JP5822198B2 - 酸化物焼結体、その製造方法及び酸化物焼結体製造用原料粉末 - Google Patents
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Description
2)揮発性不純物が、塩素化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、アンモニウム化合物の中から選ばれた1以上を含有する化合物であることを特徴とする上記1記載の酸化物焼結体。
3)揮発性不純物が、塩素化合物であることを特徴とする上記1又は請求項2に記載の酸化物焼結体。
4)揮発性不純物が、塩素とガリウムとの化合物であることを特徴とする上記1乃至請求項3のいずれか一項に記載の酸化物焼結体。
5)相対密度が95%以上であり、バルク抵抗値が5.0×10−2Ωcm以下であることを特徴とする上記1乃至4のいずれか一項に記載の酸化物焼結体。
6)相対密度が98%以上であることを特徴とする5)記載の酸化物焼結体。
7)相対密度が99%以上であることを特徴とする5)記載の酸化物焼結体。
9)揮発性不純物が、塩素化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、アンモニウム化合物の中から選ばれた1以上を含有する化合物であることを特徴とする上記8)記載の酸化物焼結体の製造方法。
10)揮発性不純物が、塩素化合物であることを特徴とする上記8)又は9)記載の酸化物焼結体の製造方法。
11)揮発性不純物が、塩素とガリウムとの化合物であることを特徴とする上記8)乃至10)のいずれか一項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
13)揮発性不純物が、塩素化合物、硝酸化合物、硫酸化合物、アンモニウム化合物の中から選ばれた1以上を含有する化合物であることを特徴とする上記12)に記載の酸化物焼結体製造用原料粉末。
14)揮発性不純物が、塩素化合物であることを特徴とする上記12)又は13)記載の酸化物焼結体製造用原料粉末。
15)揮発性不純物が、塩素とガリウムとの化合物であることを特徴とする上記12)乃至14)のいずれか一項に記載の酸化物焼結体製造用原料粉末。
結晶化膜は膜特性の面内ばらつきが大きく、素子特性のばらつきを大きくしてしまう。更に、Zn比の減少とは、InとGaの合計比の増加であり、これら2種類の金属は比較的高価であるため、酸化物焼結体のコストアップとなってしまう。
本発明では、SIIナノテクノロジ−社製型式SPS3000を用いて、ICP(高周波誘導結合プラズマ)分析法を行って、原料中及び酸化物焼結体中の不純物濃度を評価した。
酸化物焼結体の結晶構造は、X線回折装置を用いて評価することができる。本発明では、リガク社製RINT−1100X線回折装置を用いて結晶構造を評価した。
上記の本発明に係る酸化物焼結体の製造工程の代表例を示すと、次の通りである。
原料としては、酸化インジウム(In2O3)、酸化ガリウム(Ga2O3)、及び酸化亜鉛(ZnO)を使用することができる。不純物による電気特性への悪影響を避けるために、純度4N以上の原料を用いることが望ましい。各々の原料粉を所望の組成比となるように秤量する。なお、上記の通り、これらに不可避的に含有される不純物は含まれるものである。
スーパーミキサーにて各原料を混合した後、必要に応じて、これらをアルミナ製匣鉢に詰め、温度950〜1350°Cの範囲で仮焼する。仮焼の保持時間は、2〜10hr、大気雰囲気で行う。
大量の場合は、原料を1バッチ30kg単位で、LMZ(スターミル:アシザワファインテック製)にて2〜5hr程度微粉砕(φ0.5mmジルコニアビーズ、投入電力3.0kW・Hr)する。
ターゲットの製作に際しては、上記によって得られた酸化物焼結体の外周の円筒研削、面側の平面研削をすることによって、例えば152.4φ×5tmmのターゲットに加工する。これをさらに、例えば銅製のバッキングプレートに、インジウム系合金などをボンディングメタルとして、貼り合わせることでスパッタリングターゲットとする。
本発明に係る原料酸化物粉末の製造方法としては、各種の方法が有り得るが、最も一般的なのは中和法である。例えば、酸化ガリウム粉を製造する場合は、まず、原料ガリウム金属を酸に溶解させる。この際に使用される酸としては、塩酸、硝酸、硫酸またはこれらの混合酸などがある。その後、溶解液をアルカリ溶液で中和する。
この際に使用されるアルカリ溶液としては、アンモニア水、水酸化ナトリウムなどがある。中和によって水酸化ガリウム(Ga(OH)3)が沈殿して、その後、水酸化ガリウムから水分子が取れて、オキシ水酸化ガリウム(GaOOH)に変化する。
これらの水酸化物を良く洗浄してから、乾燥させることで、酸化ガリウム粉末を得ることができる。他の原料である酸化インジウム、酸化亜鉛の原料粉を得る方法もほぼ同様である。
特に、酸化ガリウム製造時、酸として塩酸、アルカリ溶液としてアンモニア水を用いる場合は、塩化アンモニウムが残り易い。また、原料粉が微細であると、特に原料紛の凝集隙間や原料粉自体の細孔等に入り込んでしまい易く、単に、純水での洗浄では、不純物がなかなか取りきれず、充分に取り除こうとすると、非常に多くの時間と労力を要してしまう。
特に、有害な塩化ガリウム(GaCl)は原料Ga2O3中に残留する。この塩化ガリウムが焼結中に揮発すれば良いのであるが、焼結温度付近でも1気圧程度と蒸気圧が低く、揮発し難い物質である。したがって、原料粉又は原料粉の調合段階で、含有する塩化ガリウム(GaCl)の合計量を低減させることが望ましいと言える。
a)酸化ガリウム前駆体(水酸化ガリウム)を十分に洗浄する方法。
具体的には、粉量に対して20倍量の純水で洗浄した後、1000°Cで焙焼する。これによって、塩化物濃度を200wwtppmにまで低減化する。
b)ガリウム水酸化物から酸化ガリウムへ酸化させる際に、焙焼温度を1200°C以上の高温で熱処理する方法。
具体的には、粉量に対して20倍量の純水で洗浄した水酸化物を、焙焼温度1200°Cで焙焼することによって、塩化物濃度を10wtppm以下に低減化する。
以上に示すように、塩化物の濃度を低減させるためには、水洗を十分に行うこと、さらに焙焼温度を高温で行うことによって、達成することが可能である。
なお、上記モル配合比(1:1:1)は、IGZOターゲットの代表的なものである。本発明の目的とするターゲットのノジュール発生を防止するためには、IGZOの配合比は特に問題とはならないが、実施例1〜実施例6については、In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:1となるよう原料を調合して実施した。
(粒径の測定)
粒径の測定は、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて行った。
(塩素濃度の測定)
塩素濃度の測定は、塩素・硫黄分析装置(株式会社三菱アナリティック製、TOX-2100H)を用いて行った。
(密度の測定)
密度の測定は純水を溶媒として用いたアルキメデス法にて測定を行った。相対密度の算出に用いた理論密度は、JCPDSカードで報告されている密度を引用した(In:Ga:Zn=2:2:1についてはIn2Ga2ZnO7(カード番号:381097)、In:Ga:Zn=1:1:1についてはInGaZnO4(カード番号:381104)である)。
(バルク抵抗値の測定)
バルク抵抗値の測定は、抵抗率測定器(エヌピイエス株式会社製、Σ−5+)を用いて、四探針法で行った。
(比表面積の測定)
比表面積(BET)の測定は、自動表面積計ベータソープ(日機装株式会社製、MODEL-4200)で行なった。
作製したターゲットの試験片については、表3に示すスパッタリング条件でスパッタリングし、ノジュールの発生を目視観察した。
本実施例1では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(1)粒径5.6μm、比表面積9.1m2/g、塩素濃度18ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は6.0m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は17.8m2/gであった。この差は、10.8m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。この結果、造粒粉の塩素濃度は14ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例2では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(1)粒径5.6μm、比表面積9.1m2/g、塩素濃度18ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、950°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は2.6m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は17.0m2/gであった。この差は、14.4m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は13ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例3では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(1)粒径5.6μm、比表面積9.1m2/g、塩素濃度18ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、950°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は2.6m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は17.0m2/gであった。この差は、14.4m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。この結果、造粒粉の塩素濃度は11ppmとなった。
ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例4では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(2)粒径4.6μm、比表面積11.9m2/g、塩素濃度12ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、950°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は3.1m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は14.7m2/gであった。この差は、11.6m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は<10ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例5では、In2O3原料として、上記(1)粒径0.7μm、比表面積13.7m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(2)粒径4.6μm、比表面積11.9m2/g、塩素濃度12ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は13.8m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は22.1m2/gであった。この差は、8.3m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は<10ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例6では、In2O3原料として、上記(1)粒径0.7μm、比表面積13.7m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(2)粒径4.6μm、比表面積11.9m2/g、塩素濃度12ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は13.8m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は22.1m2/gであった。この差は、8.3m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は<10ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例7では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(3)粒径4.2μm、比表面積9.3m2/g、塩素濃度<10ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=1:1:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は1.7m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は11.5m2/gであった。この差は、9.8m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は<10ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
本実施例8では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(3)粒径4.2μm、比表面積9.3m2/g、塩素濃度<10ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=1:1:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は1.7m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は11.5m2/gであった。この差は、9.8m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表2に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は<10ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングを上記条件で行った結果、パーティクルの発生やノジュール数は減少し、スパッタリング中の異常放電が殆ど認められなかった。
比較例1では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(4)粒径3.0μm、比表面積9.4m2/g、塩素濃度156ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合した(仮焼せず)。粉砕前の比表面積(BET)は2.6m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は17.0m2/gであった。この差は、14.4m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表4に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は40ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングに替え、スパッタリング効率が悪い高周波(RF)スパッタリングを行った結果、パーティクルの発生やノジュール数が多量に発生し、スパッタリング中の異常放電が見られた。以上の結果を、表4に示す。
比較例2では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(4)粒径3.0μm、比表面積9.4m2/g、塩素濃度156ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、これを950°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は3.3m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は10.2m2/gであった。この差は、6.9m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表4に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は38ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングに替え、スパッタリング効率が悪い高周波(RF)スパッタリングを行った結果、パーティクルの発生やノジュール数が多量に発生し、スパッタリング中の異常放電が見られた。以上の結果を、表4に示す。
比較例3では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(4)粒径3.2μm、比表面積9.6m2/g、塩素濃度300ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=2:2:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、これを950°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は3.2m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は11.4m2/gであった。この差は、8.2m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を表4に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は55ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
DCスパッタリングに替え、スパッタリング効率が悪い高周波(RF)スパッタリングを行った結果、パーティクルの発生やノジュール数が多量に発生し、スパッタリング中の異常放電が見られた。以上の結果を、表4に示す。
比較例4では、In2O3原料として、上記(1)粒径10.7μm、比表面積4.4m2/g、塩素濃度<10ppmのIn2O3粉末を用い、Ga2O3原料として、上記(5)粒径3.2μm、比表面積9.6m2/g、塩素濃度300ppmのGa2O3粉末を用い、ZnO原料として、上記(1)粒径1.1μm、比表面積3.8m2/g、塩素濃度<10ppmのZnO粉末を用いた。これらの粉末を、メタル比で、In:Ga:Zn=1:1:1となるよう原料を調合した。
次に、これらの粉末を混合し、これを1050°Cで仮焼した。粉砕前の比表面積(BET)は1.7m2/gであった。また、粉砕後の比表面積(BET)は8.3m2/gであった。この差は、6.6m2/gであった。その他、粉末の混合、粉砕、仮焼、焼結、ターゲット製造条件の詳細を、表4に示す。
この結果、造粒粉の塩素濃度は62ppmとなった。ここでは、条件の主なものを記載する。また、各種の測定や評価は、上記段落[0025],[0028],[0042]に記載する方法により実施した。
密度は5.80g/cm3、相対密度は90.9%(本比較例4の組成の真密度は6.379g/cm3)と密度は高いが、バルク抵抗値は58mΩ・cmであり、DCスパッタリングを行うのが難しかった。また、比較例4のIGZO焼結体ターゲットでは、膨れや割れの発生が多数認められた。
強引にDCスパッタリングを行った結果、パーティクルの発生やノジュール数が多量に発生し、スパッタリング中の異常放電が見られた。以上の結果を、表4に示す。
さらに、ターゲットライフも長くすることができ、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。このIn−Ga−Zn−O系(IGZO)材料は、電子キャリア濃度が1018/cm3未満であるアモルファス酸化物が得られるので、電界効果型トランジスタに有用である。また、IGZOターゲットとして、広範囲な用途に支障なく使用できるので、産業上の利用価値は高い。
Claims (2)
- インジウム(In)、ガリウム(Ga)、亜鉛(Zn)及び酸素(O)からなり、式InxGayZnzOa[式中、x/(x+y)が0.2〜0.8、z/(x+y+z)が0.1〜0.5、a=(3/2)x+(3/2)y+z]で表される酸化物焼結体であって、相対密度が98.3%以上であり、該酸化物焼結体に含有される揮発性不純物である塩素の濃度が20ppm以下であることを特徴とする酸化物焼結体。
- バルク抵抗値が5.0×10−2Ωcm以下であることを特徴とする請求項1記載の酸化物焼結体。
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