JP3967192B2 - 鍍銅ＳｉＣ複合粉末及び同複合金属粉末の製造方法並びに鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体及び同焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、放熱性に優れかつ高密度の焼結体を製造することができる鍍銅ＳｉＣ複合粉末及び同複合金属粉末の製造方法、並びに放熱性に優れかつ高密度である鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体及び同焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素（ＳｉＣ）は一般にカーボランダム（商品名）と言われている。工業的にはケイ砂（二酸化ケイ素）とコークスの混合物を１８００〜１９００°Ｃに加熱して製造される。密度は３．２ｇ・ｃｍ−３、融点は２７００°Ｃ以上である。このように工業的に製造されたものは、純度の高い緑色系のものと、これより低い黒色系のものとがある。
硬さはルビーとダイヤモンドとの間のなで、細粉として研磨剤、砥石、耐火材、抵抗体として用いられる。特に、銅とＳｉＣの焼結体は放熱性が向上し、半導体装置の放熱板等として有用である。
【０００３】
一般に、銅の粉とＳｉＣ粉を単に混合して成形・焼結しただけでは、十分な強度をもつ均一な焼結体が得られない。したがって、予めＳｉＣ粉に銅を被覆し、これによって得られた銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を成形・焼結して所定の焼結体を得る手法が採られている。
しかし、従来このような銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を焼結しても密度が十分に上がらず、まためっき等による被膜が均一でなく、ＳｉＣ粉末の一部は被膜が形成されていない等、問題があった。
【０００４】
このようなことから、従来は銅被覆層を形成する処理方法、銅被覆層の厚さ、焼結の条件等を、それなりに変えてＳｉＣ複合金属焼結体を製造する試みはいくつかなされてきたが、満足のいくものが得られていないというのが現状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、放熱性に優れかつ高密度の焼結体を製造することができる鍍銅ＳｉＣ複合粉末及び同複合金属粉末の製造方法、並びに放熱性に優れかつ高密度である鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体及び同焼結体の製造方法を得ることを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決するために被覆に使用するめっきの条件や被覆層の厚さ、焼結条件を種々検討し、めっき層形成方法の改善を図り、被覆層を全体的に均一かつ厚く形成する等の工夫により、放熱性に優れかつ高密度の焼結体を製造することができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、
１．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上の銅被覆層を備えていることを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末
２．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７５ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末
３．ＳｉＣ粉を予めイミダゾールシランと塩化パラジウムによる触媒付与の前処理を施した後、無電解めっきにより銅を１〜１０ｗｔ％被覆し、次に置換めっきにより銅を被覆することを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法
４．Ｃｕ１０〜８５ｇ／Ｌ、硫酸５〜５０ｇ／Ｌ及びさらに塩素イオン５０ｍｇ／Ｌ以下を含有する硫酸銅水溶液を用いて置換めっきすることを特徴とする上記３記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法
５．銅量が７０ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた請求項３又は４記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法。
６．銅量が７５ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた上記３又は４記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法
７．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体
８．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７５ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体
９．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で成形した後、焼結することを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体の製造方法
１０．無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７５ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で成形した後、焼結することを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体の製造方法、を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体を半導体装置の放熱板等に利用するには、放熱性を向上させることが必要であるが、そのためには鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体の密度を高めることが必要である。
このような高密度の焼結体を得る方法として、銅量が７０ｗｔ％以上の厚くかつ均一な銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を用いることが有効であることが分かった。特に、銅量が７５ｗｔ％以上の銅被覆層の鍍銅ＳｉＣ複合粉末であることが望ましい。
【０００８】
この厚くかつ均一な銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を製造するには、ＳｉＣ粉を予めイミダゾールシランと塩化パラジウムによる触媒付与の前処理を施した後、無電解めっきにより銅を１〜１０ｗｔ％被覆し、さらに硫酸銅水溶液に鉄粉を添加し、該鉄との置換めっきにより銅を被覆することによって得ることができる。
上記の工程による無電解めっきを行わない場合には、その後の銅の置換めっきの際に未付着のＳｉＣ粉が出るようになり、均一性に劣る焼結体となる虞があるので、好ましくない。
置換めっきには、Ｃｕ１０〜８５ｇ／Ｌ、硫酸５〜５０ｇ／Ｌ、塩素イオン０〜５０ｍｇ／Ｌを含有する硫酸銅水溶液を用いることが望ましい。
このめっき工程によって、銅量が７０ｗｔ％以上、さらに銅量が７５ｗｔ％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を製造することができる。
【０００９】
上記によって得られた銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で成形し、これを焼結することにより、銅量が７０ｗｔ％以上、好ましくは銅量が７５ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上の銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体が得られる。
成形圧力４ｔ／ｃｍ２未満では、密度比８０％以上の鍍銅ＳｉＣ複合粉末焼結体が得られ難いので、焼結体の成形圧力を４ｔ／ｃｍ２以上とすることが望ましい。
銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末の銅量と真密度及び焼結密度との関係を図１に示す。図において実線は焼結体の真密度、点線は密度比８０％を示す。銅被覆層の銅量の増加と共に焼結体の真密度及び密度比は上がり、成形圧力にもよるが、成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で密度比がほぼ８０％以上となる。さらに成形圧力５ｔ／ｃｍ２以上で確実に密度比が８０％以上の焼結体が得られる。
【００１０】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【００１１】
（実施例１）
市販のＳｉＣ粉（＃７００、昭和電工製）にイミダゾールシラン及び塩化パラジウムによる触媒付与の前処理を施した後、予め無電解めっきしたものを原料として、下記の置換めっきによりトータルの銅量が７２．６ｗｔ％被覆された鍍銅ＳｉＣ粉を作製した。
（置換めっき条件）
１）置換めっき液組成
Ｃｕ：６０ｇ／ｌ（リッター）
硫酸：３０ｇ／ｌ
塩素イオン：４０ｍｇ／ｌ
２）置換用還元剤
市販の還元鉄粉（−１００メッシュ）
３）置換めっき方法
原料粉（前処理したＳｉＣ粉）と鉄粉をよく混合した後、必要量の上記めっき液を徐々に添加しながら攪拌する。これによって、めっき反応が起こる。鉄粉及びめっき液の量は、目標とする銅めっき量と原料粉量により算出される。めっき後は水洗及び乾燥を行うことにより鍍銅ＳｉＣ粉が得られる。
【００１２】
上記により得られた鍍銅ＳｉＣ粉を金型成形して、１１．３ｍｍφ×１０ｍｍＨの円柱状圧粉体（試験片）を作製して、密度比を測定した。
成形圧力３ｔ／ｃｍ２では、７４．０％であったが、成形圧力４ｔ／ｃｍ２で８０．２％、成形圧力５ｔ／ｃｍ２で８２．５％となり、４ｔ／ｃｍ２の成形圧力で、安定した密度比８０％以上の圧粉体を得ることができた。
また、これらの圧粉体を水蒸気流雰囲気中で保持温度８７５°Ｃ、保持時間６０分焼結した後の焼結体の密度比を測定したところ、いずれも圧粉体時の密度比を上回り、成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で密度比８０％以上の焼結体を得ることができた。
以上の結果を表１に示す。また、図１に実施例１の結果をプロットしたものを○印で示す。
【００１３】
【表１】
（実施例２）
実施例１と同じ材料を使用し、同様にして予め銅を９．１ｗｔ％無電解めっきしたＳｉＣを原料として、同様の置換めっき条件によりトータルの銅量が８１．０ｗｔ％被覆された鍍銅ＳｉＣ粉を作製した。
これによって得られた鍍銅ＳｉＣ粉を金型成形して、１１．３ｍｍφ×１０ｍｍＨの円柱状圧粉体（試験片）を作製して、密度比を測定した。
成形圧力３ｔ／ｃｍ２では、７６．２％であったが、成形圧力４ｔ／ｃｍ２で８１．８％、成形圧力５ｔ／ｃｍ２で８５．５％となり、４ｔ／ｃｍ２の成形圧力で、安定した密度比８０％以上の圧粉体を得ることができた。
また、これらの圧粉体を実施例１と同様に、水蒸気流雰囲気中で保持温度８７５°Ｃ、保持時間６０分焼結した後の焼結体の密度比を測定したところ、いずれも圧粉体時の密度比を上回り、成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で密度比８０％以上の焼結体を得ることができた。
以上の結果を実施例１と同様に、表１に示す。また、図１に実施例２の結果をプロットしたものを◇印で示す。
【００１５】
（比較例１）
実施例１と同じ材料を使用し、同様にして予め銅を９．１ｗｔ％無電解めっきしたＳｉＣを原料として、同様の置換めっき条件によりトータルの銅量が６１．１ｗｔ％被覆された鍍銅ＳｉＣ粉を作製した。
これによって得られた鍍銅ＳｉＣ粉を金型成形して、１１．３ｍｍφ×１０ｍｍＨの円柱状圧粉体（試験片）を作製して、密度比を測定した。
成形圧力３ｔ／ｃｍ２で７０．４％、成形圧力４ｔ／ｃｍ２で７４．２％、成形圧力５ｔ／ｃｍ２でも７７．３％であり、５ｔ／ｃｍ２の成形圧力においても、密度比８０％以上の圧粉体を得ることはできなかった。
また、これらの圧粉体を実施例１と同様に、水蒸気流雰囲気中で保持温度８７５°Ｃ、保持時間６０分焼結した後の焼結体の密度比を測定したところ、いずれも圧粉体時の密度比と差がなく、成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で密度比８０％以上の焼結体を得られなかった。
以上の結果を実施例１と同様に、表１に示す。また、図１に比較例１の結果をプロットしたものを＋印で示す。
【００１６】
（比較例２）
実施例１で使用したものと同じＳｉＣ粉にイミダゾールシラン及び塩化パラジウムによる触媒付与の前処理を施した後、無電解めっきのみで、銅量が７０．１ｗｔ％被覆された鍍銅ＳｉＣ粉を作製した。
これによって得られた鍍銅ＳｉＣ粉を金型成形して、１１．３ｍｍφ×１０ｍｍＨの円柱状圧粉体（試験片）を作製して、密度比を測定した。
成形圧力４ｔ／ｃｍ２で７６．４％となり、密度比８０％以上の圧粉体を得ることはできなかった。
また、これらの圧粉体を実施例１と同様に、水蒸気流雰囲気中で保持温度８７５°Ｃ、保持時間６０分焼結した後の焼結体の密度比を測定したところ、圧粉体の密度比を上回ったが、密度比８０％以上の焼結体は得られなかった。
以上の結果を実施例１と同様に、表１に示す。また、図１に比較例１の結果をプロットしたものを▲印で示す。
【００１７】
【発明の効果】
以上に示す通り、本発明は、銅被覆層の形成すなわちめっき条件を最適にすることにより、銅被覆層を均一かつ厚く形成した鍍銅ＳｉＣ複合粉末を得ることができ、これを焼結することにより放熱性に優れかつ高密度であり、かつ強度も著しく向上した焼結体を製造することができるという優れた特徴を有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末の銅量と真密度及び焼結密度との関係を示す図である。
Claims (10)
- 無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上の銅被覆層を備えていることを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末。
- 無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７５ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末。
- ＳｉＣ粉を予めイミダゾールシランと塩化パラジウムによる触媒付与の前処理を施した後、無電解めっきにより銅を１〜１０ｗｔ％被覆し、次に置換めっきにより銅を被覆することを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法。
- Ｃｕ１０〜８５ｇ／Ｌ、硫酸５〜５０ｇ／Ｌ及びさらに塩素イオン５０ｍｇ／Ｌ以下を含有する硫酸銅水溶液を用いて置換めっきすることを特徴とする請求項３記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法。
- 銅量が７０ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた請求項３又は４記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法。
- 銅量が７５ｗｔ％以上であることを特徴とする銅被覆層を備えた請求項３又は４記載の鍍銅ＳｉＣ複合粉末の製造方法。
- 無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体。
- 無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７５ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体。
- 無電解めっき及び置換めっきにより形成された銅量が７０ｗｔ％以上であり、密度比８０％以上である銅被覆層を備えた鍍銅ＳｉＣ複合粉末を成形圧力４ｔ／ｃｍ２以上で成形した後、焼結することを特徴とする鍍銅ＳｉＣ複合粉末からなる焼結体の製造方法。
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