CN108914096A - 一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法 - Google Patents

一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石表面包覆Ni‑W‑P金属化镀层的制备方法，通过将具有Ni‑W‑P化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理，在金刚石表层包覆ZrO2，ZrO2作为微波吸收剂，当利用微波加热处理时，可以快速加热该微波吸收剂，进而可以将热量有效传递至Ni‑W‑P化学镀层和金刚石颗粒之间，促进Ni‑W‑P化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应，使得金刚石与金属化层达到冶金结合，显著增加金属化层对金刚石的结合力。

Description

一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石表面处理的的技术领域，尤其涉及一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法。
背景技术
金刚石由于表面能高，与常用的胎体粉及钎料难以浸润，金刚石与基体之间主要以孕镶或包覆方式结合，连接强度低，使用过程中金刚石颗粒容易过早脱落，降低工具的使用效率及金刚石的利用率。
为降低金刚石的表面能，人们采用各种方法对金刚石表面进行改性，以使金刚石能与各种金属反应进行连接，最重要的改性方法是为金刚石表面金属化，主要有化学镀加电镀、真空蒸镀、等离子溅射、磁控溅射、化学气相沉积、物理气相沉积、机械包覆等方式，应用较多的是化学镀加电镀和真空蒸镀。化学镀的方法由于具有易于操作，成本低，可大量生产，施镀温度低的优点，并且可在任何形状的微粉上进行镀覆，克服了其他方法因颗粒形貌造成的包覆层不均匀的现象，因而其被广泛应用于镀覆Ni、Co、Cu及其合金等。
由于电镀、化学镀等方式形成的金属化层例如Ni-W-P镀层在金刚石表面形成包衣，不能与金刚石产生冶金结合，结合力由镀层的机械把持提供，对提高基体材料对金刚石的把持力效果不明显。如果金刚石与金属化层达到冶金结合，则可显著增加金属化层对金刚石的结合力。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，通过将具有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理，在金刚石表层包覆ZrO2，ZrO2作为微波吸收剂，当利用微波加热处理时，可以快速加热该微波吸收剂，进而可以将热量有效传递至Ni-W-P化学镀层和金刚石颗粒之间，促进Ni-W-P化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应，使得金刚石与金属化层达到冶金结合，显著增加金属化层对金刚石的结合力。
本发明提出的一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后，加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍10-20g/L、次亚磷酸钠10-20g/L、钨酸钠5-15g/L、柠檬酸钠50-80g/L、乳酸5-10mL/L、硫酸铵20-30g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.5-1g/L、丁二酸5-15g/L、碘化钾10-20mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为60-80℃，pH值为8-10，搅拌速率为150-300r/min，镀覆时间为60-90min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2的水解后制备出稳定的ZrO2溶胶，用ZrO2溶胶浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中得到的表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，微波加热处理的温度为600-700℃，时间为10-20min，微波功率为600-900W，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
优选地，S1中，将金刚石颗粒置于温度为75-85℃的除油溶液中浸泡8-10min进行除油，除油溶液包括氢氧化钠5-15g/L、碳酸钠10-20g/L、磷酸钠5-15g/L、亚硫酸酸钠10-20g/L、十二烷基磺酸钠1-5g/L；取出后用水冲洗干净，置于温度为60-70℃的微蚀刻溶液中浸蚀2-5min进行粗化，微蚀刻溶液包括过硫酸钾100-150g/L、五水硫酸铜15-25g/L、浓硫酸1-5mL/L，取出后用水冲洗干净，再置于敏化-活化溶液中搅拌5-10min进行敏化与活化，敏化-活化溶液包括氯化钯0.5-1g/L、氯化锡5-10g/L、浓盐酸30-50ml/L、氯化钠100-150g/L，取出后用水冲洗干净，接着置于次亚磷酸钠溶液搅拌2-4min进行解胶还原，次亚磷酸钠溶液包括次亚磷酸钠15-20g/L。
优选地，S2中，将ZrOCl2粉末加入0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5-15wt％的ZrOCl2溶液；在高速搅拌条件下向所述ZrOCl2溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6时停止滴加，继续高速搅拌0.5-1.5h，得到ZrO2溶胶；将ZrO2溶胶在室温下放置12-16h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1-5min，分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干，再在600-800℃下焙烧0.5-1.5h，冷却后，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒。
优选地，S3中，所述微波加热处理在真空度≤10-3Pa的真空条件下进行。
优选地，所述微波加热处理在在惰性气氛或还原性气氛条件下进行，优选地，所述气氛压力为1Pa-120kPa。
优选地，S1中，所述金刚石颗粒的平均粒径为50-500μm。
本发明所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，将化学镀和微波加热有效结合起来：首先，化学镀是一种很成熟的表面处理方法，沉积温度低，所需设备简单，获得Ni-W-P镀层比较均匀致密；其次，利用在金刚石表层包覆ZrO2，ZrO2作为微波吸收剂，再利用微波快速加热微波吸收剂，微波加热技术可以快速加热微波吸收剂，从而将热量准确传递至Ni-W-P化学镀层和金刚石颗粒之间，升温速度极快，更有效地利用热能；而且，微波加热可以促进冶金扩散反应的速度，缩短处理时间，另外，在真空环境或者惰性气体条件下处理能较好阻止金刚石的石墨化，使金刚石表面生成金属化覆层，覆层内层与金刚石界面反应形成碳化物层，外层则为金属或合金化层。
附图说明
图1为本发明实施例1中表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石的SEM图；
图2为本发明实施例1中金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的XRD谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为200μm金刚石颗粒置于温度为75℃的除油溶液中浸泡10min进行除油，除油溶液包括氢氧化钠5g/L、碳酸钠20g/L、磷酸钠5g/L、亚硫酸酸钠20g/L、十二烷基磺酸钠1g/L；取出后用水冲洗干净，置于温度为70℃的微蚀刻溶液中浸蚀2min进行粗化，微蚀刻溶液包括过硫酸钾150g/L、五水硫酸铜15g/L、浓硫酸5mL/L，取出后用水冲洗干净，再置于敏化-活化溶液中搅拌5min进行敏化与活化，敏化-活化溶液包括氯化钯1g/L、氯化锡5g/L、浓盐酸50ml/L、氯化钠100g/L，取出后用水冲洗干净，接着置于次亚磷酸钠溶液搅拌4min进行解胶还原，次亚磷酸钠溶液包括次亚磷酸钠15g/L，取出后加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠10g/L、钨酸钠15g/L、柠檬酸钠50g/L、乳酸10mL/L、硫酸铵20g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺1g/L、丁二酸5g/L、碘化钾20mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为60℃，pH值为10，搅拌速率为150r/min，镀覆时间为90min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2粉末加入0.05mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为15wt％的ZrOCl2溶液；在高速搅拌条件下向所述ZrOCl2溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5时停止滴加，继续高速搅拌1.5h，得到ZrO2溶胶；将ZrO2溶胶在室温下放置12h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为5min，分离出金刚石颗粒后在80℃下烘干，再在800℃下焙烧0.5h，冷却后，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒置于真空微波加热炉中加热保温20min，微波功率为600W，加热温度为700℃，真空度为3×10-3Pa，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
图1为金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层金属化后的形貌，可以看出表面金属化层较均匀、致密。图2为金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层金刚石金属化后的XRD物相图谱，可以看出镀覆层中的合金元素W会与金刚石表面的C产生化学反应,形成相应的碳化物(WC)，增强了镀覆层与金刚石之间的结合力,避免了镀覆层的脱落。
实施例2
一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为500μm的金刚石颗粒置于温度为85℃的除油溶液中浸泡8min进行除油，除油溶液包括氢氧化钠15g/L、碳酸钠10g/L、磷酸钠15g/L、亚硫酸酸钠10g/L、十二烷基磺酸钠5g/L；取出后用水冲洗干净，置于温度为60℃的微蚀刻溶液中浸蚀5min进行粗化，微蚀刻溶液包括过硫酸钾100g/L、五水硫酸铜25g/L、浓硫酸1mL/L，取出后用水冲洗干净，再置于敏化-活化溶液中搅拌10min进行敏化与活化，敏化-活化溶液包括氯化钯0.5g/L、氯化锡10g/L、浓盐酸30ml/L、氯化钠150g/L，取出后用水冲洗干净，接着置于次亚磷酸钠溶液搅拌2min进行解胶还原，次亚磷酸钠溶液包括次亚磷酸钠20g/L，取出后加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍10g/L、次亚磷酸钠20g/L、钨酸钠5g/L、柠檬酸钠80g/L、乳酸5mL/L、硫酸铵30g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.5g/L、丁二酸15g/L、碘化钾10mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为80℃，pH值为8，搅拌速率为300r/min，镀覆时间为60min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2粉末加入0.15mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5wt％的ZrOCl2溶液；在高速搅拌条件下向所述ZrOCl2溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为6时停止滴加，继续高速搅拌0.5h，得到ZrO2溶胶；将ZrO2溶胶在室温下放置16h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1min，分离出金刚石颗粒后在120℃下烘干，再在600℃下焙烧1.5h，冷却后，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒置于真空微波加热炉中加热保温10min，微波功率为900W，加热温度为600℃，真空度为2×10-3Pa，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
实施例3
一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为50μm的金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后，加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍15g/L、次亚磷酸钠15g/L、钨酸钠10g/L、柠檬酸钠60g/L、乳酸7mL/L、硫酸铵25g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.8g/L、丁二酸10g/L、碘化钾15mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为70℃，pH值为9，搅拌速率为200r/min，镀覆时间为80min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2的水解后制备出稳定的ZrO2溶胶，用ZrO2溶胶浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在气氛压力为1Pa的惰性气氛或还原性气氛条件下进行，微波加热处理的温度为650℃，时间为15min，微波功率为700W，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
实施例4
一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为300μm的金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后，加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍16g/L、次亚磷酸钠16g/L、钨酸钠12g/L、柠檬酸钠70g/L、乳酸8mL/L、硫酸铵28g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.7g/L、丁二酸8g/L、碘化钾16mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为65℃，pH值为9，搅拌速率为300r/min，镀覆时间为70min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2的水解后制备出稳定的ZrO2溶胶，用ZrO2溶胶浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在气氛压力为120kPa的惰性气氛或还原性气氛条件下进行，微波加热处理的温度为680℃，时间为16min，微波功率为800W，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
实施例5
一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将金刚石颗粒置于温度为80℃的除油溶液中浸泡9min进行除油，除油溶液包括氢氧化钠10g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠10g/L、亚硫酸酸钠15g/L、十二烷基磺酸钠3g/L；取出后用水冲洗干净，置于温度为65℃的微蚀刻溶液中浸蚀3min进行粗化，微蚀刻溶液包括过硫酸钾120g/L、五水硫酸铜20g/L、浓硫酸3mL/L，取出后用水冲洗干净，再置于敏化-活化溶液中搅拌7min进行敏化与活化，敏化-活化溶液包括氯化钯0.8g/L、氯化锡8g/L、浓盐酸40ml/L、氯化钠120g/L，取出后用水冲洗干净，接着置于次亚磷酸钠溶液搅拌3min进行解胶还原，次亚磷酸钠溶液包括次亚磷酸钠18g/L，取出后加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠10g/L、钨酸钠15g/L、柠檬酸钠50g/L、乳酸10mL/L、硫酸铵20g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺1g/L、丁二酸5g/L、碘化钾20mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为60℃，pH值为10，搅拌速率为150r/min，镀覆时间为90min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2粉末加入0.1mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为10wt％的ZrOCl2溶液；在高速搅拌条件下向所述ZrOCl2溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5时停止滴加，继续高速搅拌1h，得到ZrO2溶胶；将ZrO2溶胶在室温下放置14h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为3min，分离出金刚石颗粒后在100℃下烘干，再在700℃下焙烧1h，冷却后，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒置于真空微波加热炉中加热保温15min，微波功率为700W，加热温度为650℃，真空度为1×10-3Pa，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后，加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍10-20g/L、次亚磷酸钠10-20g/L、钨酸钠5-15g/L、柠檬酸钠50-80g/L、乳酸5-10mL/L、硫酸铵20-30g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.5-1g/L、丁二酸5-15g/L、碘化钾10-20mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为60-80℃，pH值为8-10，搅拌速率为150-300r/min，镀覆时间为60-90min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将ZrOCl2的水解后制备出稳定的ZrO2溶胶，用ZrO2溶胶浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中得到的表面同时包覆ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，微波加热处理的温度为600-700℃，时间为10-20min，微波功率为600-900W，得到表面包覆Ni-W-P金属化镀层的金刚石颗粒。
2.根据权利要求1所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，其特征在于，S1中，将金刚石颗粒置于温度为75-85℃的除油溶液中浸泡8-10min进行除油，除油溶液包括氢氧化钠5-15g/L、碳酸钠10-20g/L、磷酸钠5-15g/L、亚硫酸酸钠10-20g/L、十二烷基磺酸钠1-5g/L；取出后用水冲洗干净，置于温度为60-70℃的微蚀刻溶液中浸蚀2-5min进行粗化，微蚀刻溶液包括过硫酸钾100-150g/L、五水硫酸铜15-25g/L、浓硫酸1-5mL/L，取出后用水冲洗干净，再置于敏化-活化溶液中搅拌5-10min进行敏化与活化，敏化-活化溶液包括氯化钯0.5-1g/L、氯化锡5-10g/L、浓盐酸30-50ml/L、氯化钠100-150g/L，取出后用水冲洗干净，接着置于次亚磷酸钠溶液搅拌2-4min进行解胶还原，次亚磷酸钠溶液包括次亚磷酸钠15-20g/L。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，其特征在于，S2中，将ZrOCl2粉末加入0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5-15wt％的ZrOCl2溶液；在高速搅拌条件下向所述ZrOCl2溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6时停止滴加，继续高速搅拌0.5-1.5h，得到ZrO2溶胶；将ZrO2溶胶在室温下放置12-16h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1-5min，分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干，再在600-800℃下焙烧0.5-1.5h，冷却后，得到表面同时包覆有ZrO2和Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒。
4.根据权利要求1-3任一项所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，其特征在于，S3中，所述微波加热处理在真空度≤10-3Pa的真空条件下进行。
5.根据权利要求1-3任一项所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，S3中，所述微波加热处理在惰性气氛或还原性气氛条件下进行，优选地，所述气氛压力为1Pa-120kPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的金刚石表面包覆Ni-W-P金属化镀层的制备方法，其特征在于，S1中，所述金刚石颗粒的平均粒径为50-500μm。
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