CN108950530A - 一种高结合强度的金刚石表面金属化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，通过将具有化学镀层的金刚石微粒溶胶凝胶镀处理后，在金刚石表层包覆Fe2O3，Fe2O3作为微波吸收剂，当利用微波加热处理时，可以快速加热该微波吸收剂，从而可以将热量有效传递至化学镀层和金刚石颗粒之间，促进化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应，使得金刚石与金属化层达到冶金结合，显著增加金属化层对金刚石的结合力。

Description

一种高结合强度的金刚石表面金属化方法
技术领域
本发明涉及金刚石表面处理的的技术领域，尤其涉及一种高结合强度的金刚石表面金属化方法。
背景技术
金刚石由于表面能高，与常用的胎体粉及钎料难以浸润，金刚石与基体之间主要以孕镶或包覆方式结合，连接强度低，使用过程中金刚石颗粒容易过早脱落，降低工具的使用效率及金刚石的利用率。
为降低金刚石的表面能，人们采用各种方法对金刚石表面进行改性，以使金刚石能与各种金属反应进行连接，最重要的改性方法为金刚石表面金属化，主要有化学镀加电镀、真空蒸镀、等离子溅射、磁控溅射、化学气相沉积、物理气相沉积、机械包覆等方式，应用较多的是化学镀加电镀和真空蒸镀。
由于电镀、化学镀等方式形成的金属化层在金刚石表面形成包衣，不能与金刚石产生冶金结合，结合力由镀层的机械把持提供，对提高基体材料对金刚石的把持力效果不明显。如果金刚石与金属化层达到冶金结合，则可显著增加金属化层对金刚石的结合力。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，通过将具有化学镀层的金刚石微粒溶胶凝胶镀处理后，在金刚石表层包覆Fe2O3，Fe2O3作为微波吸收剂，当利用微波加热处理时，可以快速加热该微波吸收剂，从而可以将热量有效传递至化学镀层和金刚石颗粒之间，促进化学镀层与金刚石颗粒基体之间进行化学反应，使得金刚石与金属化层达到冶金结合，显著增加金属化层对金刚石的结合力。
本发明提出的一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-M-P复合层；
S2、将S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理，使其表面均匀包覆一层Fe2O3薄膜；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，得到表面金属化的金刚石颗粒。
优选地，S1中，M为Ti、Cr、W、Mo中的一种或者多种的组合。
优选地，S2中，所述溶胶凝胶镀处理包括：将氯化铁水解后制备出稳定的Fe2O3溶胶，用Fe2O3溶胶浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
优选地，S2中，所述溶胶凝胶镀处理具体包括：将氯化铁粉末加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为4-6wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为2-3时停止滴加，继续高速搅拌0.5-1.5h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置5-10h后，浸渍S1中得到的表面镀覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1-3min，分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干，再在300-500℃下焙烧10-30min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
优选地，S3中，所述微波加热处理的温度为500-800℃，时间为5-20min，微波功率为600-1000W。
优选地，所述微波加热处理在真空条件下进行，优选地，真空度为1-3×10-3Pa。
优选地，S1中，所述金刚石颗粒的平均粒度为50-500μm。
优选地，所述化学镀处理包括将金刚石颗粒清洗、粗化、敏化、活化、施镀、冲洗、烘干。
本发明所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，将化学镀和微波加热有效结合起来：首先，化学镀是一种很成熟的表面处理方法，沉积温度低，所需设备简单，获得镀层比较均匀致密；其次，利用在金刚石表层包覆Fe2O3，Fe2O3作为微波吸收剂，再利用微波快速加热微波吸收剂，微波加热技术可以快速加热微波吸收剂，从而将热量准确传递至化学镀层和金刚石颗粒，升温速度极快，更有效地利用热能；而且，微波加热可以促进冶金扩散反应的速度，缩短处理时间，另外，在真空环境处理能较好阻止金刚石的石墨化，使金刚石表面生成金属化覆层，覆层内层与金刚石界面反应形成碳化物层，外层则为金属或合金化层，金属化覆层的厚度高达10-20μm。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为50μm的金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-Ti-P复合层；
S2、将氯化铁粉末加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为6wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为2时停止滴加，继续高速搅拌1.5h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置5h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为3min，分离出金刚石颗粒后在80℃下烘干，再在500℃下焙烧10min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在真空条件下进行，真空度为1×10-3Pa，微波加热处理的温度为800℃，时间为5min，微波功率为1000W，得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例2
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为500μm的金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-Cr-P复合层；
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为4wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为3时停止滴加，继续高速搅拌0.5h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置10h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1min，分离出金刚石颗粒后在120℃下烘干，再在300℃下焙烧30min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在真空条件下进行，真空度为3×10-3Pa，微波加热处理的温度为500℃，时间为20min，微波功率为600W，得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例3
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为200μm的金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-Mo-P复合层；
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.0mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为2时停止滴加，继续高速搅拌1h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置7h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为2min，分离出金刚石颗粒后在100℃下烘干，再在400℃下焙烧20min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在真空条件下进行，真空度为2×10-3Pa，微波加热处理的温度为600℃，时间为10min，微波功率为800W，得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例4
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为300μm的金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-Cr-W-P复合层；
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1.2mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为3时停止滴加，继续高速搅1.2h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置8h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1.5min，分离出金刚石颗粒后在90℃下烘干，再在450℃下焙烧25min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在真空条件下进行，真空度为1.5×10-3Pa，微波加热处理的温度为600℃，时间为12min，微波功率为900W，得到表面金属化的金刚石颗粒。
实施例5
一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，包括如下步骤：
S1、将平均粒径为200μm的金刚石颗粒进行除油、粗化、敏化与活化和还原后，加入到化学镀液中进行化学镀覆，化学镀液包括：六水硫酸镍15g/L、次亚磷酸钠15g/L、钨酸钠10g/L、柠檬酸钠60g/L、乳酸7mL/L、硫酸铵25g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺0.8g/L、丁二酸10g/L、碘化钾15mg/L，镀覆过程中，调节镀液温度为70℃，pH值为9，搅拌速率为200r/min，镀覆时间为80min，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，得到表面镀覆有Ni-W-P化学镀层的金刚石颗粒；
S2、将氯化铁粉末加入浓度为1mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为5wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为2时停止滴加，继续高速搅拌1.0h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置7h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为2min，分离出金刚石颗粒后在110℃下烘干，再在500℃下焙烧10min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，所述微波加热处理在真空条件下进行，真空度为2×10-3Pa，微波加热处理的温度为700℃，时间为15min，微波功率为900W，得到表面金属化的金刚石颗粒。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将金刚石颗粒进行化学镀处理，使其表面均匀包覆一层化学镀层，所述化学镀层为Ni-M-P复合层；
S2、将S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒进行溶胶凝胶镀处理，使其表面均匀包覆一层Fe2O3薄膜；
S3、将S2中表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒进行微波加热处理，得到表面金属化的金刚石颗粒。
2.根据权利要求1所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S1中，M为Ti、Cr、W、Mo中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S2中，所述溶胶凝胶镀处理包括：将氯化铁水解后制备出稳定的Fe2O3溶胶，用Fe2O3溶胶浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，烘干后焙烧，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
4.根据权利要求3所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S2中，所述溶胶凝胶镀处理具体包括：将氯化铁粉末加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸溶液中溶解完全，得到浓度为4-6wt％的氯化铁溶液，在高速搅拌条件下向所述氯化铁溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为2-3时停止滴加，继续高速搅拌0.5-1.5h，得到Fe2O3溶胶；将Fe2O3溶胶在室温下放置5-10h后，浸渍S1中表面包覆有化学镀层的金刚石颗粒，浸渍时间为1-3min，分离出金刚石颗粒后在80-120℃下烘干，再在300-500℃下焙烧10-30min，冷却后，得到表面同时包覆Fe2O3薄膜和化学镀层的金刚石颗粒。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S3中，所述微波加热处理的温度为500-800℃，时间为5-20min，微波功率为600-1000W。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，所述微波加热处理在真空条件下进行，优选地，真空度为1-3×10-3Pa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S1中，所述金刚石颗粒的平均粒径为50-500μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高结合强度的金刚石表面金属化方法，其特征在于，S1中，所述化学镀处理包括将金刚石颗粒清洗、粗化、敏化、活化、施镀、冲洗、烘干。
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