、相对密度为99.4％(本实施例7的组成的真密度为6.379g/cm3)的高密度，体电阻值为18.0mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例7的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(实施例8)
本实施例8中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(3)粒径4.2μm、比表面积9.3m2/g、氯浓度＜10ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝1∶1∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为1.7m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为11.5m2/g。差值为9.8m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表2所示。结果，造粒粉的氯浓度为＜10ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1490℃实施。以上操作的结果是，在实施例8中，烧结体的氯浓度为检测限以下，即低于10ppm。密度为6.27g/cm3、相对密度为98.3％(本实施例8的组成的真密度为6.379g/cm3)的高密度，体电阻值为24.0mΩ·cm，具有可以充分进行DC溅射的低体电阻值。另外，实施例8的IGZO烧结体靶未观察到膨胀或破裂。
在上述条件下进行DC溅射的结果是，粉粒的产生和结瘤数减少，在溅射中几乎没有观察到异常放电。
(比较例1)
本比较例1中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(4)粒径3.0μm、比表面积9.4m2/g、氯浓度156ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合(未煅烧)。粉碎前的比表面积(BET)为2.6m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为17.0m2/g。差值为14.4m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表4所示。结果，造粒粉的氯浓度为40ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在比较例1中，烧结体的氯浓度为28ppm，不满足本申请发明的条件。密度为5.72g/cm3、相对密度为88.1％(本比较例1的组成的真密度为6.495g/cm3)的低密度，未测定体电阻值。不能进行DC溅射。另外，比较例1的IGZO烧结体靶观察到许多膨胀或破裂。
代替DC溅射进行溅射效率差的高频(RF)溅射的结果是，粉粒的产生或结瘤数大量产生，在溅射中观察到异常放电。以上的结果如表4所示。
表4
比较例一览
Figure GDA0000116168640000211
关于珠磨机，使用ァシザヮファィンテック公司制造的商品LMZ。
2∶2∶1组成理论密度：6.495g/cm3
1∶1∶1组成理论密度：6.379g/cm3
(比较例2)
本比较例2中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(4)粒径3.0μm、比表面积9.4m2/g、氯浓度156ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并将其在950℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为3.3m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为10.2m2/g。差值为6.9m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表4所示。
结果，造粒粉的氯浓度为38ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在比较例2中，烧结体的氯浓度为26ppm，不满足本申请发明的条件。密度为5.63g/cm3、相对密度为86.7％(本比较例2的组成的真密度为6.495g/cm3)的低密度，未测定体电阻值。不能进行DC溅射。另外，比较例2的IGZO烧结体靶观察到许多膨胀或破裂。
代替DC溅射进行溅射效率差的高频(RF)溅射的结果是，粉粒的产生或结瘤数大量产生，在溅射中观察到异常放电。以上的结果如表4所示。
(比较例3)
本比较例3中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(5)粒径3.2μm、比表面积9.6m2/g、氯浓度300ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝2∶2∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并将其在950℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为3.2m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为11.4m2/g。差值为8.2m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表4所示。
结果，造粒粉的氯浓度为55ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1450℃实施。以上操作的结果是，在比较例3中，烧结体的氯浓度为35ppm，不满足本申请发明的条件。密度为5.63g/cm3、相对密度为85.0％(本比较例3的组成的真密度为6.495g/cm3)的低密度，未测定体电阻值。不能进行DC溅射。另外，比较例3的IGZO烧结体靶观察到许多膨胀或破裂。
代替DC溅射进行溅射效率差的高频(RF)溅射的结果是，粉粒的产生或结瘤数大量产生，在溅射中观察到异常放电。以上的结果如表4所示。
(比较例4)
本比较例4中，作为In2O3原料，使用上述(1)粒径10.7μm、比表面积4.4m2/g、氯浓度＜10ppm的In2O3粉末，作为Ga2O3原料，使用上述(5)粒径3.2μm、比表面积9.6m2/g、氯浓度300ppm的Ga2O3粉末，作为ZnO原料，使用上述(1)粒径1.1μm、比表面积3.8m2/g、氯浓度＜10ppm的ZnO粉末。将这些粉末以得到金属比为In∶Ga∶Zn＝1∶1∶1的原料的方式进行配合。
然后，将这些粉末混合，并将其在1050℃进行煅烧。粉碎前的比表面积(BET)为1.7m2/g。另外，粉碎后的比表面积(BET)为8.3m2/g。差值为6.6m2/g。另外，粉末的混合、粉碎、煅烧、烧结、靶制造条件的详细情况如表4所示。
结果，造粒粉的氯浓度为62ppm。在此，记载了主要条件。另外，各种测定或评价通过上述的方法实施。
烧结在1490℃实施。以上操作的结果是，在比较例4中，烧结体的氯浓度为38ppm，不满足本申请发明的条件。密度为5.80g/cm3、相对密度虽然为90.9％(本比较例4的组成的真密度为6.379g/cm3)的高密度，但是体电阻值为58mΩ·cm，难以进行DC溅射。另外，比较例4的IGZO烧结体靶观察到许多膨胀或破裂。
强行进行DC溅射的结果是，粉粒的产生或结瘤数大量产生，在溅射中观察到异常放电。以上的结果如表4所示。
产业实用性
本发明涉及一种氧化物烧结体，为包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示的氧化物烧结体，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a＝(3/2)x+(3/2)y+z，其特征在于，该氧化物烧结体中含有的挥发性杂质的浓度为20ppm以下；以及该氧化物烧结体的制造方法，由此可以将靶高密度化，并且可以减少体电阻值，从而具有如下优良效果：防止靶的制造过程中的膨胀或破裂，并且进一步将溅射中结瘤的产生抑制到最低限度，可以抑制异常放电，并且可以进行稳定的DC溅射。
另外，可以延长靶的寿命，品质的变动少，可以提高批量生产性。该In-Ga-Zn-O系(IGZO)材料可以得到电子载流子浓度低于1018/cm3的非晶氧化物，因此对于电场效应型晶体管有用。另外，作为IGZO靶，可以毫不费力地用于广泛的用途，因此产业利用价值高。

Claims (9)

1.一种氧化物烧结体，为包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示的氧化物烧结体，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z，其特征在于，作为该氧化物烧结体中含有的挥发性杂质的氯与镓的化合物的浓度为20ppm以下。
2.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，烧结体中的氯浓度低于10ppm。
3.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为95%以上，体电阻值为5.0×10-2Ωcm以下。
4.如权利要求3所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为98%以上。
5.如权利要求3所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对密度为99%以上。
6.一种氧化物烧结体的制造方法，用于制造包含铟(In)、镓(Ga)、锌(Zn)和氧(O)，由式InxGayZnzOa表示的氧化物烧结体，式中，x/(x+y)为0.2～0.8、z/(x+y+z)为0.1～0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z，其特征在于，使用作为挥发性杂质的氯与镓的化合物的浓度各自为20ppm以下的氧化铟、氧化镓和氧化锌原料粉末进行烧结。
7.如权利要求6所述的氧化物烧结体的制造方法，其特征在于，氧化铟、氧化镓和氧化锌原料粉末中的氯浓度低于10ppm。
8.一种氧化物烧结体制造用原料粉末，其包含作为挥发性杂质的氯与镓的化合物的浓度各自为20ppm以下的氧化铟、氧化镓和氧化锌粉末。
9.如权利要求8所述的氧化物烧结体制造用原料粉末，其特征在于，氧化铟、氧化镓和氧化锌粉末中的氯浓度低于10ppm。
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