CN106637157A - 一种超硬材料表面镀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超硬材料表面镀镍的方法,本发明的方法具体步骤包括：将超硬材料进行除油、粗化、亲水化、敏化、活化、还原处理；然后将超硬材料进行化学镀。本发明的超硬材料颗粒从扫描电镜照片可以看出枝状凸起的形貌，由于在镀液中悬浮有枝状镍粉，枝状镍粉会和镍共同在金刚石表面沉积，形成枝状凸起。本发明通过对金刚石化学复合镀镍,使表面形成枝状凸起,在做成树脂磨具时,可以大大提高金刚石与基体的结合力,延长磨具的使用寿命本。

Description

一种超硬材料表面镀镍的方法
技术领域
本发明属于超硬材料镀覆领域，具体涉及一种超硬材料表面镀镍的方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，石材和建筑装饰等行业的兴起,对金刚石锯片的需求越来越大。金刚石的刀头是金刚石与胎体组成的复合材料，其性能取决于金刚石颗粒和胎体材料的性能以及金刚石颗粒与胎体材料间的结合强度,由于金刚石与一般金属和合金之间具有很高的界面能, 致使金刚石不能被一般的熔焊合金所浸润和焊合，在金刚石工具的使用中容易发生金刚石的碎裂和脱落，造成金刚石的大量浪费，导致锯片成本的偏高。因此，增强金属基体对金刚石颗粒的结合力，是提高金刚石利用率，提高我国金刚石工具质量水平的关键。
在已公开的专利申请中:申请日：2016.5.25申请号：“2016100098437”的申请中提到的“一种金刚石表面镀镍的方法”中是在活化过程中使用含贵金属钯的氯化钯，采用的步骤是除油-水洗-活化-化学镀镍，将敏化和活化合并为一道工序，所得产品表面较平整。这使得金刚石表面镀镍处理的成本居高不下，又因为现有金刚石化学镀镍工艺中的敏化和活化工序比较复杂，工艺质量难以稳定。
而本申请是根据金刚石与一般金属和合金之间具有很高的界面能, 致使金刚石不能被一般的熔焊合金所浸润和焊合，在金刚石工具的使用中容易发生金刚石的碎裂和脱落，造成金刚石的大量浪费，导致锯片成本的偏高。本申请通过加入细镍粉，经过化学镀镍包覆形成枝状镍，镀后镍层是枝状，从而达到增加与树脂结合剂的把持力。
在金刚石表面化学镀镍弥补了金刚石的一些缺点：提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能,还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
发明内容
综上所述，为了解决现有技术中存在的不足, 本发明通过在金刚石表面化学复合镀枝状镍的方法，使表面呈枝状，大大增加了颗粒的与基体的结合力，提高了磨料的使用寿命。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超硬材料表面镀镍的方法，步骤如下：
将超硬材料进行除油、粗化、亲水化、敏化、活化、还原处理；然后将超硬材料进行化学镀；
①、除油：采用碱性除油，在浓度为5～20 g/l的碱溶液中煮沸30min，然后用蒸馏水冲洗2～ 3次；
②、粗化处理：用浓度为50～100 ml／l的硝酸煮30min，再用蒸馏水洗2～3次；
③、 亲水化处理：用浓度为80～120ml／l的铬酸浸泡10～20min，再用蒸馏水洗4～5次；
④、敏化处理：将浓度为5～20 g／l 的SnCl2 ·2H2O 和浓度为10～30 ml／l 的HCl在室温下均匀搅拌4～5 min制成敏化液，将超硬材料置于敏化液中浸泡4～5 min后水洗至中性；
⑤、活化处理：将浓度为0.2～1g／l PdCl2 和浓度为5～20ml／l的 HCl 制成活化液；将敏化处理后的超硬材料放入活化液中在室温下浸泡5～6min；
⑥、还原处理：将活化处理后的超硬材料在浓度为20～50g/l 的NaH2PO2·2H2O溶液中,室温下浸泡3min；
⑦、化学镀：把经过还原处理的超硬材料用化学镀溶液进行化学镀，即可。
进一步，所述的超硬材料为金刚石。
进一步，所述的碱溶液为：氢氧化钠溶液。
进一步，所述的HCl为分析纯级别的。
进一步，所述化学镀溶液的配方为：硫酸镍18～22g／l，次亚磷酸钠6～10g／l，乙酸钠8～12g／l，柠檬酸钠6～10g／l，硝酸铅1.0～3.0g／l,十二烷基苯磺酸钠0.1～0.7g／l，枝状镍粉18～22g／l，冰醋酸调PH值为4.6～5.6,温度为70～90℃。
进一步，所述镍粉粒度为2.5～4.5μm。
进一步，所述金刚石粒度为80～200目。
本发明的有益效果：
1、本发明的金刚石颗粒从扫描电镜照片可以看出枝状凸起的形貌，由于在镀液中悬浮有枝状镍粉，枝状镍粉会和镍共同在金刚石表面沉积，形成枝状凸起。
2、本发明通过对金刚石化学复合镀镍,使表面形成枝状凸起,在做成树脂磨具时,可以大大提高金刚石与基体的结合力,延长磨具的使用寿命。
附图说明
图1为金刚石通常方法化学镀层SEM形貌图
图2为本发明金刚石表面化学镀枝状镍SEM形貌图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
一种超硬材料表面镀镍的方法，步骤如下：
将1000克拉粒度为120～140目的金刚石进行除油、粗化、亲水化、敏化、活化、还原处理；
除油：在10g/l的NaOH溶液中煮沸30min，然后用蒸馏水冲洗3次；
粗化处理：用80ml／l硝酸煮30min，蒸馏水洗3次；
亲水化处理：用浓度为100ml／l的铬酸浸泡15min，再用蒸馏水洗4次；
敏化处理：SnCl2 ·2H2O 10g／l，HCL 20ml／l；温度：室温；将金刚石置于敏化液中浸泡5 min，水洗至中性；
活化处理：PdCl2 0.5 g／l，HCl 10ml／l；温度：室温；时间：5min；
还原处理：NaH2PO2·2H2O 30g/l,温度：室温，时间：3min；
将镀夜加热到80℃，倒入盛有处理好的金刚石烧杯中，把烧杯放入水浴槽内，调整搅拌速度为180r /min，反应30min，化学镀液的配方为：
试剂名称 硫酸镍 次亚磷酸钠 乙酸钠 柠檬酸钠 硝酸铅 十二烷基苯磺酸钠 枝状镍粉
用量（g/l） 20 8 10 8 2.0 0.4 18
停止反应后，更新化学镀液，重复两次。取出镀后的金刚石用蒸馏水清洗5次，烘干，在金刚石表面形成了枝状凸起。
附图1为金刚石通常方法化学镍SEM形貌图，附图2为本发明金刚石表面镀枝状镍SEM形貌图。通过对比可以看出，图1金刚石化学镀层表面凸起比较低，图2金刚石化学镀层表面较粗糙，致密，呈枝状，大大增加了与树脂结合剂的把持力。
实施例2
一种超硬材料表面镀镍的方法，步骤如下：
将1000克拉粒度为140～170目的金刚石进行除油、粗化、亲水化、敏化、活化、还原处理，同实施1；
将镀夜加热到90℃，倒入盛有处理好的金刚石烧杯中，把烧杯放入水浴槽内，调整搅拌速度为160r /min，反应30min，化学镀液的配方为：
试剂名称 硫酸镍 次亚磷酸钠 乙酸钠 柠檬酸钠 硝酸铅 十二烷基苯磺酸钠 枝状镍粉
用量（g/l） 20 8 10 8 2.0 0.4 20
停止反应后，更新化学镀液，重复两次。取出镀后的金刚石用蒸馏水清洗5次，烘干，在金刚石表面形成了枝状凸起。
实施例3
一种超硬材料表面镀镍的方法，步骤如下：
将1000克拉粒度为170～200目的金刚石进行除油、粗化、敏化、亲水化、活化、还原处理，同实施1；
将镀液加热到90℃，倒入盛有处理好的金刚石烧杯中，把烧杯放入水浴槽内，调整搅拌速度为140r /min，反应30min，化学镀液的配方为：
试剂名称 硫酸镍 次亚磷酸钠 乙酸钠 柠檬酸钠 硝酸铅 十二烷基苯磺酸钠 枝状镍粉
用量（g/l） 20 8 10 8 2.0 0.4 20
停止反应后，更新化学镀液，重复两次。取出镀后的金刚石用蒸馏水清洗5次，烘干，在金刚石表面形成了枝状凸起。
实施例4
将1000克拉粒度为80～100目的金刚石进行除油、粗化、敏化、亲水化、活化、还原处理，同实施1；
将镀夜加热到75℃，倒入盛有处理好的金刚石烧杯中，把烧杯放入水浴槽内，调整搅拌速度为200r /min，反应30min，化学镀液的配方为：
试剂名称 硫酸镍 次亚磷酸钠 乙酸钠 柠檬酸钠 硝酸铅 十二烷基苯磺酸钠 枝状镍粉
用量（g/l） 20 8 10 8 2.0 0.4 18
停止反应后，更新化学镀液，重复两次。取出镀后的金刚石用蒸馏水清洗5次，烘干，在金刚石表面形成了枝状凸起。
要说明的是，上述实施例是对本发明技术方案的说明而非限制，所属技术领域普通技术人员的等同替换或者根据现有的技术而做的其它修改，只要没有超出本发明技术方案的思路和范围，均应包含在本发明所要求的权利范围之内。

Claims (6)

1.一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，步骤如下：
将超硬材料进行除油、粗化、亲水化、敏化、活化、还原处理；然后将超硬材料进行化学镀；
①、除油：采用碱性除油，在浓度为5～20 g/l的碱溶液中煮沸30min，然后用蒸馏水冲洗2～3次；
②、粗化处理：用浓度为50～100 ml／l的硝酸煮30min，再用蒸馏水洗2～3次；
③、 亲水化处理：用浓度为80～120ml／l的铬酸浸泡10～20min，再用蒸馏水洗4～5次；
④、敏化处理：将浓度为5～20 g／l 的SnCl2 ·2H2O 和浓度为10～30 ml／l 的HCl在室温下均匀搅拌4～5 min制成敏化液，将超硬材料置于敏化液中浸泡4～5 min后水洗至中性；
⑤、活化处理：将浓度为0.2～1g／l PdCl2 和浓度为5～20ml／l的 HCl 制成活化液；将敏化处理后的超硬材料放入活化液中在室温下浸泡5～6min；
⑥、还原处理：将活化处理后的超硬材料在浓度为20～50g/l 的NaH2PO2·2H2O溶液中,室温下浸泡3min；
⑦、化学镀：把经过还原处理的超硬材料用化学镀溶液进行化学镀，即可。
2.如权利要求1所述的一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，所述的超硬材料为金刚石。
3.如权利要求1所述的一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，所述的碱溶液为：氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，所述化学镀溶液的配方为：硫酸镍18～22g／l，次亚磷酸钠6～10g／l，乙酸钠8～12g／l，柠檬酸钠6～10g／l，硝酸铅1.0～3.0g／l,十二烷基苯磺酸钠0.1～0.7g／l，枝状镍粉18～22g／l，冰醋酸调PH值为4.6～5.6,温度为70～90℃。
5.如权利要求1所述的一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，所述的镍粉粒度为2.5～4.5μm。
6.如权利要求1所述的一种超硬材料表面镀镍的方法，其特征在于，所述金刚石粒度为80～200目。
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