CN108486553A - 碳化硅粉体镀镍方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳化硅粉体镀镍方法，一种碳化硅粉体镀镍方法，其包括以下步骤：采用氢氟酸溶液对碳化硅粉体进行粗化，处理后清洗至中性；采用硼氢化钾溶液对粗化后的碳化硅粉体进行活化处理；配备化学镀镍镀液和还原溶液，将化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中加热至75～80℃并保温，将活化处理后的碳化硅粉体加入恒温化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分若干次还原溶液，至反应完毕；将溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性并在60℃下烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体；本发明通过镀前处理、添加还原溶液和控制化学镀镍工艺参数，从而制得表面镍包覆完全、均匀且纯度高的镀镍碳化硅粉体，该方法成本低且镀镍效率高。

Description

碳化硅粉体镀镍方法
技术领域
本发明涉及陶瓷颗粒技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体镀镍方法。
背景技术
碳化硅粉体作为陶瓷颗粒在两个行业得到了广泛应用，一是磨料行业，另外一个是作为增强相用于陶瓷颗粒增强金属基复合材料中，主要是因为碳化硅粉体具有很高的强度、硬度及耐磨性，化学稳定性高，导热性能好，且价格相对低廉并已经实现了工业化生产。
由复合材料的性能复合规律可知，与金属基体材料相比，碳化硅颗粒增强金属基复合材料的强度与刚度都会大大提高，并且具有良好的膨胀性能，从而在航空航天结构件、交通运输及电子封装领域都有广阔的应用前景。现有技术中，为了改善碳化硅颗粒与金属基体二者复合的润湿性与化学相容性，在对碳化硅颗粒表面进行改性处理上，多采用镀覆一层金属或合金层等方式；其中，化学镀通过氧化还原反应原理，利用在含有金属离子的熔液中加入强还原剂，将目标金属离子还原出来沉积在材料表面形成致密镀层的一种方法，该方法具有工艺操作简单、成本较低且镀层性能良好等优点；目前，化学镀镍发展最快且应用最广。
在现有技术中，在化学镀镍前多采用氯化亚锡和氯化钯活化、敏化操作对碳化硅粉体进行镀前处理，从而提高化学镀镍效果，但其由于贵金属钯的使用大大提高了生产成本，且处理过程较为复杂；同时，由于现有技术在碳化硅粉体上化学镀镍的速度较快，导致大量的海面状镍粉出现，不仅降低了化学镀镍的效率，更使得得到的镀镍碳化硅粉体不纯净、不均匀。
因此，现需提供一种成本低且镀镍效率高的碳化硅粉体镀镍方法。
发明内容
为此，本发明提供了一种碳化硅粉体镀镍方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用氢氟酸溶液对碳化硅粉体进行粗化，处理后清洗至中性；
步骤二、采用硼氢化钾溶液对粗化后的碳化硅粉体进行活化处理；
步骤三、配备化学镀镍镀液和还原溶液，将化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中加热至75～80℃并保温，将活化处理后的碳化硅粉体加入恒温化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分若干次还原溶液，至反应完毕；
步骤四、将经步骤三处理后的溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性并在60℃下烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体。
在步骤一中，将碳化硅粉体加入体积百分比为20%的氢氟酸溶液溶液中，搅拌10～40min后浸润2～4h。
在步骤一和步骤四中，采用去离子水清洗至中性。
在步骤二中，将粗化后的碳化硅粉体加入浓度为0.8%的硼氢化钾溶液中，并浸润2～4h。
在步骤三中，制备化学镀镍镀液时，采用浓度为20～30g/L的硫酸镍作为主盐，采用浓度为40～60mL/L的乳酸作为络合剂，并采用浓度为200～400g/L的氢氧化钠熔液将化学镀镍镀液的pH值调节至4.5～5.0。
在步骤三中，采用次亚磷酸钠制备浓度为300～350g/L的还原溶液。
在步骤四中，在恒温干燥箱中进行干燥。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
在本发明中，一方面分别采用氢氟酸溶液、硼氢化钾溶液对碳化硅粉体进行镀前的粗化、活化处理，其不仅能够获得现有技术中采用氯化亚锡和氯化钯活化敏化前处理的碳化硅相当的综合性能，而且成本低；另一方面，在制备过程中加入还原熔液并控制加入速度，从而解决了由于碳化硅粉体表面能大、化学镀速度太大而导致的大量海绵状的镍粉的形成，进而提高了镍在碳化硅表面包覆的完整性和化学镀效率、并显著提高了镀镍碳化硅的纯度；综上，本发明通过镀前处理、添加还原溶液和控制化学镀镍工艺参数，从而制得表面镍包覆完全、均匀且纯度高的镀镍碳化硅粉体，该方法成本低且镀镍效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 为本发明所述的化学镀镍结构示意图；
图2 为本发明所述的化学镀镍前后碳化硅粉体的宏观照片对比示意图；
图3 为本发明所述的化学镀镍前后碳化硅粉体的显微照片对比示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅粉体镀镍方法，其包括以下步骤：
步骤一、采用氢氟酸溶液对碳化硅粉体进行粗化，处理后清洗至中性；
步骤二、采用硼氢化钾溶液对粗化后的碳化硅粉体进行活化处理；
步骤三、配备化学镀镍镀液和还原溶液，将化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中加热至75～80℃并保温，将活化处理后的碳化硅粉体加入恒温化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分若干次还原溶液，至反应完毕；
步骤四、将经步骤三处理后的溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性并在60℃下烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体。
在本实施例中，一方面分别采用氢氟酸溶液、硼氢化钾溶液对碳化硅粉体进行镀前的粗化、活化处理，其不仅能够获得现有技术中采用氯化亚锡和氯化钯活化敏化前处理的碳化硅相当的综合性能，而且成本低；另一方面，在制备过程中加入还原熔液并控制加入速度，从而解决了由于碳化硅粉体表面能大、化学镀速度太大而导致的大量海绵状的镍粉的形成，进而提高了镍在碳化硅表面包覆的完整性和化学镀效率、并显著提高了镀镍碳化硅的纯度；综上，本实施例通过镀前处理、添加还原溶液和控制化学镀镍工艺参数，从而制得表面镍包覆完全、均匀且纯度高的镀镍碳化硅粉体，该方法成本低且镀镍效率高。
在步骤一中，将碳化硅粉体加入体积百分比为20%的氢氟酸溶液溶液中，搅拌10～40min后浸润2～4h。
在步骤一和步骤四中，采用去离子水清洗至中性。
在步骤二中，将粗化后的碳化硅粉体加入浓度为0.8%的硼氢化钾溶液中，并浸润2～4h。
在步骤三中，制备化学镀镍镀液时，采用浓度为20～30g/L的硫酸镍作为主盐，采用浓度为40～60mL/L的乳酸作为络合剂，并采用浓度为200～400g/L的氢氧化钠熔液将化学镀镍镀液的pH值调节至4.5～5.0。
在步骤三中，采用次亚磷酸钠制备浓度为300～350g/L的还原溶液。
在步骤四中，在恒温干燥箱中进行干燥。
如图1所示，在本实施例中，进一步提供一种化学镀镍装置，其包括恒温水浴槽、对恒温水浴槽进行加热的电阻加热器、置于恒温水浴槽中用于容纳化学镀镍镀液的反应罐、置于所述反应罐中的搅拌结构和温度计；其中，该化学镀镍装置主要用于处理步骤三中的镀镍过程，
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例提供一种具体的碳化硅粉体镀镍方法，其目的为：在50g平均粒径为12μm的碳化硅粉体上化学镀一层厚度约为0.5μm的镍镀层，具体操作如下：
步骤一、将50g碳化硅粉体加入到体积百分比为20%的HF溶液中，搅拌30min并浸润3h，而后取出浸润后的碳化硅粉体，并用去离子水清洗至中性；
步骤二、将经步骤一粗化处理后的碳化硅粉体加入到浓度为0.8%的硼氢化钾溶解中并浸润3h；
步骤三、配置1L化学镀镍镀液，其中，采用且浓度为25g/L的硫酸镍作为主盐，采用浓度为50mL/L的乳酸作为络合剂，然后采用浓度为300g/L的氢氧化钠熔液将该化学镀镍镀液的pH值调节至4.5；采用浓度为300g/L的次亚磷酸钠配置还原溶液；将配置的化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中并加热到80℃保温，而后将经步骤二活化的碳化硅粉体加入该化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分多次加入还原熔液，直至碳化硅粉体和化学镀镍镀液反应完全；
步骤四、将经步骤三处理后的溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性，然后置于在60℃的恒温干燥箱中烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体。
如图2和3所示，将本实施例所制得的镀镍碳化硅粉体（b）和镀镍前的碳化硅粉体（a）进行宏观照片对比和显微照片对比，本实施所制得的镀镍碳化硅粉体相对于镀镍前的碳化硅粉体具有以下优点：碳化硅颗粒表面被均匀地镀覆上了一层金属镍、改善了碳化硅颗粒与金属的化学相容性、以及提高了碳化硅与金属的界面润湿性 。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例提供一种具体的碳化硅粉体镀镍方法，其目的为：在50g平均粒径为5μm的碳化硅粉体上化学镀一层厚度约为0.2μm的镍镀层，具体操作如下：
步骤一、将50g碳化硅粉体加入到体积百分比为20%的HF溶液中，搅拌20min并浸润2h，而后取出浸润后的碳化硅粉体，并用去离子水清洗至中性；
步骤二、将经步骤一粗化处理后的碳化硅粉体加入到浓度为0.8%的硼氢化钾溶解中并浸润2h；
步骤三、配置1L化学镀镍镀液，其中，采用且浓度为20g/L的硫酸镍作为主盐，采用浓度为40mL/L的乳酸作为络合剂，然后采用浓度为300g/L的氢氧化钠熔液将该化学镀镍镀液的pH值调节至5.0；采用浓度为300g/L的次亚磷酸钠配置还原溶液；将配置的化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中并加热到80℃保温，而后将经步骤二活化的碳化硅粉体加入该化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分多次加入还原熔液，直至碳化硅粉体和化学镀镍镀液反应完全；
步骤四、将经步骤三处理后的溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性，然后置于在60℃的恒温干燥箱中烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、采用氢氟酸溶液对碳化硅粉体进行粗化，处理后清洗至中性；
步骤二、采用硼氢化钾溶液对粗化后的碳化硅粉体进行活化处理；
步骤三、配备化学镀镍镀液和还原溶液，将化学镀镍镀液置于恒温水浴槽中加热至75～80℃并保温，将活化处理后的碳化硅粉体加入恒温化学镀镍镀液中，在搅拌状态下分若干次还原溶液，至反应完毕；
步骤四、将经步骤三处理后的溶液进行过滤，所得滤渣清洗至中性并在60℃下烘干，从而获得所需的镀镍碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤一中，将碳化硅粉体加入体积百分比为20%的氢氟酸溶液溶液中，搅拌10～40min后浸润2～4h。
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤一和步骤四中，采用去离子水清洗至中性。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤二中，将粗化后的碳化硅粉体加入浓度为0.8%的硼氢化钾溶液中，并浸润2～4h。
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤三中，制备化学镀镍镀液时，采用浓度为20～30g/L的硫酸镍作为主盐，采用浓度为40～60mL/L的乳酸作为络合剂，并采用浓度为200～400g/L的氢氧化钠熔液将化学镀镍镀液的pH值调节至4.5～5.0。
6.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤三中，采用次亚磷酸钠制备浓度为300～350g/L的还原溶液。
7.根据权利要求1所述的碳化硅粉体镀镍方法，其特征在于：在步骤四中，在恒温干燥箱中进行干燥。
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