CN105112891A - 一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，属于金刚石复合材料技术领域。首先将金刚石微粒经NaOH溶液煮沸除去油脂和污物，然后采用稀HNO3溶液中煮沸使金刚石微粒表面粗化；将经表面粗化的金刚石微粒置于盐基胶体钯溶液中敏化-活化；将经敏化-活化处理的金刚石微粒加入到浓度为NaH2PO2·2H2O溶液中进行金刚石微粒的表面Pd2+还原；将经表面Pd2+还原的金刚石微粒加入到化学镀溶液中，微波照射、超声波搅拌条件下镀覆1~1.5h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。本方法将微波照射加热和超声波技术联合应用于金刚石表面化学镀Ni-P过程中，提高镀层质量，使得镀层平整、光滑、致密、均匀且结合能力和耐蚀性较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，属于金刚石复合材料技术领域。
背景技术
金刚石除了具有硬度高、抗腐蚀、耐磨性等优异性能外，还具有高强度、高热导率、线膨胀系数小、介电常数低以及抗强酸强碱等一系列优异的物理化学特性。近年来，人造金刚石的生产及应用技术突飞猛进，金刚石复合材料不仅广泛应用于机械、电子、地质、冶金、石油、建工、建材、化工、轻工、水电、交通、国防等各个工业技术领域，而且已拓展到高性能耐热件、耐蚀件、导热元件和芯片等极端条件的重要领域。然而，金刚石复合材料在制备和使用过程中也存在一些问题。一方面金刚石在常温常压下耐热性不高，在加工过程中易发生氧化失重或石墨化等反应会降低工具的加工效率，影响使用效果；另一方面，金刚石与大部分金属、陶瓷等基体材料界面之间有较高的界面能，使得金刚石与基体的金属或合金难以有效地润湿，界面结合力较差，即金刚石磨粒与结合剂之间一般是机械镶嵌，在磨削力的作用下极易脱落，从而使磨具的使用寿命大打折扣。据估算孕镶式金刚石工具中金刚石利用率仅为60％左右，那么，每年有数百万克拉的昂贵金刚石脱落而流失于废屑之中，损失以千万元计。因此，如何提高金刚石的耐热性和其与基体之间的界面浸润性成为提高金刚石工具使用寿命的关键因素。
目前，国内外一般采用表面镀覆金属的方法来减少金刚石高温石墨化倾向，降低金刚石与基体材料间的界面能，实现金刚石与多种金属材料的浸润，从而提高金刚石与基体的结合强度，以利于充分发挥金刚石的性能。金刚石表面镀覆技术分为化学法(如化学镀和电镀、化学气相沉积等)、物理法(如磁控溅射、物理气相沉积、真空微蒸镀、粉末覆盖烧结)和盐浴法。这些方法中，化学镀的方法具有易于操作，成本低，可大量生产，施镀温度低的优点，并且可在任何形状的微粒上进行镀覆，克服了其他方法因颗粒形貌造成的包覆层不均匀的现象，因而其被广泛应用于镀覆Ni、Co、Cu及其合金等。
当前，化学镀Ni金刚石量约占整个镀覆金刚石量的一半，其市场容量相当可观，同时为了增加Ni镀层性能（如耐磨性、耐蚀性和可焊性等），常常在镀Ni过程中复合镀P，因此，金刚石表面化学镀Ni-P工艺的优劣和成本的高低将直接决定金刚石镀覆行业的质量和利润空间。而现存的各种金刚石表面镀Ni-P工艺仍不理想，如存在镀覆时间长、镀层表面形貌不够光滑、镀层厚薄不均及镀层与金刚石界面结合强度不够等问题，还有改进的空间，而且特别是当镀覆颗粒较细的金刚石微粒时容易造成金刚石颗粒团聚并粘附在一起，很难分散开来，所以改进现有镀Ni-P工艺，开发更为先进的镀Ni-P工艺显得意义重大。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法。本方法将微波照射加热和超声波技术联合应用于金刚石表面化学镀Ni-P过程中，不仅可以提高镀层质量，使得镀层平整、光滑、致密、均匀且结合能力和耐蚀性较强，还可以缩短镀覆时间，降低镀覆温度，节约能源，另外，还适合镀覆较细微粒的金刚石微粒，使得较细微粒金刚石在镀覆过程中易于团聚粘接的问题得到改善，镀覆金刚石颗粒较为分散，本发明通过以下技术方案实现。
一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将粒径为10~120μm的金刚石微粒经浓度为10g/LNaOH溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸馏水冲洗2~3次，将经除去油脂和污物的金刚石微粒采用质量百分比为30%的稀HNO3溶液中煮沸使金刚石微粒表面粗化，使金刚石微粒表面形成微小的凹面，以利于金属离子吸附，为后序的化学镀金属沉积层的生长提供有利条件，用蒸馏水洗2~3次；
（2）将经步骤（1）表面粗化的金刚石微粒置于盐基胶体钯溶液中超声搅拌30min，采用蒸馏水洗涤后得到经敏化-活化处理的金刚石微粒，其中盐基胶体钯溶液成分组成为PdCl20.5g/l、SnCl2·2H2O16g/l、HCl40ml/l和NaCl160g/l（配置过程为取0.5gPdCl2溶于40mL浓盐酸中，再向其中加入16gSnCl2·2H2O，另取160gNaCl溶于1L蒸馏水中，然后将两种溶液在不断搅拌下混合，在50℃温度下保温3h后即得到盐基胶体钯溶液）；
（3）将经步骤（2）得到的敏化-活化处理的金刚石微粒加入到浓度为30g/LNaH2PO2·2H2O溶液中，常温下搅拌3min进行金刚石微粒的表面Pd2+还原（还原可能残留于金刚石表面的Pd2+，防止其带入镀液中导致镀液分解，金刚石经还原处理后不需水洗可直接化学镀镍）；
（4）将经步骤（3）表面Pd2+还原的金刚石微粒按照固液比为5：1g/L加入到化学镀溶液中，在水浴加热到70~85℃条件下，调节镀液pH值至4.8~5.6，并以微波功率为80~240W进行微波照射、转速为300r/min、每隔5min超声波搅拌30s条件下镀覆1~1.5h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。
所述步骤（2）中的浓盐酸为市购分析纯试剂。
所述步骤（4）中化学镀溶液成分组成为：硫酸镍25~35g/L，次亚磷酸钠20~35g/L，乙酸钠10~25g/L，柠檬酸钠10~20g/L，乳酸25~35mL/L，硫脲0~2mg/L，光亮剂1g/L。
本发明的有益效果是：
1、在金刚石微粒敏化、活化处理时，将敏化与活化处理合成一步，采用新型的盐基性胶体钯对金刚石进行敏化活化处理。这样不仅简化了工艺，而且配制盐基性活化钯胶体需要的氯化钯用量少、成本低、溶液稳定。
2、化学镀液的配位剂采用乳酸-柠檬酸钠双配位剂，可以很好利用它们在镀速和稳定镀液方面的互补性，在保障镀速的前提下有效地提高了镀液的稳定性；此外，在化学镀液中添加光亮剂可以增加镀层的光亮度。
3、微波加热不仅加热均匀，而且其“非热效应”既可增强物质传递过程，降低反应活化能，还会对化学反应具有催化作用，而超声波具有振动、空化、冲击和微射流作用，其所产生的强烈的搅拌可以极大加速传质效果，将二者同时作用于镀覆过程，不仅可以大大加速镀液反应和镀层沉积速率，缩短镀覆时间，镀覆时间仅为1~1.5h，而传统工艺一般需要在1.5~2h及以上，而且还可以降低镀覆温度，镀覆温度仅需70~85℃，而传统工艺一般均需要在80℃以上，这可以很好的节约能源，此外，所得镀层较厚，而且平整、光滑、致密、均匀、包覆完整，还具有较强的结合能力和耐蚀性，再者，施镀过程中反应平稳，无自然分解及镀到烧杯壁上的现象发生。
4、超声波产生的声波可使悬浮在溶液中的微粒在宏观上均匀分布，而空化效应所产生的高压激波及强烈的随机振荡可粉碎团聚状的粒子群，使微粒进一步得到分散而均匀化，改善了微粒在镀液中的分散性，解决了较细微粒金刚石在镀覆过程中易于团聚粘接的问题。
5、微波超声波能的产生和关闭是瞬时的，没有热惯性，安全可靠，便于自动化控。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的镀Ni-P金刚石微粒的SEM图；
图2是本发明实施例3制备得到的镀Ni-P金刚石微粒的EDS图；
图3是本发明实施例3制备得到的镀Ni-P金刚石微粒的镀层厚度截面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将5g粒径为120μm的金刚石微粒经400ml浓度为10g/LNaOH溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸馏水冲洗2~3次，将经除去油脂和污物的金刚石微粒采用质量百分比为30%的400ml稀HNO3溶液中煮沸30min使金刚石微粒表面粗化，使金刚石微粒表面形成微小的凹面，以利于金属离子吸附，为后序的化学镀金属沉积层的生长提供有利条件，用蒸馏水洗2~3次；
（2）将经步骤（1）表面粗化的金刚石微粒置于300mL盐基胶体钯溶液中超声搅拌30min，采用蒸馏水洗涤后得到经敏化-活化处理的金刚石微粒，其中盐基胶体钯溶液成分组成为PdCl20.5g/l、SnCl2·2H2O16g/l、HCl40ml/l和NaCl160g/l（配置过程为取0.5gPdCl2溶于40mL浓盐酸中，再向其中加入16gSnCl2·2H2O，另取160gNaCl溶于1L蒸馏水中，然后将两种溶液在不断搅拌下混合，在50℃温度下保温3h后即得到盐基胶体钯溶液）；
（3）将经步骤（2）得到的敏化-活化处理的金刚石微粒加入到400ml浓度为30g/LNaH2PO2·2H2O溶液中，常温下搅拌3min进行金刚石微粒的表面Pd2+还原（还原可能残留于金刚石表面的Pd2+，防止其带入镀液中导致镀液分解，金刚石经还原处理后不需水洗可直接化学镀镍）；
（4）将经步骤（3）表面Pd2+还原的金刚石微粒按照固液比为5：1g/L加入到化学镀溶液中，在水浴加热到70℃条件下，调节镀液pH值至5.6，并以微波功率为240W进行微波照射、转速为300r/min、每隔5min超声波搅拌30s条件下镀覆1.5h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。其中化学镀溶液成分组成为：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，乙酸钠10g/L，柠檬酸钠10g/L，乳酸25mL/L，硫脲0mg/L，光亮剂（FST-2型）1g/L，超声波频率为20Hz，功率为200W。
实施例2
该金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将5g粒径为20μm的金刚石微粒经400ml浓度为10g/LNaOH溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸馏水冲洗2~3次，将经除去油脂和污物的金刚石微粒采用质量百分比为30%的400ml稀HNO3溶液中煮沸30min使金刚石微粒表面粗化，使金刚石微粒表面形成微小的凹面，以利于金属离子吸附，为后序的化学镀金属沉积层的生长提供有利条件，用蒸馏水洗2~3次；
（2）将经步骤（1）表面粗化的金刚石微粒置于300mL盐基胶体钯溶液中超声搅拌30min，采用蒸馏水洗涤后得到经敏化-活化处理的金刚石微粒，其中盐基胶体钯溶液成分组成为PdCl20.5g/l、SnCl2·2H2O16g/l、HCl40ml/l和NaCl160g/l（配置过程为取0.5gPdCl2溶于40mL浓盐酸中，再向其中加入16gSnCl2·2H2O，另取160gNaCl溶于1L蒸馏水中，然后将两种溶液在不断搅拌下混合，在50℃温度下保温3h后即得到盐基胶体钯溶液）；
（3）将经步骤（2）得到的敏化-活化处理的金刚石微粒加入到400ml浓度为30g/LNaH2PO2·2H2O溶液中，常温下搅拌3min进行金刚石微粒的表面Pd2+还原（还原可能残留于金刚石表面的Pd2+，防止其带入镀液中导致镀液分解，金刚石经还原处理后不需水洗可直接化学镀镍）；
（4）将经步骤（3）表面Pd2+还原的金刚石微粒按照固液比为5：1g/L加入到化学镀溶液中，在水浴加热到85℃条件下，调节镀液pH值至4.8，并以微波功率为80W进行微波照射、转速为300r/min、每隔5min超声波搅拌30s条件下镀覆1h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。其中化学镀溶液成分组成为：硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠35g/L，乙酸钠25g/L，柠檬酸钠20g/L，乳酸35mL/L，硫脲2mg/L，光亮剂（FST-2型）1g/L，超声波频率为40KHz，功率为300W。
实施例3
该金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将5g粒径为10μm的金刚石微粒经400ml浓度为10g/LNaOH溶液煮沸除去油脂和污物，用蒸馏水冲洗2~3次，将经除去油脂和污物的金刚石微粒采用质量百分比为30%的400ml稀HNO3溶液中煮沸30min使金刚石微粒表面粗化，使金刚石微粒表面形成微小的凹面，以利于金属离子吸附，为后序的化学镀金属沉积层的生长提供有利条件，用蒸馏水洗2~3次；
（2）将经步骤（1）表面粗化的金刚石微粒置于300mL盐基胶体钯溶液中超声搅拌30min，采用蒸馏水洗涤后得到经敏化-活化处理的金刚石微粒，其中盐基胶体钯溶液成分组成为PdCl20.5g/l、SnCl2·2H2O16g/l、HCl40ml/l和NaCl160g/l（配置过程为取0.5gPdCl2溶于40mL浓盐酸中，再向其中加入16gSnCl2·2H2O，另取160gNaCl溶于1L蒸馏水中，然后将两种溶液在不断搅拌下混合，在50℃温度下保温3h后即得到盐基胶体钯溶液）；
（3）将经步骤（2）得到的敏化-活化处理的金刚石微粒加入到400ml浓度为30g/LNaH2PO2·2H2O溶液中，常温下搅拌3min进行金刚石微粒的表面Pd2+还原（还原可能残留于金刚石表面的Pd2+，防止其带入镀液中导致镀液分解，金刚石经还原处理后不需水洗可直接化学镀镍）；
（4）将经步骤（3）表面Pd2+还原的金刚石微粒按照固液比为5：1g/L加入到化学镀溶液中，在水浴加热到80℃条件下，调节镀液pH值至5.0，并以微波功率为180W进行微波照射、转速为300r/min、每隔5min超声波搅拌30s条件下镀覆1.2h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。其中化学镀溶液成分组成为：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，乙酸钠15g/L，柠檬酸钠15g/L，乳酸30mL/L，硫脲1mg/L，光亮剂（FST-2型）1g/L，超声波频率为30KHz，功率为250W。
本实施例镀Ni-P金刚石微粒的SEM形貌图如图1所示，镀Ni-P金刚石呈银白色，闪烁着金属光泽，金刚石颗粒被镀层均匀包裹，有漏镀及漏角现象发生，而且镀层非常致密且平整光滑，无较大凸起和絮状物附着；镀Ni-P金刚石微粒的EDS图谱如图2所示，镀层仅包含Ni、P两种元素，并无杂质元素存在，而且镀层Ni含量为95.82，P含量为4.08，P含量适中，可以保持镀层具有高硬度，高耐蚀性和高的导电率；本实施例镀Ni-P金刚石微粒镀层厚度截面形貌图如图3所示，从图中可以看出所得镀层较厚，约为4~5μm左右，而且镀层紧紧贴合在金刚石基体表面，说明镀层和基体结合能力强。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将粒径为10~120μm的金刚石微粒经浓度为10g/LNaOH溶液煮沸除去油脂和污物，将经除去油脂和污物的金刚石微粒采用质量百分比为30%的稀HNO3溶液中煮沸使金刚石微粒表面粗化；
（2）将经步骤（1）表面粗化的金刚石微粒置于盐基胶体钯溶液中超声搅拌30min，采用蒸馏水洗涤后得到经敏化-活化处理的金刚石微粒，其中盐基胶体钯溶液成分组成为PdCl20.5g/l、SnCl2·2H2O16g/l、HCl40ml/l和NaCl160g/l；
（3）将经步骤（2）得到的敏化-活化处理的金刚石微粒加入到浓度为30g/LNaH2PO2·2H2O溶液中，常温下搅拌3min进行金刚石微粒的表面Pd2+还原；
（4）将经步骤（3）表面Pd2+还原的金刚石微粒按照固液比为5：1g/L加入到化学镀溶液中，在水浴加热到70~85℃条件下，调节镀液pH值至4.8~5.6，并以微波功率为80~240W进行微波照射、转速为300r/min、每隔5min超声波搅拌30s条件下镀覆1~1.5h，镀覆完成后静置，将下层的镀Ni-P金刚石微粒用蒸馏水清洗后真空干燥。
2.根据权利要求1所述的金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的浓盐酸为市购分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的金刚石表面微波-超声波联合化学镀Ni-P的方法，其特征在于：所述步骤（4）中化学镀溶液成分组成为：硫酸镍25~35g/L，次亚磷酸钠20~35g/L，乙酸钠10~25g/L，柠檬酸钠10~20g/L，乳酸25~35mL/L，硫脲0~2mg/L，光亮剂1g/L。
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