CN108950530A - 一种高结合强度的金刚石表面金属化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,通过将具有化学镀层的金刚石微粒溶胶凝胶镀处理后,在金刚石表层包覆Fe2O3,Fe2O3作为微波吸收剂,当利用微波加热处理时,可以快速加热该微波吸收剂,从而可以将热量有效传递至化学镀层和金刚石颗粒之间,促进化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应,使得金刚石与金属化层达到冶金结合,显著增加金属化层对金刚石的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石表面处理的的技术领域,尤其涉及一种高结合强度的金刚石表面金属化方法。
背景技术
金刚石由于表面能高,与常用的胎体粉及钎料难以浸润,金刚石与基体之间主要以孕镶或包覆方式结合,连接强度低,使用过程中金刚石颗粒容易过早脱落,降低工具的使用效率及金刚石的利用率。
为降低金刚石的表面能,人们采用各种方法对金刚石表面进行改性,以使金刚石能与各种金属反应进行连接,最重要的改性方法为金刚石表面金属化,主要有化学镀加电镀、真空蒸镀、等离子溅射、磁控溅射、化学气相沉积、物理气相沉积、机械包覆等方式,应用较多的是化学镀加电镀和真空蒸镀。
由于电镀、化学镀等方式形成的金属化层在金刚石表面形成包衣,不能与金刚石产生冶金结合,结合力由镀层的机械把持提供,对提高基体材料对金刚石的把持力效果不明显。如果金刚石与金属化层达到冶金结合,则可显著增加金属化层对金刚石的结合力。
发明内容
基于背景技术中存在的问题,本发明提出了一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,通过将具有化学镀层的金刚石微粒溶胶凝胶镀处理后,在金刚石表层包覆Fe2O3,Fe2O3作为微波吸收剂,当利用微波加热处理时,可以快速加热该微波吸收剂,从而可以将热量有效传递至化学镀层和金刚石颗粒之间,促进化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应,使得金刚石与金属化层达到冶金结合,显著增加金属化层对金刚石的结合力。
本发明提出的一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-M-P复合层;
S2、将S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理,使其表面均匀包覆一层Fe2O3薄膜;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,得到表面金属化的金刚石颗粒。
优选地,S1中,M为Ti、Cr、W、Mo中的一种或者多种的组合。
优选地,S2中,所述溶胶凝胶镀处理包括:将氯化铁水解后制备出稳定的Fe2O3溶胶,用Fe2O3溶胶浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,烘干后焙烧,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
优选地,S2中,所述溶胶凝胶镀处理具体包括:将氯化铁粉末加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为4-6wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为2-3时停止滴加,继续高速搅拌0.5-1.5h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置5-10h后,浸渍S1中得到的表面镀覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为1-3min,分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干,再在300-500℃下焙烧10-30min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
优选地,S3中,所述微波加热处理的温度为500-800℃,时间为5-20min,微波功率为600-1000W。
优选地,所述微波加热处理在真空条件下进行,优选地,真空度为1-3×10-3Pa。
优选地,S1中,所述金刚石颗粒的平均粒度为50-500μm。
优选地,所述化学镀处理包括将金刚石颗粒清洗、粗化、敏化、活化、施镀、冲洗、烘干。
本发明所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,将化学镀和微波加热有效结合起来:首先,化学镀是一种很成熟的表面处理方法,沉积温度低,所需设备简单,获得镀层比较均匀致密;其次,利用在金刚石表层包覆Fe2O3,Fe2O3作为微波吸收剂,再利用微波快速加热微波吸收剂,微波加热技术可以快速加热微波吸收剂,从而将热量准确传递至化学镀层和金刚石颗粒,升温速度极快,更有效地利用热能;而且,微波加热可以促进冶金扩散反应的速度,缩短处理时间,另外,在真空环境处理能较好阻止金刚石的石墨化,使金刚石表面生成金属化覆层,覆层内层与金刚石界面反应形成碳化物层,外层则为金属或合金化层,金属化覆层的厚度高达10-20μm。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将平均粒径为50μm的金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-Ti-P复合层;
S2、将氯化铁粉末加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为6wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为2时停止滴加,继续高速搅拌1.5h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置5h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为3min,分离出金刚石颗粒后在80℃下烘干,再在500℃下焙烧10min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,所述微波加热处理在真空条件下进行,真空度为1×10-3Pa,微波加热处理的温度为800℃,时间为5min,微波功率为1000W,得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例2
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将平均粒径为500μm的金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-Cr-P复合层;
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为4wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为3时停止滴加,继续高速搅拌0.5h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置10h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为1min,分离出金刚石颗粒后在120℃下烘干,再在300℃下焙烧30min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,所述微波加热处理在真空条件下进行,真空度为3×10-3Pa,微波加热处理的温度为500℃,时间为20min,微波功率为600W,得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例3
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将平均粒径为200μm的金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-Mo-P复合层;
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.0mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为5wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为2时停止滴加,继续高速搅拌1h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置7h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为2min,分离出金刚石颗粒后在100℃下烘干,再在400℃下焙烧20min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,所述微波加热处理在真空条件下进行,真空度为2×10-3Pa,微波加热处理的温度为600℃,时间为10min,微波功率为800W,得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例4
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将平均粒径为300μm的金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-Cr-W-P复合层;
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.2mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为5wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为3时停止滴加,继续高速搅1.2h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置8h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为1.5min,分离出金刚石颗粒后在90℃下烘干,再在450℃下焙烧25min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,所述微波加热处理在真空条件下进行,真空度为1.5×10-3Pa,微波加热处理的温度为600℃,时间为12min,微波功率为900W,得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例5
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,包括如下步骤:
S1、将平均粒径为200μm的金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后,加入到化学镀液中进行化学镀覆,化学镀液包括:六水硫酸镍15g/L、次亚磷酸钠15g/L、钨酸钠10g/L、柠檬酸钠60g/L、乳酸7mL/L、硫酸铵25g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.8g/L、丁二酸10g/L、碘化钾15mg/L,镀覆过程中,调节镀液温度为70℃,pH值为9,搅拌速率为200r/min,镀覆时间为80min,镀覆完成后静置,洗涤,真空干燥,得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒;
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为5wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为2时停止滴加,继续高速搅拌1.0h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置7h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为2min,分离出金刚石颗粒后在110℃下烘干,再在500℃下焙烧10min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,所述微波加热处理在真空条件下进行,真空度为2×10-3Pa,微波加热处理的温度为700℃,时间为15min,微波功率为900W,得到表面金属化的金刚石颗粒。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将金刚石颗粒进行化学镀处理,使其表面均匀包覆一层化学镀层,所述化学镀层为Ni-M-P复合层;
S2、将S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理,使其表面均匀包覆一层Fe2O3薄膜;
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理,得到表面金属化的金刚石颗粒。
2.根据权利要求1所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S1中,M为Ti、Cr、W、Mo中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S2中,所述溶胶凝胶镀处理包括:将氯化铁水解后制备出稳定的Fe2O3溶胶,用Fe2O3溶胶浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,烘干后焙烧,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
4.根据权利要求3所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S2中,所述溶胶凝胶镀处理具体包括:将氯化铁粉末加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全,得到浓度为4-6wt%的氯化铁溶液,在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水,直至溶液pH值为2-3时停止滴加,继续高速搅拌0.5-1.5h,得到Fe2O3溶胶;将Fe2O3溶胶在室温下放置5-10h后,浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒,浸渍时间为1-3min,分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干,再在300-500℃下焙烧10-30min,冷却后,得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S3中,所述微波加热处理的温度为500-800℃,时间为5-20min,微波功率为600-1000W。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,所述微波加热处理在真空条件下进行,优选地,真空度为1-3×10-3Pa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S1中,所述金刚石颗粒的平均粒径为50-500μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法,其特征在于,S1中,所述化学镀处理包括将金刚石颗粒清洗、粗化、敏化、活化、施镀、冲洗、烘干。
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