CN112210771A - 一种金刚石表面化学镀镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金刚石表面化学镀镍的方法。所述方法包括以下步骤：a)前处理：将金刚石微粉进行除油、酸洗、敏化、活化以及还原处理；其中，所述敏化和所述活化处理后分别进行抽滤水洗；所述还原处理后通过抽滤抽干所述金刚石微粉；b)化学镀覆：将经步骤a)处理过的金刚石微粉置于化学镀液中进行镀覆。所述方法不仅能效解决现有技术中批量化生产时的漏镀、粘连、产能低等问题，而且操作简便、能有效控制增重比及镀层P含量。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石表面加工技术领域，尤其是涉及一种金刚石表面化学镀镍的方法。
背景技术
金刚石表面处理可以提升金刚石的多种性能以及延长使用寿命。例如金刚石表面镀覆一层金属镍能赋予金刚石许多新的特性：提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
化学镀镍是一种在无外加电流的情况下，通过利用还原剂在具有催化活性的金属表面的氧化还原反应而沉积出镍层的方法，因化学镀操作简单，成本较低而被广泛应用。
目前金刚石表面化学镀金属的技术比较成熟，但现在可以用于金刚石微粉化学镀镍的方法还存在一定的问题，如工艺质量不稳定，尤其是批量化生产时易产生漏镀、团聚、增重比不达标等问题。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石表面化学镀镍的方法，所述方法不仅能效解决现有技术的批量化生产时的漏镀、粘连、产能低等问题，而且操作简便、能有效控制增重比及镀层P含量。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种金刚石表面化学镀镍的方法，所述方法包括以下步骤：
a)前处理：将金刚石微粉进行除油、酸洗、敏化、活化以及还原处理；其中，所述敏化和所述活化处理后分别进行抽滤水洗；所述还原处理后通过抽滤抽干所述金刚石微粉；
b)化学镀覆：将经步骤a)处理过的金刚石微粉置于化学镀液中进行镀覆。
在一个实施方案中，步骤a)中的抽滤为真空抽滤。
在一个实施方案中，步骤a)中的抽滤水洗为将金刚石微粉放到抽滤漏斗内进行抽滤水洗，优选地抽滤水洗进行2-3次。
在一个实施方案中，步骤b)的化学镀覆包括以下步骤：
(1)将经步骤a)处理过的金刚石微粉置于化学镀A液中，于超声波水浴条件下持续搅拌；
(2)向步骤(1)中滴加化学镀B液，并开始超声，持续补加化学镀B液进行化学镀覆。
在一个实施方案中，步骤b)中化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60-80g/L、乳酸：5-10ml/L、六水硫酸镍：90-110g/L以及氨水10-20ml/L；化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250-300g/L和氨水：150-250ml/L。
化学镀液中，除柠檬酸钠做络合剂外还加入了乳酸，乳酸即可以做辅助络合剂提高镀液的稳定性，还可以提高化学镀镍的沉积速度。
在一个实施方案中，步骤(1)中超声水浴的温度为40℃-60℃。
在一个实施方案中，步骤(2)中化学镀覆的反应温度为40℃至60℃，优选44℃至57℃；化学镀覆的反应pH值为4至8，优选4.5至7.5。
在一个实施方案中，所述金刚石微粉粒径范围为5-60μm。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的除油采用NaOH溶液，优选10％的NaOH溶液。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的酸洗采用硝酸溶液，优选10％-30％的硝酸溶液。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的敏化采用含氯化亚锡的敏化液，优选地，所述敏化液为15g/L的氯化亚锡和30ml/L的盐酸。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的敏化时间为8-10min。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的活化采用含氯化钯的活化液，优选地，所述活化液为0.1-0.15g/L的氯化钯。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的活化时间为8-10min。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的还原采用还原剂进行，优选的，所述还原剂为20-30g/L的次磷酸钠。
在一个具体实施方案中，所述步骤a)的还原时间为8-10min。
在一个具体实施方案中，所述步骤b)中，处理过的金刚石微粉的添加量为每升化学镀A液30-70g金刚石微粉。
本发明的另一个目的在于提供上述金刚石表面化学镀镍方法镀覆得到的镀镍金刚石微粉。
有益效果：
本发明提供的金刚石表面镀镍方法，能效解决现有技术的批量化生产时的漏镀、粘连、产能低等问题，而且操作简便、能有效控制增重比及镀层P含量。
本发明采用真空抽滤的方式，使得在金刚石的表面沉积金属镍，将金刚石放到抽滤漏斗内进行抽滤水洗，用此方法前处理可以批量化处理金刚石(根据砂型的不同最高单次可处理6000g)，能有效缩短处理的时间，以及提高前处理的效率，而且不影响后续化学镀镍的效果。
本发明方法镀覆的金刚石镀层均匀完整，漏镀率低、团聚少，可镀覆的金刚石微粉范围广泛，可为粒径在5-60μm范围的金刚石镀覆出有效镀层。
本发明的方式使得金刚石微粉镀覆P含量在1％-13％的镀层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图2为本发明实施例1的化学镀镍金刚石对应的能谱图；
图3为本发明实施例2的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图4为本发明实施例2的化学镀镍金刚石对应的能谱图；
图5为本发明实施例3的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图6为本发明实施例3的化学镀镍金刚石对应的能谱图；
图7为本发明实施例4的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图8为本发明实施例4的化学镀镍金刚石对应的能谱图；
图9为本发明对比例1的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片；
图10为本发明对比例2的化学镀镍金刚石的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将金刚石微粉(粒径7-8μm，2200g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入30％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(60mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌10min，然后抽滤水洗2次，每次用水量1500mL；
活化：在活化液(2000mL，氯化钯含量为0.1g/L)中活化10min，然后抽滤水洗2次，每次用水量2000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：30g/L)中还原10min，直接抽滤抽干水分待用(抽滤后无需水洗)。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60g/L、乳酸7ml/L、六水硫酸镍：100g/L以及氨水：20ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：250ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为7-8μm的金刚石500g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到50℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为20KHZ)，且持续补加B液，镀覆200分钟后停止补加，化学镀反应温度为46±2℃，pH值在7.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
采用电镜扫描检测镀层质量，图1为化学镀镍金刚石的电镜扫描照片，图2为对应的能谱图。结果表明，按此化学镀方法镀覆出来的金刚石为低P高磁砂且镀层，镀层质量好，无漏镀，完整无粘连，增重比在38±2％。
根据谱图分析得出：
实施例2
将金刚石微粉(粒径35μm，4000g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入30％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(45mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
活化：在活化液(2000mL，0.1g/L氯化钯溶液)中活化8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：20g/L)中还原10min，直接抽滤抽干水分待用(抽滤后无需水洗)。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60g/L、乳酸5ml/L、六水硫酸镍：100g/L以及氨水：20ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：250ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为35μm的金刚石1000g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到60℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为15KHZ)，且持续补加B液，镀覆200分钟后停止补加，化学镀反应温度为55±2℃，pH值在7.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
采用电镜扫描检测镀层质量，图3为化学镀镍金刚石的电镜扫描照片，图4为对应的能谱图。结果表明，按此化学镀方法镀覆出来的金刚石为低P高磁砂且镀层，镀层质量好，无漏镀，完整无粘连，增重比在32±2％。
根据谱图分析得出：
实施例3
将金刚石微粉(粒径50μm，6000g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入20％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(45mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
活化：在活化液(2000mL，0.1g/L氯化钯溶液)中活化8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：20g/L)中还原10min，直接抽滤抽干水分待用(抽滤后无需水洗)。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：80g/L、乳酸8ml/L、六水硫酸镍：100g/L以及氨水：20ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：200ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为50μm的金刚石1000g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到60℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为15KHZ)，且持续补加B液，镀覆180分钟后停止补加，化学镀反应温度为55±2℃，pH值在6.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
采用电镜扫描检测镀层质量，图5为化学镀镍金刚石的电镜扫描照片，图6为对应的能谱图。结果表明，按此化学镀方法镀覆出来的金刚石为低P高磁砂且镀层，镀层质量好，无漏镀，完整无粘连，增重比在32±2％。
根据谱图分析得出：
实施例4
将金刚石微粉(粒径45μm，6000g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入25％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(45mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
活化：在活化液(2000mL，0.1g/L氯化钯溶液)中活化8min，然后抽滤水洗2次，每次用水量3000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：20g/L)中还原10min，直接抽滤抽干水分待用(抽滤后无需水洗)。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：80g/L、乳酸5ml/L、六水硫酸镍：90g/L以及氨水：10ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：200ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为45μm的金刚石1000g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到60℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为15KHZ)，且持续补加B液，镀覆130分钟后停止补加，化学镀反应温度为55±2℃，pH值在4.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
采用电镜扫描检测镀层质量，图7为化学镀镍金刚石的电镜扫描照片，图8为对应的能谱图。结果表明，按此化学镀方法镀覆出来的金刚石为低P高磁砂且镀层，镀层质量好，无漏镀，完整无粘连，增重比在32±2％。
根据谱图分析得出：
对比例1
将金刚石微粉(粒径6-10μm，600g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入25％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(45mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌8min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为3-4次，每次用水量3000mL；
活化：在活化液(2000mL 0.1g/L氯化钯溶液)中活化8min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为3-4次，每次用水量3000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：30g/L)中还原20min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为2-3次，每次用水量2000mL。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60g/L、乳酸7ml/L、六水硫酸镍：100g/L以及氨水：20ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：250ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为7-8μm的金刚石500g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到50℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为20KHZ)，且持续补加B液，镀覆200分钟后停止补加，化学镀反应温度为46±2℃，pH值在7.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
对比例2
将金刚石微粉(粒径35μm，4000g)依次如下处理：
1.前处理：将金刚石微粉除油、酸洗、敏化、活化和还原处理
除油：放入10％氢氧化钠溶液中加热至55℃浸泡30min；超声波(超声波频率30KHZ)水洗30min清洗至中性(pH 6-8)；
酸洗：将除油后的金刚石放入25％硝酸溶液中，加热至55℃浸泡30min，超声波水洗30min清洗至中性；
敏化：在敏化液(45mL：氯化亚锡15g/L+盐酸：30ml/L)中搅拌8min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为3-4次，每次用水量3000mL；
活化：在活化液(2000mL 0.1g/L氯化钯溶液)中活化8min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为3-4次，每次用水量3000mL；
还原：在还原液(次磷酸钠：30g/L)中还原10min，然后搅拌水洗自然沉降，水洗次数为2-3次，每次用水量2000mL。
2.化学镀镍：
化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60g/L、乳酸5ml/L、六水硫酸镍：100g/L以及氨水：20ml/L；
化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250g/L和氨水：250ml/L。
(1)将前面处理好的粒径为35μm的金刚石1000g投入到15L化学镀A液内，把装有金刚石和化学镀A液的砂桶放置到60℃的超声波水浴槽内并持续搅拌，搅拌速度采用恒速140转/min；
(2)用蠕动泵将补加化学镀B液，滴加至步骤(1)的砂桶内，待化学镀反应开始后开启超声波(超声波频率为15KHZ)，且持续补加B液，镀覆200分钟后停止补加，化学镀反应温度为55±2℃，pH值在7.5±0.2，持续搅拌至反应停止。
将镀覆好的金刚石用纯水清洗干净并烘干。
采用电镜扫描检测镀层质量，图9为对比例1电镜扫描照片，图10为对比例2电镜扫描照片。
结果表明，预处理不进行抽滤而采用水洗自然沉降的方法砂表面有轻微漏镀及镍渣产生。造成此结果的原因有：1、多次搅拌水洗会加大金刚石颗粒间的碰撞，造成表面附着力不够的有效成分脱漏；2、因金刚石比表面积大，每一步骤的金刚石水洗自然沉降后都会有一定的化学液残留，残留溶液对后续步骤会造成影响，以致最终影响化学镀镍的效果。
采用抽滤与不抽滤的处理时间对比数据如下表：
表明采用本发明的方法进行金刚石表面化学镀镍，可以批量化处理金刚石(根据砂型的不同最高单次可处理6000g)，能有效缩短处理的时间(与不抽滤方式相比，节约前处理时间约一半以上)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种金刚石表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)前处理：将金刚石微粉进行除油、酸洗、敏化、活化以及还原处理；其中，所述敏化和所述活化处理后分别进行抽滤水洗；所述还原处理后通过抽滤抽干所述金刚石微粉；
b)化学镀覆：将经步骤a)处理过的金刚石微粉置于化学镀液中进行镀覆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中的抽滤为真空抽滤；步骤a)中的抽滤水洗为将金刚石微粉放到抽滤漏斗内进行抽滤水洗，优选地，所述敏化和所述活化处理后，抽滤水洗分别进行2-3次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)的化学镀覆包括以下步骤：
(1)将经步骤a)处理过的金刚石微粉置于化学镀A液中，于超声波水浴条件下持续搅拌；
(2)向步骤(1)中滴加化学镀B液，并开始超声，持续补加化学镀B液进行化学镀覆；
优选地，化学镀A液的组成为：柠檬酸钠：60-80g/L、乳酸：5-10ml/L、六水硫酸镍：90-110g/L以及氨水：10-20ml/L；化学镀B液的组成为：次磷酸钠：250-300g/L和氨水：150-250ml/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中超声水浴的温度为40℃-60℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中化学镀覆的反应温度为40℃至60℃，优选44℃至57℃；化学镀覆的反应pH值为4至8，优选4.5至7.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)的所述除油采用NaOH溶液，优选10％的NaOH溶液；
所述酸洗采用硝酸溶液，优选10％-30％的硝酸溶液；
所述敏化采用含氯化亚锡的敏化液，优选地，所述敏化液为15g/L的氯化亚锡和30ml/L的盐酸；更优选地，敏化时间为8-10min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)的所述活化采用含氯化钯的活化液，优选地，所述活化液为0.1-0.15g/L的氯化钯；更优选地，所述活化时间为8-10min；
步骤a)的所述还原采用还原剂进行，优选的，所述还原剂为20-30g/L的次磷酸钠；更优选地，所述还原时间为8-10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述处理过的金刚石微粉的添加量为每升化学镀A液30-70g金刚石微粉。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述金刚石微粉粒径范围为5-60μm。
10.根据权利要求1-8任一项所述的方法镀覆得到的镀镍金刚石微粉。
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