CN101962760B - 一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法 - Google Patents

一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，属于陶瓷薄膜金属化领域。其具体步骤如下：1、机械打磨氮化铝表面；2、用混合酸或碱粗化氮化铝基片，并彻底洗净残留的酸碱；3、将粗化好的基片在氯化亚锡溶液中敏化，在氯化钯溶液中活化；或者无钯活化；4、将硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸、硫脲、十二烷基硫酸钠，称取一定质量并按顺序配置成化学镀溶液；4、用酸或碱将溶液pH值调节到4.0～6.0，将溶液加热到70～95℃，放入准备好的基片进行化学镀镍。本发明的特点是能在难镀基材氮化铝陶瓷表面化学镀镍，加入一定量的表面活性剂，使得镀层更加致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性更好。

Description

一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法
技术领域
本发明属于材料的薄膜金属化领域，提供一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法。
背景技术
氮化铝陶瓷凭借其优良的导热性能、低的介电常数、与芯片材料相匹配的热膨胀系数等，已被广泛应用于电子封装行业。氮化铝陶瓷用作电子封装材料时，需要与各种陶瓷、金属以及复合材料相互连接，在连接的过程中很多时候需要先对陶瓷进行金属化。金属化是整个连接过程中的关键程序之一。
陶瓷金属化的方法是多种多样的，如磁控溅射、电镀、真空蒸镀法、化学镀等。在这些金属化方法中，化学镀镍具有很多优势，例如对金属的润湿性好、镀层结合强度较高、耐磨、耐腐蚀性较好、操作方便等。但是由于化学镀镍的过程中除了固态Ni和P的析出，还有气态H2的析出，如果H2不能及时排出镀层和镀液，就会残留在镀层中，导致镀层不均匀，钎焊性能不好。因此，如何通过改善化学镀的工艺，使镀层中的吸附H2最大限度的排除，以得到更致密的镀层，是改善化学镀镍质量的关键。
发明内容
本发明目的在于提供一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，包括：氮化铝陶瓷→机械打磨→清洗除油→粗化→清洗→敏化→活化→化学镀镍；能将镀镍过程中产生的氢及时排除，得到纯净、致密、结合强度高、热稳定性好的Ni-P镀层。
一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，具体步骤如下：
(1)机械打磨：机械打磨氮化铝表面，去除氧化层，并形成具有一定粗糙度的表面；
(2)清洗除油：用丙酮和去离子水清洗氮化铝表面；
(3)粗化：用强酸或强碱溶液浸泡粗化氮化铝表面，并彻底清洗干净粗化后的氮化铝陶瓷；
(4)敏化→活化：首先用氯化亚锡配制成氯化亚锡溶液，再用氯化钯配制成氯化钯溶液；用所述配制的氯化亚锡溶液室温下敏化经上述步骤1～3制得的氮化铝基片5～10分钟，再用所述氯化钯溶液室温下活化5～10分钟。
(5)配制化学镀镍溶液：称取一定质量的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠，醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠，量取所需体积的乳酸，分别用少量去离子水充分溶解，用酸或碱调整溶液的pH值至4.0～6.0，过滤溶液；
(6)将制备好的化学镀镍溶液加温至70～90℃，温度恒定后，放入所述经敏化和活化后的氮化铝基片进行化学镀镍，完成镀镍后取出氮化铝片，并烘干。
所述化学镀镍溶液配制成分及百分比如下表：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  20～40g/L   20～30g/L   15～20g/L   10～30g/L   8～10ml/L   1～2mg/L   15～50mg/L
化学镀镍溶液配制及镀镍的方法如下：
(1)准确称取所需质量的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠，醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠，量取所需体积的乳酸，分别用少量去离子水充分溶解；
(2)加入顺序为先将硫酸镍溶液缓慢加入柠檬酸钠溶液中，再加入完全溶解的次亚磷酸钠溶液，最后依次加入醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠、乳酸；
(3)用酸或碱调整溶液的pH值至4.0～6.0，过滤溶液；
(4)加温至70～90℃，温度达到所需值并恒定后，放入基片进行化学镀镍。
本工艺条件下镀速大约10μm/h，根据所需厚度调整时间。完成镀镍后取出氮化铝，并烘干。
本发明的最大特点在于加入了一定量的表面活性剂，排除了在镀镍过程中产生的、并附着在陶瓷表面的氢，得到纯净、致密、结合强度高的镍-磷镀层，其耐高温性能更好。
具体实施方式
实施实例1：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用400g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  20g/L   20g/L   15g/L   15g/L   8ml/L   1mg/L   15mg/L
镀液温度70℃，pH值为4.5，施镀时间30min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例2：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用500g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用30g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  25g/L   20g/L   20g/L   20g/L   9ml/L   1mg/L   25mg/L
镀液温度80℃，pH值为4.5，施镀时间30min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例3：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用600g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用40g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  30g/L   25g/L   15g/L   15g/L   10ml/L   2mg/L   35mg/L
镀液温度80℃，pH值为4.5，施镀时间30min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例4：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用700g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  20g/L   20g/L   15g/L   15g/L   8ml/L   1mg/L   15mg/L
镀液温度85℃，pH值为5.0，施镀时间60min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例5：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用800g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用30g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  25g/L   20g/L   20g/L   20g/L   9ml/L   1mg/L   25mg/L
镀液温度85℃，pH值为5.0，施镀时间60min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例6：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用900g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  30g/L   25g/L   15g/L   15g/L   10ml/L   2mg/L   35mg/L
镀液温度90℃，pH值为5.5，施镀时间60min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例7：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用400g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  20g/L   20g/L   15g/L   15g/L   8ml/L   1mg/L   15mg/L
镀液温度90℃，pH值为5.5，施镀时间60min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例8：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用500g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  25g/L   20g/L   20g/L   20g/L   9ml/L   1mg/L   25mg/L
镀液温度90℃，pH值为6.0，施镀时间60min，得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。
实施实例9：
将氮化铝基片用150#砂纸打磨，用丙酮和去离子水清洗除油，然后用600g/L的NaOH溶液浸泡15分钟，再用20g/L的氯化亚锡溶液室温敏化5分钟，用0.5mg/L的氯化钯溶液活化5分钟，最后放到如下配方溶液中镀镍：
  硫酸镍   次亚磷酸钠   柠檬酸钠   醋酸钠   乳酸   硫脲   十二烷基硫酸钠
  30g/L   25g/L   15g/L   15g/L   10ml/L   2mg/L   35mg/L
镀液温度90℃，pH值为6.0，施镀时间60min。得到的镀层致密平整，镀层与基体结合力增强，镀层钎焊性良好。

Claims (6)

1.一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)机械打磨：机械打磨氮化铝表面，去除氧化层，并形成具有一定粗糙度的表面；
(2)清洗除油：用丙酮和去离子水清洗氮化铝表面；
(3)粗化：用强酸或强碱溶液浸泡粗化氮化铝表面，并彻底清洗干净粗化后的氮化铝陶瓷；
(4)敏化→活化：首先用氯化亚锡配制成氯化亚锡溶液，再用氯化钯配制成氯化钯溶液；用所述配制的氯化亚锡溶液室温下敏化经上述步骤1～3制得的氮化铝基片5～10分钟，再用所述氯化钯溶液室温下活化5～10分钟。
(5)配制化学镀镍溶液：称取一定质量的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠，醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠，量取所需体积的乳酸，分别用少量去离子水充分溶解，用酸或碱调整溶液的pH值至4.0～6.0，过滤溶液；所述化学镀镍溶液的成分及含量为：
Figure FSB00000682532200011
(6)将制备好的化学镀镍溶液加温至70～90℃，温度恒定后，放入所述经敏化和活化后的氮化铝基片进行化学镀镍，完成镀镍后取出氮化铝，并烘干。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的化学镀镍溶液制备时，其加入顺序为先将硫酸镍溶液缓慢加入柠檬酸钠溶液中，再加入完全溶解的次亚磷酸钠溶液，最后依次加入醋酸钠、硫脲、十二烷基硫酸钠、乳酸。
3.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述步骤(5)中配制的化学镀镍溶液加入稳定剂硫脲1mg/L或2mg/L，所述十二烷基硫酸钠为表面活性剂添加15～35mg/L。
4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述氯化亚锡溶液将氯化亚锡用少量盐酸溶解，再加去离子水至所需体积配制成氯化亚锡溶液；所述氯化钯溶液是将氯化钯用少量盐酸溶解，完全溶解后再加水至所需体积配制成氯化钯溶液。
5.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用400～900g/L的NaOH溶液粗化陶瓷表面。
6.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述步骤(6)中镀镍速为10μm/h，可根据所需厚度调整时间。
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Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102242365A (zh) * 2011-06-28 2011-11-16 浙江理工大学 气流纺纱器铝制转杯内壁强化工艺
CN102277564B (zh) * 2011-09-05 2012-12-26 湖南航天诚远精密机械有限公司 一种铝碳化硅复合材料表面化学镀镍磷合金工艺
CN102586766A (zh) * 2012-04-01 2012-07-18 惠州建邦精密塑胶有限公司 一种尼龙电镀化学镍电镀液
CN103805974A (zh) * 2012-11-15 2014-05-21 青岛软控精工有限公司 用于载重胎模具表面化学镀的镍磷合金镀液和化学镀方法
CN103904022B (zh) * 2012-12-25 2017-03-29 中国科学院金属研究所 一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用
CN103074618B (zh) * 2013-01-21 2015-04-22 东华大学 一种蛋壳镀覆方法
CN104162669B (zh) * 2014-08-07 2018-05-08 山东理工大学 一种制备金属镍-氮化硅陶瓷复合材料的工艺
CN105112891A (zh) * 2015-09-02 2015-12-02 昆明理工大学 一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法
CN105439469A (zh) * 2015-12-04 2016-03-30 太仓市建兴石英玻璃厂 一种石英玻璃表面化学镀镍铜合金的方法
CN105803433B (zh) * 2016-04-20 2019-07-30 青岛科技大学 一种氧化铝陶瓷表面无钯活化化学镀镍工艺
CN107008984B (zh) * 2017-03-28 2020-02-07 江苏大学 一种用于电子封装复合材料的表面金属化及钎焊方法
CN107119267A (zh) * 2017-06-29 2017-09-01 昆山福仕电子材料工业有限公司 陶瓷体表面化学溶液镀镍方法
CN107398544B (zh) * 2017-07-21 2019-08-02 沈阳工业大学 一种三维网络陶瓷-铁基复合材料的消失模铸造方法
CN107598136B (zh) * 2017-08-10 2020-11-03 安徽省凤形新材料科技有限公司 一种陶瓷颗粒金属复合材料的制备方法
CN107675149A (zh) * 2017-08-10 2018-02-09 安徽省凤形耐磨材料股份有限公司 一种陶瓷颗粒表面镀镍的方法
CN109112335B (zh) * 2018-09-17 2020-07-14 南昌大学 一种纳米氮化铝增强7075铝合金的热压方法
CN109750283B (zh) * 2019-02-27 2021-04-09 曲阜师范大学 一种smc材料表面化学镀镍磷合金的工艺方法
CN109898115A (zh) * 2019-03-25 2019-06-18 广东工业大学 一种快速的铝基板上电镀铜前处理方法
CN111302834B (zh) * 2020-04-15 2020-10-23 湖南省美程陶瓷科技有限公司 一种微波磁控管绝缘陶瓷环
CN111548196A (zh) * 2020-04-28 2020-08-18 江苏富乐德半导体科技有限公司 一种氮化铝陶瓷基板表面处理方法
CN112341250B (zh) * 2020-10-16 2021-07-27 麦德美科技（苏州）有限公司 氧化锆陶瓷的金属化工艺
CN113026006A (zh) * 2021-03-04 2021-06-25 江苏矽智半导体科技有限公司 晶圆电镀产品的化学镍溶液及化学镀镍工艺
CN114032531A (zh) * 2021-05-24 2022-02-11 郴州职业技术学院 一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液及其镀镍工艺
CN113402306A (zh) * 2021-05-27 2021-09-17 江苏濠玥电子科技有限公司 一种陶瓷表面全覆盖金属层制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1837405A (zh) * 2006-04-17 2006-09-27 武汉理工大学 氧化锆陶瓷在超声波作用下的表面预处理及其镀镍的方法
CN101024878A (zh) * 2006-12-22 2007-08-29 陈先义 一种环保光亮型化学镀镍添加剂

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07102387A (ja) * 1993-10-01 1995-04-18 Fuji Electric Co Ltd 機構部品およびその皮膜形成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1837405A (zh) * 2006-04-17 2006-09-27 武汉理工大学 氧化锆陶瓷在超声波作用下的表面预处理及其镀镍的方法
CN101024878A (zh) * 2006-12-22 2007-08-29 陈先义 一种环保光亮型化学镀镍添加剂

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨昌英，等.选择合适的添加剂改善化学镀镍层的性能.《化学与生物工程》.2008,第25卷(第4期),28-30. *

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