CN113249609A - 镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料及其制备方法，摩擦材料由以下质量百分比的原料制成：铜粉40％‑60％，铁粉5％‑20％，二硫化钼1％‑8％，镀铜陶瓷颗粒1％‑10％，石墨2％‑15％，铬铁合金2‑10％。与现有技术相比，本发明的积极效果是：本发明通过化学镀铜使陶瓷颗粒表面金属化，可以有效改善陶瓷颗粒在混合粉料中的分布均匀性，避免因原料粉末成分偏析造成的产品质量问题；同时，陶瓷颗粒表面的金属镀层与金属基体在烧结过程中会发生互熔或扩散，建立金属键连接，提高界面结合强度，有效传递载荷，提升铜基摩擦材料整体机械性能以及在制动过程中摩擦系数的稳定性。

Description

镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料及其制备方法。
背景技术
铜基粉末冶金摩擦材料是由金属与非金属粉末经粉末冶金工艺制备的多组分复合材料，因其具有稳定的摩擦因数、良好的塑性韧性以及优良的耐磨性能，而被广泛应用在高速列车制动装置中。Al2O3、SiO2、ZrO2和SiC等陶瓷颗粒常作为摩擦组元加入到铜基摩擦材料中，不仅可以弥补润滑组元降低摩擦材料摩擦因数的问题，还可以使摩擦副之间产生最佳的啮合状态。然而，陶瓷颗粒表面粗糙，与铜基体结合界面存在空隙，啮合强度低，摩擦材料在承受载荷制动时，陶瓷颗粒易发生剥离或脱落，加剧铜基复合材料的磨损、影响摩擦系数的稳定。因此，提高摩擦组元和铜基体的界面结合强度以及分布均匀性，是获得摩擦系数稳定、耐磨减磨性能优异的粉末冶金摩擦材料的关键。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提出了一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料及其制备方法，旨在提高陶瓷颗粒与铜基体的界面结合强度，增加铜基粉末冶金摩擦材料的力学性能及耐摩擦磨损性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，由以下质量百分比的原料制成：铜粉40％-60％，铁粉5％-20％，二硫化钼1％-8％，镀铜陶瓷颗粒1％-10％，石墨2％-15％，铬铁合金2-10％。
进一步地，所述镀铜陶瓷颗粒是采用化学镀的方式对陶瓷颗粒进行镀铜制成的，其含铜量为40-60wt％。
进一步地，所述陶瓷颗粒包括Al2O3、SiO2、SiC和ZrO2中的一种或两种以上。
进一步地，对陶瓷颗粒进行镀铜的方法包括如下步骤：
(1)清洗粗化颗粒表面：用10g/L的NaOH溶液和HCl溶液依次清洗陶瓷颗粒10-30min，然后过滤、洗涤至中性，烘干备用；
(2)敏化：将经过步骤(1)粗化过的陶瓷颗粒添加到由10g/L SnCl2+40ml HCl配置成的敏化液中，敏化处理10min，然后过滤、洗涤至中性；
(3)活化：将步骤(2)得到的颗粒浸渍在由0.5g/L PdCl2+40ml HCl配置成的活化液中，活化处理10min，然后用去离子水清洗至pH＝7；
(4)施镀：将清洗、粗化、敏化和活化后的陶瓷颗粒加入到由CuSO4·5H2O，9.8g/L；EDTA，19.6g/L；NaKC4H4O6，25.0g/L；NaOH，10.0g/L；HCHO，12ml/L组成的镀液中，在施镀过程中不断搅拌，并用NaOH调节体系pH值，使其维持在pH＝12，反应结束后，过滤、洗涤至中性，烘干备用。
本发明还提供了一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配料、混料：
按质量称取上述原料，先人工预混料30min，再倒入V型混料机内充分混合，得到混合均匀的混合粉料；
步骤二、压制：
将步骤一得到的混合粉料冷压成型，得到压坯；
步骤三、烧结：
将步骤二得到的压坯在钟罩式烧结炉内加压烧结；
步骤四、冷却。
进一步地，步骤一所述V型混料机的转速为50-80r/min，混料时间为4-6h。
进一步地，步骤二所述冷压成型压力为4MPa-7MPa，保压时间为10s-50s。
进一步地，步骤三所述烧结温度为800℃-1100℃，烧结压力为2MPa-5MPa，保温时间为40min-120min。
进一步地，步骤三所述烧结炉内的烧结气氛为氢氮混合气体气氛。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明通过化学镀铜使陶瓷颗粒表面金属化，可以有效改善陶瓷颗粒在混合粉料中的分布均匀性，避免因原料粉末成分偏析造成的产品质量问题；同时，陶瓷颗粒表面的金属镀层与金属基体在烧结过程中会发生互熔或扩散，建立金属键连接，使得金属基体与陶瓷颗粒彼此钉扎啮合，改善材料中的异相结合状态，提高界面结合强度，有效传递载荷，提升铜基摩擦材料整体机械性能以及在制动过程中摩擦系数的稳定性。
具体实施方式
一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，包括按质量百分比计的以下成分：铜粉40％-60％，铁粉5％-20％，二硫化钼1％-8％，镀铜陶瓷颗粒1％-10％，石墨2％-15％，铬铁合金2-10％。
所述镀铜陶瓷颗粒是采用化学镀的方式对陶瓷颗粒进行镀铜，主要包括以下两个环节：
一、预处理阶段
(1)清洗粗化颗粒表面：用NaOH溶液(10g/L)和HCL溶液(10g/L)依次清洗陶瓷颗粒10-30min，过滤、洗涤至中性，烘干备用。使陶瓷颗粒表面形成微小的凹面、凹槽，粗化后的表面由憎水体变成亲水体，具有一定的吸附能力，使贵金属离子吸附在该处，便于还原过程的进行。
(2)敏化：将上述粗化过的陶瓷颗粒添加到由10g/L SnCl2+40ml HCl配置成的敏化液中，敏化处理10min，然后过滤、洗涤至中性。使陶瓷颗粒表面形成一层具有还原作用的胶体物质，以便在活化处理时，在陶瓷颗粒表面形成催化晶核，有利于铜的沉积。
(3)活化：将步骤(2)得到的颗粒浸渍在由0.5g/L PdCl2+40ml HCl配置的活化液中，活化处理10min，然后用去离子水清洗至pH＝7。使钯离子被还原成具有催化活性的单质钯微粒，同时为金属原子结晶提供晶核。
二、化学镀阶段：
(1)施镀：将清洗、粗化、敏化和活化后的陶瓷颗粒加入到由CuSO4·5H2O，9.8g/L；EDTA，19.6g/L；NaKC4H4O6，25.0g/L；NaOH，10.0g/L；HCHO，12ml/L组成的镀液中。施镀过程中不断搅拌，并用NaOH调节体系pH值，使其维持在pH＝12。反应结束后，过滤、洗涤至中性，烘干备用。
所述镀铜陶瓷颗粒的含铜量为40-60wt％；所述陶瓷颗粒包括Al2O3、SiO2、SiC和ZrO2中的一种或两种以上。
所述镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法包括以下步骤：
(1)配料、混料：按重量称取上述原料粉末，先人工预混料30min，再倒入V型混料机内充分混合，V型混料机的转速为50-80r/min，混料时间为4-6h，得到混合均匀的混合粉料；
(2)压制：将混合均匀的粉料冷压成型，压制压力为4MPa-7MPa，保压时间为10s-50s；
(3)烧结：将压坯置于钟罩式烧结炉内，在氢氮混合气氛下加压高温烧结成型，烧结温度为800℃-1100℃，烧结压力为2MPa-5MPa，保温时间40min-120min；
(4)冷却；
(5)性能测试。
以下将结合具体实施例对本发明作更进一步的详细描述：
实施例1
将称取的铜粉55wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，镀铜氧化铝2wt％(其中含铜量为50wt％)，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为50r/min,混料时间为4h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4MPa，保压时间为12s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为3.8MPa，保温时间为50min。
实施例2
将称取的铜粉52wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，镀铜氧化铝2wt％(其中镀铜量为50wt％)，镀铜氧化硅3wt％(其中镀铜量为48wt％)，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为60r/min,混料时间为4.5h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4.5MPa，保压时间为15s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为4MPa，保温时间为80min。
实施例3
将称取的铜粉49wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，镀铜氧化铝2wt％(其中镀铜量为50wt％)，镀铜氧化硅3wt％(其中镀铜量为48wt％)，镀铜碳化硅3wt％(其中镀铜量为52wt％)，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为70r/min,混料时间为5h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4.8MPa，保压时间为20s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为4.2MPa，保温时间为100min。
对比例1
将称取的铜粉55wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，氧化铝2wt％，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为50r/min,混料时间为4h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4MPa，保压时间为12s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为3.8MPa，保温时间为50min。
对比例2
将称取的铜粉52wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，氧化铝2wt％，氧化硅3wt％，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为60r/min,混料时间为4.5h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4.5MPa，保压时间为15s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为4MPa，保温时间为80min。
对比例3
将称取的铜粉49wt％，铁粉15wt％，氮化硼2wt％，鳞片石墨7wt％，颗粒石墨5wt％，高碳铬铁12wt％，二硫化钼2wt％，氧化铝2wt％，氧化硅3wt％，碳化硅3wt％，先人工混料30min，再倒入V型混料机中充分混合，V型混料机的转速为70r/min,混料时间为5h；将混合均匀的粉料冷压成型，成型压力为4.8MPa，保压时间为20s；再将冷压形成的压坯置于钟罩烧结炉中，在氢氮混合气氛中高温烧结成型，烧结温度为980℃，烧结压力为4.2MPa，保温时间为100min。
对实例1-3和对比例1-3制备的铜基摩擦材料进行性能测试，具体检测结果如表1。
表1实施例1-3、对比例1-3物理性能测试结果
Figure BDA0003061352630000071
利用MM3000摩擦磨损性能试验台对制得的铜基摩擦材料分别进行120km/h、160km/h、200km/h、300km/h和350km/h初速度制动试验，初始转速分别为2442r/min，3256r/min，4069r/min、6104r/min和7122r/min，每个速度值的两个制动次序试验机设定施加压力分别为0.397MPa和0.552MPa。实施例1-3、对比例1-3制备的铜基摩擦材料的摩擦磨损性能数据如表2所示。
表2实施例1-3、对比例1-3摩擦磨损性能数据
Figure BDA0003061352630000072
Figure BDA0003061352630000081
本发明的技术创新点：
1.本发明将经过表面化学镀铜改性的陶瓷颗粒作为摩擦组元添加使用，有效改善机械混合粉末因材料密度不同(铜8.9×103g/cm3，氧化铝3.7×103g/cm3，氧化硅2.2×103g/cm3，碳化硅3.2×103g/cm3)而导致的混料不均匀，产生偏析造成的产品质量不稳定问题。
2.本发明制备出的含有镀铜陶瓷颗粒的铜基复合材料，在烧结过程中陶瓷颗粒表面的镀层与基体金属会发生互熔或扩散，可以使铜基体与非金属颗粒彼此钉扎啮合，增强复合材料的界面结合强度，增加载荷传递的能力，从而显著提升铜基复合材料的高温摩擦系数稳定性、高温强度以及材料的力学性能(详见表1和表2所示)。

Claims (9)

1.一种镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，其特征在于：由以下质量百分比的原料制成：铜粉40％-60％，铁粉5％-20％，二硫化钼1％-8％，镀铜陶瓷颗粒1％-10％，石墨2％-15％，铬铁合金2-10％。
2.根据权利要求1所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述镀铜陶瓷颗粒是采用化学镀的方式对陶瓷颗粒进行镀铜制成的，其含铜量为40-60wt％。
3.根据权利要求2所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述陶瓷颗粒包括Al2O3、SiO2、SiC和ZrO2中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料，其特征在于：对陶瓷颗粒进行镀铜的方法包括如下步骤：
(1)清洗粗化颗粒表面：用10g/L的NaOH溶液和HCl溶液依次清洗陶瓷颗粒10-30min，然后过滤、洗涤至中性，烘干备用；
(2)敏化：将经过步骤(1)粗化过的陶瓷颗粒添加到由10g/L SnCl2+40ml HCl配置成的敏化液中，敏化处理10min，然后过滤、洗涤至中性；
(3)活化：将步骤(2)得到的颗粒浸渍在由0.5g/L PdCl2+40ml HCl配置成的活化液中，活化处理10min，然后用去离子水清洗至pH＝7；
(4)施镀：将清洗、粗化、敏化和活化后的陶瓷颗粒加入到由CuSO4·5H2O，9.8g/L；EDTA，19.6g/L；NaKC4H4O6，25.0g/L；NaOH，10.0g/L；HCHO，12ml/L组成的镀液中，在施镀过程中不断搅拌，并用NaOH调节体系pH值，使其维持在pH＝12，反应结束后，过滤、洗涤至中性，烘干备用。
5.一种权利要求1所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、配料、混料：
按质量称取上述原料，先人工预混料30min，再倒入V型混料机内充分混合，得到混合均匀的混合粉料；
步骤二、压制：
将步骤一得到的混合粉料冷压成型，得到压坯；
步骤三、烧结：
将步骤二得到的压坯在钟罩式烧结炉内加压烧结；
步骤四、冷却。
6.根据权利要求5所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述V型混料机的转速为50-80r/min，混料时间为4-6h。
7.根据权利要求5所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述冷压成型压力为4MPa-7MPa，保压时间为10s-50s。
8.根据权利要求5所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述烧结温度为800℃-1100℃，烧结压力为2MPa-5MPa，保温时间为40min-120min。
9.根据权利要求5所述的镀铜陶瓷颗粒增强铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述烧结炉内的烧结气氛为氢氮混合气体气氛。
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