CN105603396B - 一种金刚石表面镀镍的方法 - Google Patents

一种金刚石表面镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金刚石表面镀镍的方法，包括以下步骤：1)将金刚石依次进行除油和水洗，得到水洗后的金刚石；2)将步骤1)水洗后的金刚石与活化液接触后，进行真空烧结，得到活化后的金刚石；所述活化液包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂；3)将步骤2)活化后的金刚石进行化学镀镍。本发明采用含有水溶性镍盐、还原剂和络合剂的活化液，通过真空烧结的方式，将镍盐还原成金属镍，并烧结在金刚石表面。本发明利用镍的催化活性，将原来的敏化和活化工序合并为一道活化工序，使工艺简化，成本降低，同时能使整个镀镍的工艺质量稳定，适于工业化扩大生产。

Description

一种金刚石表面镀镍的方法
技术领域
本发明涉及金刚石加工技术领域，尤其涉及一种金刚石表面镀镍的方法。
背景技术
人造金刚石作为一种超硬磨料，以其高硬度、高耐磨性等独特性能在磨削、切削、高精度机械加工得到广泛的应用。金刚石超硬磨料用作切削、磨削、抛光、修整工具使用时，由于其颗粒细小，需要依靠金属或树脂作为基体，将金刚石颗粒固结在一起制成金刚石工具，从而实现对工件的加工。但金刚石与大部分金属均具有较高的界面能，使得金刚石与基体结合力较差，容易造成金刚石早期脱落，从而使磨具的加工效率和使用寿命大大降低。将金刚石表面进行镀镍处理能解决这些问题，镀镍能提高金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力并对金刚石隔氧保护，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
目前国内外均采用化学镀镍的方式对金刚石表面进行处理，该工艺的主要流程为：除油-水洗-敏化-活化-水洗-化学镀镍-水洗、过滤，即首先需要将金刚石表面进行粗化、活化、敏化等处理，然后进行化学镀镍。其中，敏化是将金刚石表面吸附一层氯化亚锡，水洗后氯化亚锡水解成Sn(HO)Cl膜；然后经过活化工序中的氯化钯溶液，经反应，使得后续的化学镀镍能够顺利地进行。
但是，现有技术活化过程中使用含贵重金属钯的氯化钯，这使得金刚石表面镀镍处理的成本居高不下；又因为现有金刚石化学镀镍工艺中的敏化和活化工序比较复杂，工艺质量难以稳定。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种金刚石表面镀镍的方法，该方法工艺简单，工艺质量稳定，成本更低。
本发明提供一种金刚石表面镀镍的方法，包括以下步骤：
1)将金刚石依次进行除油和水洗，得到水洗后的金刚石；
2)将步骤1)水洗后的金刚石与活化液接触后，进行真空烧结，得到活化后的金刚石；所述活化液包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂；
3)将步骤2)活化后的金刚石进行化学镀镍。
优选地，步骤2)中，所述水溶性镍盐选自硫酸镍、氨基磺酸镍、醋酸镍、次磷酸镍或氯化镍。
优选地，步骤2)中，所述络合剂选自柠檬酸钠、丁二酸、乳酸、苹果酸、甘氨酸、琥珀酸、酒石酸或EDTA。
优选地，步骤2)中，所述还原剂选自水合联氨、次磷酸钠、硼氢化钠或烷基氨硼烷。
优选地，步骤2)中，所述活化液中水溶性镍盐的浓度为50～100g/L，络合剂的浓度为100～200g/L，还原剂的浓度为50～100mL/L。
优选地，步骤2)中，所述真空烧结的真空压力为-0.06MPa～-0.08MPa，所述真空烧结的温度为100～150℃。
优选地，步骤1)中，所述除油具体为：将金刚石在含有钠盐和乳化剂的溶液中浸泡。
优选地，步骤1)中，所述水洗具体为：将除油后的金刚石水洗至pH值为6～8。
优选地，步骤3)中，所述化学镀镍具体为：将所述活化后的金刚石在含有硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸和硫脲的镀镍溶液中浸泡。
优选地，步骤3)中，所述镀镍溶液的pH值为4.8～5.2，所述浸泡的温度为50～80℃。
与现有技术相比，本发明提供的金刚石表面镀镍的方法的主要工艺流程为：除油-水洗-活化-化学镀镍。其中，所述活化工艺具体为：将水洗后的金刚石与包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂的活化液接触后，进行真空烧结，得到活化后的金刚石。本发明采用含有水溶性镍盐、还原剂和络合剂的活化液，通过真空烧结的方式，将镍盐还原成金属镍，并烧结在金刚石表面。本发明利用镍的催化活性，将原来的敏化和活化工序合并为一道活化工序，使工艺简化，成本降低，同时能使整个镀镍的工艺质量稳定，适于工业化扩大生产。
附图说明
图1为实施例1提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图2为实施例2提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图3为比较例提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种金刚石表面镀镍的方法，包括以下步骤：
1)将金刚石依次进行除油和水洗，得到水洗后的金刚石；
2)将步骤1)水洗后的金刚石与活化液接触后，进行真空烧结，得到活化后的金刚石；所述活化液包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂；
3)将步骤2)活化后的金刚石进行化学镀镍。
本发明提供的金刚石表面镀镍的方法的工艺简单，工艺质量稳定，成本更低，具有更好的经济效益和社会效益。
本发明实施例将金刚石进行除油，具体来说，可将金刚石在含有钠盐和乳化剂的溶液中浸泡，得到除油后的金刚石。
本发明以金刚石微粉为镀镍处理对象；所述金刚石微粉为本领域常用的金刚石磨料，本发明实施例可采用规格为W30-40的金刚石，或采用规格为W40-50的金刚石。本发明实施例将金刚石微粉在含有钠盐和乳化剂的溶液中浸泡，除去金刚石表面的油脂及污物。其中，钠盐包括氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠等；乳化剂采用本领域常用的即可，如十二烷基磺酸钠。在本发明的一个实施例中，除油的溶液包括：10g/L NaOH，20g/L Na2CO3，30g/LNa3PO4·H2O，10g/L硅酸钠和2g/L乳化剂。所述除油的温度一般为20～30℃，时间可为10min。
得到除油后的金刚石后，本发明实施例将其进行水洗。本发明优选将除油后的金刚石水洗至pH值为6～8，得到水洗后的金刚石。所述水洗为本领域熟知的技术手段，本发明没有特殊限制，水洗至pH值为中性即可。
本发明实施例将水洗后的金刚石与包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂的活化液接触，然后进行真空烧结，得到活化后的金刚石。
本发明实施例可配制得到活化液，所述活化液包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂。其中，所述水溶性镍盐优选自硫酸镍、氨基磺酸镍、醋酸镍、次磷酸镍或氯化镍，更优选为硫酸镍(NiSO4)。所述还原剂将镍盐还原成金属镍，进而使金属镍催化活化金刚石；所述还原剂优选自水合联氨、次磷酸钠、硼氢化钠或烷基氨硼烷，更优选为水合联氨。所述络合剂优选自柠檬酸钠、丁二酸、乳酸、苹果酸、甘氨酸、琥珀酸、酒石酸或乙二胺四乙酸(EDTA)，更优选为柠檬酸钠。在本发明的一个实施例中，所述活化液包括硫酸镍、柠檬酸钠和水合联氨。
本发明实施例将水溶性镍盐、还原剂和络合剂配制成活化液，所述活化液中水溶性镍盐的浓度可为50～100g/L，优选为60～80g/L。所述活化液中络合剂的浓度优选为100～200g/L，更优选为120～180g/L。所述活化液中还原剂的浓度优选为50～100mL/L，更优选为60～80mL/L。
本发明优选将水洗后的金刚石在活化液中浸泡；浸泡一定时间后过滤，然后置于真空热处理炉内进行真空烧结，得到活化后的金刚石。其中，所述浸泡的时间可为15min。本发明浸泡活化液后进行过滤，所述过滤优选为真空抽滤，使金刚石表面吸附一层活化液，然后进行真空高温烧结，金刚石表面的活化液被还原成金属镍，并烧结在金刚石表面。在本发明中，所述真空烧结的真空压力优选为-0.06MPa～-0.08MPa。本发明实施例过滤后将处理的金刚石置于真空热处理炉内进行真空烧结，温度优选设定为100～150℃，更优选为110～140℃；保温的时间可为3h～6h，优选为4h～5h。
活化后，本发明实施例将处理的金刚石水洗至pH值为6～8中性，清洗干净。本发明实施例将活化、水洗后的金刚石进行化学镀镍，在金刚石表面镀上镍层。具体地，本发明可将活化后的金刚石倒入化学镀镍溶液中，使所述活化后的金刚石在含有硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸和硫脲的镀镍溶液中浸泡。
本发明实施例可配制得到镀镍溶液，所述镀镍溶液以硫酸镍为主盐，其浓度可为25g/L。所述镀镍溶液包括次磷酸钠，化学式为NaH2PO2·H2O(NaPO2H2)，其浓度可为20g/L，利于保证镀液的稳定性和镀层质量。所述镀镍溶液包括柠檬酸，所述柠檬酸的浓度优选为10～15g/L。本发明加入柠檬酸是利用其缓冲性使镀液变得稳定，柠檬酸可与化学镀液中的金属离子形成化合物，从而控制镍离子在溶液中的浓度，保证镀层质量。所述镀镍溶液包括硫脲，其浓度可为0.05g/L；硫脲在化学镀镍中作为稳定剂，对镍的沉积能起到促进作用。在本发明的一些实施例中，所述镀镍溶液包括：25g/L NiSO4·6H2O，20g/L NaH2PO2·H2O，10～15g/L柠檬酸和0.05g/L硫脲。在本发明中，所述镀镍溶液的pH值优选为4.8～5.2。本发明金刚石在镀镍溶液中浸泡的温度可为50～80℃，优选为60～70℃；浸泡一定时间后，在金刚石表面形成镍镀层，完成化学镀镍。
本发明采用电镜扫描检测方法，对化学镀镍金刚石的镀层进行检测。结果显示，镀层质量好，无漏镀，包裹完整。
综上所述，在本发明中，采用含有水溶性镍盐、还原剂和络合剂的活化液，通过真空烧结的方式，将镍盐还原成金属镍，并烧结在金刚石表面，然后进行化学镀镍。本发明利用镍的催化活性，将原来的敏化和活化工序合并为一道活化工序，使整个镀镍的工艺简化，综合成本降低至钯活化工艺的四分之一，能带来巨大的经济效益和社会效益。同时，本发明工艺质量稳定，适于工业化扩大生产。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的金刚石表面镀镍的方法进行具体地描述。
实施例1
1)将W40-50的金刚石微粉在除油的溶液中浸泡，除去金刚石表面的油脂和污物；其中，所述除油的溶液包括：10g/L NaOH，20g/L Na2CO3，30g/L Na3PO4·12H2O，10g/L硅酸钠和2g/L乳化剂(十二烷基磺酸钠)；所述浸泡的温度为20℃，时间为10min，得到除油后的金刚石；
将除油后的金刚石进行水洗，水洗至PH值为6-8中性。
2)将水洗后的金刚石浸泡在活化液中，所述活化液主要由NiSO450g/L、柠檬酸钠100g/L和水合联氨50mL/L配制而成；金刚石浸泡活化液15min，进行真空抽滤，然后置于真空热处理炉内进行真空烧结，得到活化后的金刚石；其中，真空烧结的真空压力为-0.06MPa，温度为100℃，保温3h。
将活化后的金刚石用纯水清洗干净，水洗至PH值为6-8中性。
3)将活化、水洗后的金刚石倒入化学镀镍溶液中，在镀镍溶液中浸泡进行化学镀镍；其中，所述镀镍溶液包括：25g/L NiSO4·6H2O，20g/L NaH2PO2·H2O，10g/L柠檬酸和0.05g/L硫脲；所述镀镍溶液的pH为4.8～5.2，浸泡镀镍的温度为50℃。
本发明采用电镜扫描检测镀层质量，结果参见图1，图1为实施例1提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片。结果表明，镀层质量好，无漏镀，包裹完整。
实施例2
1)将W30-40的金刚石微粉在除油的溶液中浸泡，除去金刚石表面的油脂和污物；其中，所述除油的溶液包括：10g/L NaOH，20g/L Na2CO3，30g/L Na3PO4·12H2O，10g/L硅酸钠和2g/L乳化剂(十二烷基磺酸钠)；所述浸泡的温度为30℃，时间为10min，得到除油后的金刚石；
将除油后的金刚石进行水洗，水洗至PH值为6-8中性。
2)将水洗后的金刚石浸泡在活化液中，所述活化液主要由NiSO4100g/L、柠檬酸钠200g/L和水合联氨100mL/L配制而成；金刚石浸泡活化液15min，进行真空抽滤，然后置于真空热处理炉内进行真空烧结，得到活化后的金刚石；其中，真空烧结的真空压力为-0.08MPa，温度为150℃，保温6h。
将活化后的金刚石用纯水清洗干净，水洗至PH值为6-8中性。
3)将活化、水洗后的金刚石倒入化学镀镍溶液中，在镀镍溶液中浸泡进行化学镀镍；其中，所述镀镍溶液包括：25g/L NiSO4·6H2O，20g/L NaH2PO2·H2O，15g/L柠檬酸和0.05g/L硫脲；所述镀镍溶液的pH为4.8～5.2，浸泡镀镍的温度为80℃。
本发明采用电镜扫描检测镀层质量，结果参见图2，图2为实施例2提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片。结果表明，镀层质量好，无漏镀，包裹完整。
比较例
1)将W30-40的金刚石微粉在除油的溶液中浸泡，除去金刚石表面的油脂和污物；其中，所述除油的溶液包括：10g/L NaOH，20g/L Na2CO3，30g/L Na3PO4·12H2O，10g/L硅酸钠和2g/L乳化剂(十二烷基磺酸钠)；所述浸泡的温度为30℃，时间为10min，得到除油后的金刚石；
将除油后的金刚石进行水洗，水洗至PH值为6-8中性。
2)将水洗后的金刚石浸泡在敏化液中，所述敏化液由20g/L SnCl2，48mL浓盐酸和锡粒2～3粒配制而成；浸泡的温度为30℃，时间为10min；
将敏化后的金刚石进行水洗，水洗至PH值为6-8中性。
3)将敏化、水洗后的金刚石浸泡在活化液中，所述活化液由0.2g/L氯化钯和10mL/L浓盐酸配制而成；金刚石浸泡活化液10min，温度为80℃。
将活化后的金刚石用纯水清洗干净，水洗至PH值为6-8中性。
4)将活化、水洗后的金刚石倒入化学镀镍溶液中，在镀镍溶液中浸泡进行化学镀镍；其中，所述镀镍溶液包括：25g/L NiSO4·6H2O，20g/L NaH2PO2·H2O，15g/L柠檬酸和0.05g/L硫脲；所述镀镍溶液的pH为4.8～5.2，浸泡镀镍的温度为80℃。
本发明采用电镜扫描检测镀层质量，结果参见图3，图3为比较例提供的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片。
由以上实施例可知，本发明利用镍的催化活性，将原来的敏化和活化工序合并为一道活化工序，使整个镀镍的工艺简化，综合成本降低至钯活化工艺的四分之一。同时，本发明工艺质量稳定，适于工业化扩大生产。

Claims (6)

1.一种金刚石表面镀镍的方法，包括以下步骤：
1)将金刚石依次进行除油和水洗，得到水洗后的金刚石；所述金刚石为W40-50的金刚石微粉或W30-40的金刚石微粉；
2)将步骤1)水洗后的金刚石与活化液接触后，进行真空烧结，所述真空烧结的真空压力为-0.06MPa～-0.08MPa，所述真空烧结的温度为100～150℃，得到活化后的金刚石；所述活化液包括水溶性镍盐、还原剂和络合剂；所述络合剂选自柠檬酸钠、丁二酸、乳酸、苹果酸、甘氨酸、琥珀酸、酒石酸或EDTA；所述还原剂为水合联氨；所述水溶性镍盐为硫酸镍；
3)将步骤2)活化后的金刚石进行化学镀镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述活化液中水溶性镍盐的浓度为50～100g/L，络合剂的浓度为100～200g/L，还原剂的浓度为50～100mL/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述除油具体为：将金刚石在含有钠盐和乳化剂的溶液中浸泡。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述水洗具体为：将除油后的金刚石水洗至pH值为6～8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述化学镀镍具体为：将所述活化后的金刚石在含有硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸和硫脲的镀镍溶液中浸泡。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述镀镍溶液的pH值为4.8～5.2，所述浸泡的温度为50～80℃。
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