TWI640645B - 濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種濺鍍靶材及其製造方法，所述濺鍍靶材是用以減低分割濺鍍靶中的分割數的長條品，而且在均一地控制氧化物半導體膜的厚度方面適宜。一種濺鍍靶材，其是相對於金屬成分全體而言含有20原子%～50原子%的Sn，剩餘部分包含Zn及不可避免的雜質的氧化物燒結體，且長邊為660 mm以上，短邊為200 mm以上，厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）為0.4%以下。

Description

濺鍍靶材及其製造方法
本發明是關於一種濺鍍靶材及其製造方法，所述濺鍍靶材用以形成驅動例如大型液晶顯示器或有機電致發光（electroluminescence，EL）顯示器等的薄膜電晶體的氧化物半導體膜。
於先前，在藉由薄膜電晶體（thin-film transistor，以下稱為「TFT」）驅動的方式的液晶顯示器或有機EL顯示器等顯示裝置中，主流是在TFT的通道層中採用非晶質矽膜或結晶質矽膜。而且，隨著顯示器的高精細化的要求，作為TFT的通道層中所使用的材料，開始關注氧化物半導體。例如，在專利文獻1中有所揭示的包含銦（In）、鎵（Ga）、鋅（Zn）、及氧（O）的氧化物半導體膜（以下稱為「I-G-Z-O薄膜」）具有優異的TFT特性而開始實用化。該I-G-Z-O薄膜中所含的In或Ga是在日本被指定為稀有金屬儲備對象鋼種的稀少且昂貴的金屬。
因此，作為並不含有所述I-G-Z-O薄膜中所含的In或Ga的氧化物半導體膜，開始關注含有Zn、錫（Sn）、及O的Zn-Sn-O系氧化物半導體膜（以下稱為「ZTO系薄膜」）。而且，該ZTO系薄膜可藉由使用濺鍍靶的濺鍍法而進行成膜。該濺鍍法是使離子或原子或者簇（cluster）與濺鍍靶表面碰撞，削去該物質的表面（或使其飛濺），藉此使構成該物質的成分堆積於基板等的表面上而進行成膜的方法。
此處，ZTO系薄膜是含有氧的薄膜，因此使用所謂的反應性濺鍍法，亦即在濺鍍法中，在含有氧的環境下進行成膜。該反應性濺鍍法是藉由在包含氬氣與氧氣的混合氣體的環境下進行濺鍍的方法，其是一面使離子或原子或者簇與氧反應一面進行濺鍍，藉此形成氧化物系薄膜的手法。 而且，該反應性濺鍍法中所使用的濺鍍靶是在藉由焊料將濺鍍靶材焊接於支撐板（backing plate）上的狀態下使用，所述濺鍍靶材包含具有與所述ZTO系薄膜的成分組成近似的成分組成的ZTO系氧化物燒結體。
另一方面，隨著近年的所述顯示裝置的大型化，開始需要長度超過2 m的長條濺鍍靶。 然而，包含氧化物燒結體的濺鍍靶由於其原材料包含硬且脆的氧化物，因此除了長條材料的製造困難以外，還擔憂由於氧化物燒結體與支撐板的熱膨脹差而在焊接時破裂。因此，採用多個靶構件並接而成的分割濺鍍靶。例如，在專利文獻1中提出了如下方法：沿著形成在接合的靶構件間的接縫，在支撐板上設置保護體。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-127005號公報
[發明所欲解決之課題] 然而，在專利文獻1中所提出的分割濺鍍靶是將多個靶構件並接而製造，所述靶構件具有靶構件各自的尺寸為長邊355 mm、短邊210 mm、厚度6 mm的比較小面積的濺鍍面。 為了藉由所述方法而獲得上述所說明的長度超過2 m的長條濺鍍靶，靶構件的分割數變多，需要在支撐板上焊接數枚靶構件。而且，根據本發明者的研究，確認在對靶構件進行操作時產生破裂，或者與鄰接的靶構件的位置對準變得需要極大的工作數。而且亦存在如下可能：如果分割數多，則在成膜時，殘存在靶構件的接縫的焊接材等所引起的雜質混入至氧化物半導體膜中。
而且，根據本發明者的研究，確認在濺鍍靶的厚度方向存在相對密度的偏差的情況下，由於該密度差而造成成膜速度變化，變得難以控制氧化物半導體膜的厚度，存在氧化物半導體膜的厚度變得不均一的情況。
本發明的目的在於提供一種濺鍍靶材及其製造方法，所述濺鍍靶材是用以減低分割濺鍍靶中的分割數的長條品，且在均一地控制氧化物半導體膜的厚度方面適宜。 [解決課題之手段]
本發明是一種濺鍍靶材，其是相對於金屬成分全體而言含有20原子%～50原子%的Sn，剩餘部分包含Zn及不可避免的雜質的氧化物燒結體，且長邊為660 mm以上，短邊為200 mm以上，厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）為0.4%以下。 而且，本發明的濺鍍靶材較佳為相對密度的平均值為98.0%以上。 而且，本發明的濺鍍靶材較佳為相對於金屬成分全體而言含有合計為0.005原子%～4.000原子%的Al、Si、Ga、Mo及W中的一種以上。
本發明的濺鍍靶材可經過如下步驟而獲得：製作造粒粉的步驟；對所述造粒粉進行預燒而製作預燒粉末的步驟；在對所述預燒粉末進行濕式壓碎後，藉由澆鑄成形而製作成形體的步驟；一面在非還原性環境中導入大氣，一面進行所述成形體的焙燒的步驟。 而且，較佳為在1000℃～1200℃的範圍下進行所述預燒。 而且，較佳為在1300℃～1500℃的範圍下進行所述焙燒。 [發明的效果]
本發明的濺鍍靶材可減低分割濺鍍靶的分割數，因此可削減與鄰接的靶構件的位置對準等的工作數，且亦可在成膜時，抑制由於靶構件的接縫而引起的雜質混入至氧化物半導體膜中。而且，本發明的濺鍍靶材可均一地控制氧化物半導體膜的厚度。因此，本發明在大型液晶顯示器或有機EL顯示器等的TFT的通道層的穩定形成中變得有用。
本發明的濺鍍靶材是包含Zn、Sn與氧（O），具體而言，相對於金屬成分全體而言含有20原子%～50原子%的Sn，剩餘部分包含Zn及不可避免的雜質的氧化物燒結體。 藉由使Sn相對於金屬成分全體而言為20原子%以上，能夠以高水準維持載子的遷移率。而且，自與上述同樣的理由考慮，較佳為使Sn相對於金屬成分全體而言為25原子%以上。 而且，藉由使Sn相對於金屬成分全體而言為50原子%以下，對於蝕刻液的耐受性並不過於變強，從而可提高將通道層形成為所期望的圖案時的蝕刻性。而且，為了使氧化物燒結體的燒結性提高，較佳為使Sn為40原子%以下。藉此變得可獲得高密度的氧化物燒結體。
本發明的濺鍍靶材將氧化物燒結體的長邊設為660 mm以上，將短邊設為200 mm以上。在現在的多陰極型中所使用的長條濺鍍靶的長度例如為2640 mm以上。本發明的濺鍍靶材將氧化物燒結體的長邊設為660 mm以上，因此在獲得分割濺鍍靶時，可使分割數為4以下。而且，本發明可減低分割濺鍍靶的分割數，因此可減低與鄰接的靶構件的位置對準等的工作數，且亦可在成膜時，抑制殘存於靶構件的接縫的焊接材等所引起的雜質混入至氧化物半導體膜中。另外，由於濺鍍裝置或焙燒爐等設備的制約，本發明的濺鍍靶材的長邊的長度實際上是4000 mm以下。 另一方面，所述多陰極型中所使用的長條濺鍍靶的短邊的長度例如為200 mm。因此將本發明的濺鍍靶材的短邊設為200 mm以上。另外，由於濺鍍裝置等設備的制約，本發明的濺鍍靶材的短邊的長度實際上是1000 mm以下。 而且，本發明的濺鍍靶材的厚度較佳為3 mm～20 mm的範圍，更佳為5 mm～18 mm的範圍。
本發明的濺鍍靶材使厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）為0.4%以下。藉由使該偏差為0.4%以下，可抑制成膜速度隨時間經過變化，使其均一地磨蝕（erosion），從而變得容易控制所獲得的氧化物半導體膜的厚度，可使氧化物半導體膜的厚度均一地進行成膜。 另外，本發明中的濺鍍靶材的相對密度是指以百分率表示藉由阿基米德定律而測定的濺鍍靶材的容積密度除以其理論密度而所得的值。此處，理論密度使用藉由根據組成比而獲得的質量比而算出的加權平均值。
而且，作為相對密度的測定位置，例如如果是圖1所示的長方形等矩形狀的濺鍍靶材，則設為在平面方向中，所獲得的濺鍍靶材的外周部的長邊的中央2處、及相當於四角的部位i～部位vi，合計6處。而且，在圖2所示的濺鍍靶材的所述3 mm～20 mm的範圍的厚度方向中，自以相當於上表面、中央及下表面的方式進行3等分的3處分別採取試樣。而且，在本發明中，採用在該厚度方向的3處所獲得的相對密度的最大值、最小值及平均值。而且，根據該最大值、最小值、平均值算出各部位（部位i～部位vi）的厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）。此處，本發明的濺鍍靶材的各部位的厚度方向的相對密度的偏差均成為0.4%以下。
而且，如果是圓板狀的濺鍍靶材，則設為在平面方向中，相當於所獲得的濺鍍靶材的外周部的4個部位、及相當於中央部的部位，合計5處。而且，在厚度方向中，採用在以相當於上表面、中央、及下表面的方式進行3等分的3處所獲得的相對密度的最大值、最小值及平均值。而且，根據該最大值、最小值、平均值算出各部位（相當於外周部的4個部位、及相當於中央部的部位，共5處）的厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）。此處，本發明的濺鍍靶材的各部位的厚度方向的相對密度的偏差均成為0.4%以下。
較佳為本發明的濺鍍靶材的相對密度的平均值在所有部位中均為98.0%以上。由此，本發明可在濺鍍時抑制異常放電的產生，獲得穩定的放電，可使所獲得的氧化物半導體膜的膜質提高。除此以外，本發明的濺鍍靶材使相對密度的平均值在所有部位中均為98.0%以上，因此亦可抑制結核（nodule）的產生，且可在對濺鍍靶材進行機械加工時抑制破裂或缺損的產生，於此方面而言較佳。
本發明的濺鍍靶材較佳為相對於金屬成分全體而言含有合計0.005原子%～4.000原子%的Al、Si、Ga、Mo及W中的一種以上。該些元素中，Al、Ga、Mo、W是對於控制載子的遷移率或抑制光劣化而言有用的元素。而且，Si是對於使燒結性提高而言有用的元素。
以下，對本發明的濺鍍靶材的製造方法的一例加以說明。 本發明的濺鍍靶材例如可藉由如下方式而獲得：將ZnO粉末及SnO2 粉末與純水、分散劑加以混合而製成漿料，使該漿料乾燥後製作造粒粉，對該造粒粉進行預燒而製作預燒粉末。其次，將該預燒粉末濕式壓碎後，藉由澆鑄成形而製作成形體，經過脫脂，在常壓下進行焙燒。 此處，較佳為藉由濕式壓碎對預燒粉末進行粒度調整以使平均粒徑（累積粒度分佈的D50）成為0.3 μm～1.5 μm。藉此可獲得長條品、且在厚度方向中，相對密度偏差少的氧化物燒結體，於此方面而言較佳。而且，自與上述同樣的理由考慮，更佳為將預燒粉末的粒度調整為平均粒徑（累積粒度分佈的D50）為0.6 μm～1.2 μm的範圍。
較佳為將用以製作所述預燒粉末的造粒粉的預燒溫度設定為1000℃～1200℃的範圍。藉由將預燒溫度設為1000℃以上，可充分進行ZnO粉末與SnO2 粉末的反應，於此方面而言較佳。而且，藉由將預燒溫度設為1200℃以下，可維持適度的粉末粒徑，且藉此可獲得緻密的濺鍍靶材，於此方面而言較佳。
較佳為將常壓下的焙燒溫度設定為1300℃～1500℃的範圍。藉由將焙燒溫度設定為1300℃以上，變得可促進燒結，可獲得緻密的濺鍍靶材，於此方面而言較佳。而且，藉由設為緻密的濺鍍靶材，即使在受到高負載的狀態下，亦可抑制破裂。而且，自與上述同樣的理由考慮，更佳為將燒結溫度設為1350℃以上。 而且，藉由將焙燒溫度設為1500℃以下，可抑制ZnO粉末的蒸發，使相對密度提高，在濺鍍靶材的厚度方向中使相對密度的偏差變小，於此方面而言較佳。而且，自與上述同樣的理由考慮，更佳為將焙燒溫度設為1450℃以下。 而且，較佳為設為非還原性環境，一面導入大氣一面進行成形體的焙燒。藉此可抑制ZnO蒸發，可獲得長條品、且在厚度方向中，相對密度的值的偏差小的本發明的濺鍍靶材，於此方面而言較佳。
焙燒溫度的保持時間較佳為5小時以上，保持時間越長則越進行焙燒的緻密化。另一方面，保持時間如果超過30小時，則ZnO的蒸發變多，相對密度降低，除此以外在濺鍍靶材的厚度方向上助長相對密度的偏差。因此，為了獲得本發明的濺鍍靶材，較佳為將保持時間設為30小時以下。 [實施例]
以相對於金屬成分全體而言，Sn成為30原子%的方式秤量平均粒徑（累積粒度分佈的D50）為0.70 μm的ZnO粉末及平均粒徑（累積粒度分佈的D50）為1.85 μm的SnO2 粉末，將其投入至放入有規定量的純水與分散劑的攪拌容器內，然後進行混合而獲得漿料。使該漿料乾燥、進行造粒後，在1090℃下進行預備焙燒，獲得預燒粉末。藉由濕式壓碎對預燒粉末進行粒度調整以使平均粒徑（累積粒度分佈的D50）成為1 μm。將預燒粉末濕式壓碎後進行澆鑄成形，藉此獲得2枚長邊：840 mm×短邊：250 mm×厚度：20 mm的成形體。 其次，在焙燒溫度為1400℃、保持時間為10小時或20小時、非還原性環境下，一面導入大氣一面對所獲得的各成形體進行常壓焙燒，獲得氧化物燒結體。接著，對各氧化物燒結體進行機械加工，獲得長邊：750 mm×短邊：225 mm×厚度：18 mm的成為本發明例1及本發明例2的濺鍍靶材。
而且，在藉由與本發明例1及本發明例2同樣的方法而製作的預燒粉末中，以相對於金屬成分全體而言，Al成為0.130原子%的方式添加Al2 O3 粉末，藉由濕式壓碎進行粒度調整以使平均粒徑（累積粒度分佈的D50）成為0.8 μm。繼而，對該濕式粉碎的預燒粉末進行澆鑄成形，藉此獲得長邊：1735 mm×短邊：255 mm×厚度：17 mm的成形體。 其次，在焙燒溫度為1400℃、保持時間為17小時、非還原性環境下，一面導入大氣一面對所獲得的成形體進行常壓焙燒，獲得氧化物燒結體。接著，對該氧化物燒結體進行機械加工，獲得長邊：1500 mm×短邊：220 mm×厚度：14 mm的成為本發明例3的濺鍍靶材。
作為比較例，如下所述地製作濺鍍靶材。以相對於金屬成分全體而言，Sn成為30原子%的方式秤量平均粒徑（累積粒度分佈的D50）為0.70 μm的ZnO粉末及平均粒徑（累積粒度分佈的D50）為1.85 μm的SnO2 粉末，投入至放入有規定量的純水與分散劑的攪拌容器內，然後進行混合而獲得漿料。 使該漿料乾燥、進行造粒後，在1090℃下進行預備焙燒而獲得預燒粉末。藉由濕式壓碎對預燒粉末進行粒度調整以使平均粒徑（累積粒度分佈的D50）成為1 μm。對預燒粉末進行濕式粉碎後，藉由澆鑄成形而獲得2枚長邊：840 mm×短邊：250 mm×厚度：20 mm的成形體。 其次，在焙燒溫度為1400℃、保持時間為34小時或44小時、非還原性環境下，並未導入大氣而對所獲得的各成形體進行常壓焙燒，獲得氧化物燒結體。接著，對各氧化物燒結體進行機械加工，獲得長邊：750 mm×短邊：225 mm×厚度：18 mm的成為比較例1及比較例2的濺鍍靶材。
關於上述所獲得的各濺鍍靶材，自圖1所示的部位i～部位vi切出與厚度方向垂直的方向的尺寸為20 mm×20 mm的試樣，進而如圖2所示那樣，以自上下表面起厚度成為5 mm的方式對該試樣進行切片加工，分為上表面、下表面，將剩餘部分作為中央，分別採取密度測定用試樣。 另外，在對本發明例1～本發明例3、比較例1及比較例2的各濺鍍靶材進行機械加工時，確認並無破裂或缺損。 接著，使用該些密度測定用試樣而測定真密度，藉由所述方法算出相對密度、及厚度方向的相對密度的偏差[（最大值-最小值）/平均值]×100（%）。將其結果表示於表1中。
[表1]
根據表1的結果可確認：本發明的濺鍍靶材雖然長邊為660 mm以上、短邊為200 mm以上，但在i～vi的所有部位中，厚度方向的相對密度的偏差為0.4%以下。因此可期待變得能夠以均一的厚度而形成藉由本發明的濺鍍靶材而成膜的ZTO系薄膜，成為可用作TFT的通道層的材料。 另一方面，確認比較例的濺鍍靶材在i～vi的部位中存在厚度方向的相對密度的偏差超過0.4%的部位（表1的下劃線部分相當於該部位），最大為1.0%，偏差大。
無
圖1是表示濺鍍靶材的平面方向的密度的測定部位的圖。 圖2是表示濺鍍靶材的厚度方向的密度的測定部位的圖。

Claims (3)

  1. 一種濺鍍靶材，其特徵在於：其是相對於金屬成分全體而言含有20原子%~50原子%的Sn，剩餘部分包含Zn及不可避免的雜質的氧化物燒結體，且長邊為660mm以上，短邊為200mm以上，厚度方向的相對密度的平均值為98.0%以上，所述相對密度的偏差[(最大值-最小值)/平均值]×100(%)為0.4%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的濺鍍靶材，其中，相對於金屬成分全體而言含有合計為0.005原子%~4.000原子%的Al、Si、Ga、Mo及W中的一種以上。
  3. 一種濺鍍靶材的製造方法，其是如申請專利範圍第1項或第2項所述的濺鍍靶材的製造方法，其特徵在於包含：製作造粒粉的步驟；在1000℃~1200℃下對所述造粒粉進行預燒而製作預燒粉末的步驟；在對所述預燒粉末進行濕式壓碎後，藉由澆鑄成形而製作成形體的步驟；以及在1300℃~1500℃下一面在非還原性環境中導入大氣，一面進行所述成形體的焙燒的步驟。
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