CN103904022B - 一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用 - Google Patents

一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用，属于微电子和微机电系统封装技术领域。该方法首先在基体上制备通孔，然后在通孔的侧壁表面上直接或间接地通过化学镀的方法制备化学镀镍合金层，再以化学镀镍合金层作为种子层进行电镀填充。本发明提出一种通过化学镀镍合金作为通孔的阻挡层和电镀的种子层的技术，此技术可以实现阻挡层和种子层的一体化，可以简化传统的工艺流程，大大节省成本；通过化学镀的方法，在高深径比的通孔内可以使镀膜分布更加均匀，有效避免离子溅射方法产生的“盲区”，这有利于获得完整的电镀填充效果。该方法用于微电子三维封装的硅通孔互连技术，或者用于玻璃或树脂基体的通孔连接技术。

Description

一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用
技术领域
本发明涉及微电子和微机电系统封装技术领域，具体涉及一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用。该方法适用于芯片/晶圆或其它功能器件在三维叠层封装过程中通过通孔实现互连的技术领域。
背景技术
随着微电子器件向微型化和多功能化发展趋势，要求电子封装密度不断加大。因此，三维封装技术成为电子封装发展的方向。在三维封装中，要求芯片在垂直方向叠层并实现电和机械的连接。TSV(through silicon via)技术，即穿透硅通孔技术的缩写，一般简称硅通孔技术，是三维集成电路中堆叠芯片实现互连的一种新的技术解决方案。如图1所示，芯片a（2）、芯片b（3）、芯片c（4）和芯片d（5）上分别制备通孔（6），然后各个芯片上的通孔（6）填充后通过微焊球（7）电连接，实现基板（1）上多个芯片的层叠。与以往的IC封装键合和使用凸点的叠加技术不同，TSV能够使芯片在三维方向堆叠的密度最大，外形尺寸最小，并且大大提高芯片速度和降低芯片功耗，成为目前电子封装技术中最引人注目的一种技术。因此，常把TSV称为继线键合（Wire Bonding）、载带自动连接（TAB）和倒装芯片（FC）之后的第四代封装技术。TSV技术的优势：1、缩小封装尺寸；2、高频特性出色，减小传输延时、降低噪声；3、降低芯片功耗，据称，TSV可将硅锗芯片的功耗降低大约40%；4、热膨胀可靠性高。
TSV技术的核心在于通孔的制备和填充，包含以下技术：硅通孔刻蚀，绝缘层(介质层)沉积，阻挡层和种子层制备，通孔填充。一般通过化学气相沉积或者干法氧化的方法制备二氧化硅绝缘层，一般选用钛，钽等金属薄膜层作为阻挡层和铜膜作为后续铜电镀填充的种子层，阻挡层和种子层一般采用干法溅射的方法制备，这样，阻挡层和种子层的制备需要通过两次干法溅射，成本相对较高。对于利用Bosch深反应离子刻蚀制备的高深径比（孔深与孔径之比）通孔，其孔壁较粗糙，呈现螺纹状形貌，干法溅射在高深径比孔中沉积的膜台阶覆盖性很差,其凹槽部位常无金属沉积覆盖，从而导致在随后的电镀过程中形成缺陷。随着高深径比加工能力的不断提高，研究表明当通孔的深径比高于5时，利用磁控溅射的方法，离子将无法到达盲孔底部位置。利用化学气相沉积的方法可以制备优良的阻挡层和种子层，但成本却相当昂贵，另外，化学气相沉积的工艺温度将达到400℃，从而限制了其在后道通孔工艺中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法及其应用，该方法可以实现硅/玻璃/树脂通孔内阻挡层和种子层的一体化，即化学镀镍合金起到阻挡扩散作用的同时还为后续的电镀填充提供导电种子层的功能。
本发明的技术方案是：
一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法，包括如下步骤：
（1）在基体上制备通孔（盲孔或贯穿孔）；所述基体材质为硅、玻璃或树脂；
（2）当基体为玻璃或树脂时，在通孔的侧壁表面上制备化学镀镍合金层；当基体为硅时，先在通孔的侧壁表面上沉积二氧化硅绝缘层，然后在绝缘层表面制备化学镀镍合金层，或者在二氧化硅绝缘层表面制备钛、镍、钨或铬金属层，然后在金属层表面制备化学镀镍合金层；
（3）以化学镀镍合金层作为种子层进行电镀填充，其填充金属为铜、铜合金、镍、镍合金、锡或锡合金。
上述步骤（2）中通过化学镀的方法制备化学镀镍合金层，所述化学镀的镀液组成和含量为：硫酸镍10-30g/L，次亚磷酸钠8-15g/L，柠檬酸钠5-20g/L，醋酸钠10-18g/L，十二烷基硫酸钠0.1-1g/L，其余为水；其中：镀液PH值为6.5。所述化学镀时间0.5-2小时，化学镀温度60-85℃；制备的化学镀镍合金层厚度为100-1000nm。
在化学镀之前，先对欲化学镀的表面进行活化处理，以保证镀层优良的结合力。
上述通孔填充方法用于微电子三维封装的硅通孔互连技术，或者用于玻璃或树脂基体的通孔连接技术。
本发明的有益效果是：
1、本发明以化学镀镍合金层同时作为通孔技术的阻挡层和电镀种子层，可以在硅、玻璃或树脂基体上实现。
2、本发明的化学镀镍合金作为通孔技术的阻挡层和电镀种子层，实现了阻挡层和种子层的一体化，简化传统的工艺流程；相对传统的化学沉积制备阻挡层和离子溅射的方法制备电镀种子层，大大节省成本。
3、本发明采用在通孔侧壁直接或间接进行化学镀膜的方法制备电镀种子层（化学镀镍合金层），相对离子溅射的方法，膜层厚度沿深度方向分布均匀；可以避免溅射方法可能造成的沉积盲区，从而避免后续电镀过程中产生缺陷。
4、本发明利用化学镀膜制备扩散阻挡层（化学镀镍合金层），该镀层能够较好地阻止铜元素向基体的扩散。
5、本发明利用化学镀膜制备电镀种子层，能够实现无孔洞缺陷的电镀填充，并且电镀填充与该化学镀层具有良好的结合力。
6、本发明采用在通孔侧壁化学镀膜的方法制备电镀种子层，可以广泛应用于微电子和微机电制造领域，特别适用于三维封装的硅通孔填充技术。
附图说明
图1为现有技术基于硅通孔技术的芯片叠层封装示意图。
图2为本发明实施例1硅基体深径比为6的盲孔结构示意图。
图3为本发明实施例2硅基体深径比为8的贯穿孔结构示意图。
图4为本发明实施例3硅基体深径比为10的盲孔结构示意图。
图5为本发明实施例4玻璃基体深径比为4的盲孔结构示意图。
图6为本发明实施例5树脂基体深径比为4的贯穿孔结构示意图。
图中：1-基板；2-芯片a；3-芯片b；4-芯片c；5-芯片d；6-通孔；7-微焊球；8-硅基体；9-二氧化硅绝缘层；10-化学镀镍层；11-填充的铜；12-玻璃基体；13-树脂基体；14-钛薄膜层。
具体实施方式
实施例1
硅基体上制备深径比6的盲孔：
选用厚度为400微米的4寸硅晶圆作为基体，利用光刻的方法制作欲刻蚀图形，其预加工的图形为直径20微米的圆孔，孔间距为50微米。为保证在孔刻蚀过程中，未曝光的保护胶不被完全破坏，一般需要涂厚胶，其厚度在15微米以上。微孔的制作在深离子反应刻蚀设备上进行，刻蚀深度为120微米，因此制备的微孔的深径比为6。然后利用丙酮除去未曝光的光刻胶，并利用强酸性溶液清洗孔内侧壁。然后在孔侧壁表面利用化学气相沉积的方法制备二氧化硅绝缘层，其厚度控制在100纳米左右。化学镀前，对二氧化硅绝缘层表面进行活化处理，使其表面吸附一层具有催化活性的钯粒子。
对活化处理后的二氧化硅绝缘层表面进行化学镀，本实施例中化学渡液为：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠10g/L，柠檬酸钠10g/L，醋酸钠15g/L，十二烷基硫酸钠0.35g/L；通过调整各成分含量使得镀液PH值在6.5，化学镀时间为1小时，温度控制为80℃。化学镀后，利用去离子水对其长时间清洗，直至去除孔内残留的化学镀液。然后以化学镀镍合金层为种子层进行电镀填充，填充的金属为铜。电镀填充过程采用的镀液，其成分及含量为硫酸铜225g/L、硫酸（98wt.%）55g/L、氯化钠50mg/L、SPS2mg/L、PEG1mg/L，并采用正反向脉冲电流，其中，在一个脉冲单元中，正向电流密度为2mA/cm2，时间为100ms，反向电流密度为4mA/cm2，时间为5ms。完成后，该通孔结构示意图如图2所示，由外至内依次是：硅基体8，二氧化硅绝缘层9，化学镀镍层10，填充的铜11。
实施例2
硅基体上制备深径比8的贯穿孔：
选用厚度为400微米的4寸硅晶圆作为基体，将晶圆在氧化炉中做氧化处理，在表面制备约50纳米厚的二氧化硅保护层，以保证在深孔刻蚀过程中光刻胶不被完全消耗；然后利用光刻的方法在二氧化硅表面制作欲刻蚀图形，其预加工的图形为直径50微米的圆孔，孔间距为100微米。微孔的制作在深离子反应刻蚀设备上进行，刻蚀深度为400微米，即将晶圆完全穿透，形成贯穿孔，所制备的贯穿孔的深径比为8。利用丙酮除去未曝光的光刻胶，然后利用氢氟酸溶液去除表面二氧化硅层，并利用强酸性溶液清洗孔内侧壁。然后在孔侧壁表面利用化学气相沉积的方法制备二氧化硅绝缘层，其厚度控制在100纳米左右。然后在二氧化硅绝缘层表面利用化学气相沉积的方法制备钛薄膜层，以取得与硅基体更好的结合力。在制备化学镀镍层前，对钛薄膜层进行活化处理，消除表面的氧化膜，并形成一层活性的氟基薄膜。然后对活化处理后钛薄膜层进行化学渡，本实施例中化学渡液为硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠10g/L，柠檬酸钠10g/L，醋酸钠15g/L，十二烷基硫酸钠0.35g/L；其中：PH值在6.5，化学沉积时间为1.5小时，温度控制为80℃。化学镀后，利用去离子水对其长时间清洗，去除孔内残留的化学镀液，然后进行电镀填充，填充的金属为铜。电镀填充采用的镀液其成分及含量为：硫酸铜0.88M、硫酸（98wt.%）0.54M、氯化钠20ppm、NTBC50ppm，采用正反向脉冲电流，其中，在一个脉冲单元中，正向电流密度为2mA/cm2，时间为200ms，反向电流密度为4mA/cm2，时间为10ms使其在贯穿孔中间位置沉积速率高于两端，以获得更佳的无孔填充效果。该通孔结构示意图如图3所示，由外至内依次是：硅基体8，二氧化硅绝缘层9，钛薄膜层14，化学镀镍层10，填充的铜11。
实施例3
硅基体上制备深径比10的盲孔：
选用厚度为400微米的4寸硅晶圆作为基体，利用光刻的方法制作欲刻蚀图形，其预加工的图形为直径20微米的圆孔，孔间距为50微米。为保证在孔刻蚀过程中，未曝光的保护胶不被完全破坏，一般需要涂厚胶，其厚度在15微米以上。微孔的制作在深离子反应刻蚀设备上进行，刻蚀深度为200微米，因此制备的微孔的深径比为10。然后利用丙酮除去未曝光的光刻胶，并利用强酸性溶液清洗孔内侧壁。然后在孔侧壁表面利用化学气相沉积的方法制备二氧化硅绝缘层，其厚度控制在100纳米左右。化学镀前，需要对二氧化硅表面进行活化处理，使其表面吸附一层具有催化活性的钯粒子，然后对活化处理后的二氧化硅表面进行化学镀。化学镀镀液为：硫酸镍15g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸钠10g/L，醋酸钠12g/L，十二烷基硫酸钠0.5g/L；其中：PH值在6.5，化学镀时间为2小时，温度控制为60℃。化学镀后，利用去离子水对其长时间清洗，直至去除孔内残留的化学镀液，然后进行电镀填充，填充的金属为铜。电镀填充的过程采用镀液其成分及含量为硫酸铜225g/L、硫酸（98wt.%）55g/L、氯离子50mg/L、SPS2mg/L、PEG1mg/L；电镀过程中采用正反向脉冲电流，其中，在一个脉冲单元中，正向电流密度为2mA/cm2，时间为20ms，反向电流密度为4mA/cm2，时间为1ms。完成后，该通孔结构示意图如图4所示，由外至内依次是：硅基体8，二氧化硅绝缘层9，化学镀镍层10，填充的铜11。
实施例4
玻璃基体上制备深径比4的贯穿孔：
选用厚度为200微米的玻璃薄膜作为基体，利用激光钻孔方法在玻璃薄膜加工直径50微米的贯穿孔，孔间距为100微米。制备的微孔的深径比为4。利用强酸性溶液清洗孔内侧壁。在化学镀前对微孔内壁进行活化处理，在其表面吸附一层具有催化活性的钯离子，然后在活化后的侧壁表面上进行化学镀。在化学镀过程中，所使用的镀液成分为，硫酸镍16g/L，次亚磷酸钠10g/L，柠檬酸钠8g/L，醋酸钠15g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L；其中：PH值在6.5，化学镀时间为1小时，温度控制为80℃。化学镀后，利用去离子水对其长时间清洗，然后进行电镀填充，填充的金属为铜。电镀填充的过程采用镀液成分及含量为：硫酸铜0.88M、硫酸0.54M、氯化钠20ppm、NTBC50ppm；并使用两正电极板，将样品置于中间位置；采用正反向脉冲电流，其中，在一个脉冲单元中，正向电流密度为2mA/cm2，时间为100ms，反向电流密度为4mA/cm2，时间为5ms；这样使贯穿孔中间位置沉积速率高于两端，以获得无空隙的填充效果。通孔结构示意图如图5所示，由外至内依次是：玻璃基体12，化学镀镍层10，填充的铜11。
实施例5
树脂基体上制备深径比4的贯穿孔：
选用厚度为100微米的树脂薄膜作为基体，利用激光钻孔方法加工直径20微米的贯穿孔，孔间距为40微米，制备的微孔的深径比为4。利用超声波的方法在乙醇溶液里清洗10分钟，去除孔内壁由激光加工形成的残留物。在化学镀前对其孔内壁进行活化处理，在其表面吸附一层具有催化活性的钯离子，然后在活化处理后的微孔侧壁表面进行化学镀。在化学镀过程中，所使用的镀液为：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠10g/L，柠檬酸钠10g/L，醋酸钠15g/L，十二烷基硫酸钠0.35g/L；其中：PH值在6.5，化学镀时间为50分钟，温度控制为80℃。化学镀后，利用去离子水对其长时间清洗，直至去除孔内残留的化学镀液，然后进行电镀填充，填充的金属为铜。电镀的过程采用镀液成分及含量为硫酸铜0.88M、硫酸0.54M、氯化钠20ppm、NTBC50ppm，并使用两正电极板，将样品置于中间位置；采用正反向脉冲电流，其中，在一个脉冲单元中，正向电流密度为2mA/cm2，时间为100ms，反向电流密度为4mA/cm2，时间为5ms；这样使贯穿孔中间位置沉积速率高于两端，以获得无空隙的填充效果。通孔结构示意图如图6所示，由外至内依次是：树脂基体13，化学镀镍层10，填充的铜11。
以上实施例的详细描述，旨在便于理解本发明技术方案的实质性特点，并非以此限制本发明实施范围的大小。上述实施例中，可以通过改变通孔的形状，如圆柱形/圆锥形，或者方形等，也可以改变通孔的尺寸大小，包括其孔径，深度以及深径比等；也可以改变通孔的基体，最普遍应用的为硅基体，也可以为树脂和玻璃等基体；此外，此利用化学镀实现扩散阻挡层和电镀种子层一体化的工艺可以直接在基体侧壁或者绝缘层上进行，还包括在其它修饰层上进行。实施例结果表明，该化学镀层能够和基体形成良好的结合力，该镀层在高深径比的孔壁上分布非常均匀，基本无盲区出现；该化学镀层与电镀铜能够形成良好的结合力，并能够实现无孔洞缺陷的铜填充。

Claims (4)

1.一种基于化学镀镍合金的通孔填充方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)在基体上制备通孔；所述基体材质为硅、玻璃或树脂；
(2)当基体为玻璃或树脂时，在通孔的侧壁表面上制备化学镀镍合金层；当基体为硅时，先在通孔的侧壁表面上沉积二氧化硅绝缘层，然后在绝缘层表面制备化学镀镍合金层，或者在二氧化硅绝缘层表面制备钛、镍、钨或铬金属层，然后在金属层表面制备化学镀镍合金层；所述化学镀镍合金层通过化学镀的方法制备，所述化学镀的镀液组成和含量为：硫酸镍10-30g/L，次亚磷酸钠8-15g/L，柠檬酸钠5-20g/L，醋酸钠10-18g/L，十二烷基硫酸钠0.1-1g/L，其余为水；其中：镀液PH值为6.5，化学镀时间0.5-2小时，化学镀温度60-85℃；所述化学镀镍合金层厚度为100-1000nm；
(3)以化学镀镍合金层作为种子层进行电镀填充；所述电镀填充中填充的金属为铜、铜合金、镍、镍合金、锡或锡合金。
2.根据权利要求1所述的通孔填充方法，其特征在于：在化学镀之前，先对欲化学镀的表面进行活化处理。
3.根据权利要求1所述的通孔填充方法，其特征在于：所述通孔为盲孔或贯穿孔。
4.根据权利要求1-3任一所述的通孔填充方法的应用，其特征在于：该方法用于微电子三维封装的硅通孔互连技术，或者用于玻璃或树脂基体的通孔连接技术。
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