CN113735627B - 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法 - Google Patents

一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113735627B
CN113735627B CN202111036456.XA CN202111036456A CN113735627B CN 113735627 B CN113735627 B CN 113735627B CN 202111036456 A CN202111036456 A CN 202111036456A CN 113735627 B CN113735627 B CN 113735627B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
graphite
tantalum carbide
tantalum
thermal field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111036456.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN113735627A (zh
Inventor
吴新锋
唐波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Vulcan New Material Technology Co ltd
Zhuji Laiken Zhongzhi New Material Co ltd
Original Assignee
Zhuji Laiken Zhongzhi New Material Co ltd
Hangzhou Vulcan New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuji Laiken Zhongzhi New Material Co ltd, Hangzhou Vulcan New Material Technology Co ltd filed Critical Zhuji Laiken Zhongzhi New Material Co ltd
Priority to CN202111036456.XA priority Critical patent/CN113735627B/zh
Publication of CN113735627A publication Critical patent/CN113735627A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113735627B publication Critical patent/CN113735627B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5057—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134—Plasma spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

本发明提供一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法。本发明利用等离子喷涂方法喷涂高纯钽粉和石墨烯粉和快速渗碳碳化钽化的制备表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料。所述方法包括石墨表面高压水处理、高压水共混粉体、等离子喷涂钽粉、高温渗碳原位碳化钽化等步骤。本发明所述制备方法不仅生产效率高、能耗低、污染小、纯度高、防热冲击性能好，高效低能，且最终形成的碳化钽涂层致密、强度高、纯度高、耐高温冲刷。碳化钽涂层最终拉拔强度可以达到5MPa，杂质含量可以控制在2ppm以下，本发明所得到的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料可直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，能在1000—2500℃的温度下稳定使用，尤其是第三代半导体长晶炉热场等高温热场中必不可少的热场材料。

Description

一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨热场材料技术领域，具体涉及一种表面涂覆石墨碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法。
背景技术
石墨热场材料因具有力学强度高、热收缩率低、耐温性高、金属杂质含量低即纯度高等优点，而被广泛应用于单晶硅直拉炉热场、硅半导体长晶炉热场、碳化硅半导体长晶炉热场、光纤拉伸炉热场、以及蓝宝石长晶炉热场等高温热场中。但是石墨热场材料在应用于第三代半导体碳化硅生长炉时，由于部分石墨碳容易受到高温热冲击而渗出进而影响碳化硅晶体的生长，同时部分杂质的渗出会影响到碳化硅的纯度，导致材料发生应力开裂，因此石墨热场材料常常使用耐高温的陶瓷材料进行表面处理，防止碳元素和杂质对晶体生长的影响。
现阶段欧、美、日等国的石墨热场材料主要采用表面涂覆碳化钽的方法对石墨热场材料进行防护。但其存在纯度低，需要添加其它黏结助剂，价格昂贵，制备时间长等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有材料的制备方法的不足之处，提供一种生产效率高、能耗低、污染小、且制备工艺简单快速的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种耐热冲刷、纯度高、防热冲击性能好、强度高的石墨热场材料。
一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑的方法对石墨件表面进行表面处理，使得石墨件表面变得凹凸不平；
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥，得到等离子喷涂粉体；
(3)等离子体喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子喷涂粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在经过步骤(1)表面处理后的石墨件表面；
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将经过步骤(3)喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温1500-2800℃条件下，氩气气氛下，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽，形成碳化钽涂层。
优选的，步骤(1)石墨表面高压水处理过程中，所述球型碳黑的直径为 5-10μ m ，杂质含量低于2ppm，碳黑含量为5-20％，水为去离子水，水压为5-10 MPa。
本发明表面处理过程没有粉尘污染，高压水球型碳黑可以重复使用，制备过程更加环保，无污染，制备快速，这是本发明的一个发明点。
表面处理整个制备过程无需加入除了碳黑和水之外的杂质，所处理的石墨材料纯度不会受到表面处理的影响，最终得到的石墨处理件纯度高。
优选的，步骤(2)等离子粉体的共混过程中，所述钽粉为直径5-10μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10-20层的石墨烯片，石墨烯的边长为5-10μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。
本发明所用的高压水共混法，可以通过高压水将两种粉体材料快速地混合在一起，混合效果好，混合过程中没有粉尘，制备过程更加环保，无污染，且混合快速，这是本发明的一个发明点。
步骤(3)等离子体喷涂过程中，激光等离子体设备喷涂电流为600-700A，主气流量(氩气)为40-60L/min，辅气流量(氢气)为10-15L/min，喷距为 80-150mm，送粉速率为40-60g/min。
本发明所用的激光等离子体处理方法非常快速，在5分钟之内即可以将石墨表面进行处理完毕，且可以将粉体高强度地黏结在石墨表面。快速强度高，这是本发明的一个发明点。
步骤(4)高温渗碳原位碳化钽化过程中，升温速率为50-300℃/h，从室温直接升温到1500-2800℃，反应时间为2h-6h。
本发明还提供了通过上述方法制备得到的石墨热场材料。
本发明所使用的是高温渗碳方法，通过钽和碳源的控制可以保证充分碳化钽化，并且反应迅速，可以在24h之内完成，远远低于气相沉积法，降低了能耗。并且没有废气污染。反应快速、低能耗、无污染，这是本发明的一个发明点。
本发明使用石墨表面高压水处理方法将高压水包含球型碳黑对石墨件表面进行处理，使得石墨件表面变得凹凸不平，便于后续等离子喷涂粉体的附着。通过高压水包含球型碳黑的方法，处理方法快速，表面处理后的石墨表面凹凸不平，没有除了碳元素之外的杂质掺入，保证石墨的高纯度。不会出现喷砂方法中砂子对石墨表面的污染。
本发明利用等离子喷涂的方法将混合好的高纯钽粉和高纯石墨烯粉等离化后高速喷涂在石墨材料表面，形成具有钽和石墨烯的互穿网络的涂层，制备过程在5分钟之内便可以完成，并且涂层与石墨的粘结强度高。
本发明通过高温渗碳原位碳化钽化的方法将形成互穿网络的钽和石墨烯在高温条件下发生化学反应，同时钽和基体的石墨也会发生渗碳原位反应，最终形成碳化钽涂层，涂层致密，强度高，纯度高，耐高温冲刷。
本发明的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料(详见图2为本发明所制备得到的表面涂覆钽/石墨烯涂层和碳化钽涂层的石墨热场材料示例)具有以下优势：
(1)强度高
本发明通过激光等离子体喷涂的方法将钽和石墨烯材料喷涂到石墨件表面，等离子体化的粉体可以充分铆接在凹凸不平的石墨表面，另外通过高温渗碳原位碳化钽化后，钽与石墨烯，钽与石墨件表面已经充分反应成碳化钽，结构强度高。涂层最终拉拔强度可以达到5MPa。
(2)纯度高
本发明所选用的表面处理碳黑，钽粉和石墨烯均为高纯度，处理过程中没有其它污染源的介入，所以最终制备的涂层具有非常高的纯度，可以保证第三代半导体的热场应用需求。最终杂质含量可以控制在2ppm以下。
(3)环保
制备过程中使用高压水进行表面处理和高压水混合，没有粉体污染，高温渗碳原位碳化钽化过程中也没有废气的产生。整个制备过程非常环保。
(4)高效、低能耗
石墨的表面处理、粉料混合、等离子体化、高温渗碳原位碳化钽化过程都非常高效快速，特别是等离子体化可以在5分钟之内完成，体现了高效率，另外高温渗碳原位碳化钽化过程在24h之内完成，也非常高效，这两个高效的同时伴随着低能耗。
(5)抗热冲刷性能好
本发明所得到的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料可直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，能在1000—2500℃的温度下稳定使用，尤其是第三代半导体长晶炉热场等高温热场中必不可少的热场材料。
附图说明
图1为本发明表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备过程图示例；
图2为本发明所制备得到的表面涂覆钽/石墨烯涂层和碳化钽涂层的石墨热场材料示例。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。但本发明不仅限于下列实施例。
实施例1
表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑(10％)的方法对石墨件表面进行表面处理。球型碳黑的直径为5μ m ，杂质含量低于2ppm，水压为5 MPa。
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥即可以得到等离喷涂粉体。等离子粉体的共混过程中，钽粉的直径为5μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10层的石墨烯片，石墨烯的边长约为5μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。
(3)等离子喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在表面处理好后的石墨件表面，喷涂到一定的厚度。激光等离子体设备喷涂电流为600A，主气流量(氩气)为40L/min，辅气流量(氢气)为10L/min，喷距为80mm，送粉速率为40g/min。
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温2200℃条件下，氩气气氛下，反应时间为2h，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽。
最终表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的拉拔强度为5MPa，杂质含量为1.8ppm，表面致密，抗热冲击性能好。
实施例2
表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑(10％)的方法对石墨件表面进行表面处理。球型碳黑的直径为5μ m ，杂质含量低于2ppm，水压为5 MPa。
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥即可以得到等离喷涂粉体。等离子粉体的共混过程中，钽粉的直径为5μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10层的石墨烯片，石墨烯的大小约为5μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。
(3)等离子喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在表面处理好后的石墨件表面，喷涂到一定的厚度。激光等离子体设备喷涂电流为650A，主气流量(氩气)为50L/min，辅气流量(氢气)为13L/min，喷距为120mm，送粉速率为50g/min。
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温 2200℃条件下，氩气气氛下，反应时间为4h，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽。
最终表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的拉拔强度为6MPa，杂质含量为1.7ppm，表面致密，抗热冲击性能好。
实施例3
表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑(10％)的方法对石墨件表面进行表面处理。球型碳黑的直径为10μ m ，杂质含量低于2ppm，水压为 5MPa。
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥即可以得到等离喷涂粉体。等离子粉体的共混过程中，钽粉的直径为10μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10层的石墨烯片，石墨烯的边长约为10μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。
(3)等离子喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在表面处理好后的石墨件表面，喷涂到一定的厚度。激光等离子体设备喷涂电流为700A，主气流量(氩气)为60L/min，辅气流量(氢气)为15L/min，喷距为150mm，送粉速率为60g/min。
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温 2200℃条件下，氩气气氛下，反应时间为6h，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽。
最终表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的拉拔强度为5.5MPa，杂质含量为1.75ppm，表面致密，抗热冲击性能好。
对比例1
表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用喷砂处理，利用石英砂对石墨件表面进行表面处理。石英砂直径为5μ m 。
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥即可以得到等离喷涂粉体。等离子粉体的共混过程中，钽粉的直径为5μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10层的石墨烯片，石墨烯的大小约为5μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。
(3)等离子喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在表面处理好后的石墨件表面，喷涂到一定的厚度。激光等离子体设备喷涂电流为650A，主气流量(氩气)为50L/min，辅气流量(氢气)为13L/min，喷距为200mm，送粉速率为50g/min。
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温 2200℃条件下，氩气气氛下，反应时间为4h，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽。
最终表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的拉拔强度为3MPa，杂质含量为50ppm，表面疏松。强度降低、表面疏松是由于等离子喷涂距离太大；杂质含量高是由于使用了石英砂，石英砂引入了杂质。
对比例2
表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑(10％)的方法对石墨件表面进行表面处理。球型碳黑的直径为10μ m ，杂质含量低于2ppm，水压为 5MPa。
(2)等离子喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子粉体碳化钽等离子体化，通过往复来回快速喷涂在表面处理好后的石墨件表面，喷涂到一定的厚度。激光等离子体设备喷涂电流为700A，主气流量(氩气)为60L/min，辅气流量 (氢气)为15L/min，喷距为150mm，送粉速率为60g/min。
使用等离子喷涂方法直接喷涂碳化钽涂层，可以形成致密的碳化钽涂层，但是在晶体炉热场使用过程中，会容易脱落，这是由于缺少了渗碳反应过程，产品失败。

Claims (6)

1.一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑的方法对石墨件表面进行表面处理，使得石墨件表面变得凹凸不平；
(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥，得到等离子喷涂粉体；
(3)等离子体喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子喷涂粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在经过步骤(1)表面处理后的石墨件表面；
(4)高温渗碳原位碳化钽化：将经过步骤(3)喷涂后的石墨件在1500-2800℃的温度，氩气气氛下，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽，形成碳化钽涂层。
2.根据权利要求1所述的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)石墨表面高压水处理过程中，所述球型碳黑的直径为5-10μm ，杂质含量低于2ppm，水为去离子水，碳黑为去离子水质量的5-20％，水压为5-10MPa。
3.根据权利要求1所述的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)等离子粉体的共混过程中，所述钽粉为直径5-10μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10-20层的石墨烯片，石墨烯的边长为5-10μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为(14-16)：1。
4.根据权利要求1所述的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)等离子体喷涂过程中，激光等离子体设备喷涂电流为600-700A，主气氩气的流量为40-60L/min，辅气氢气的流量为10-15L/min，喷距为80-150mm，送粉速率为40-60g/min。
5.根据权利要求1所述的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)高温渗碳原位碳化钽化过程中，升温速率为50-300℃/h，从室温直接升温到1500-2800℃，反应时间为2h-6h。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的石墨热场材料。
CN202111036456.XA 2021-09-06 2021-09-06 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法 Active CN113735627B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111036456.XA CN113735627B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111036456.XA CN113735627B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113735627A CN113735627A (zh) 2021-12-03
CN113735627B true CN113735627B (zh) 2022-11-01

Family

ID=78735774

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111036456.XA Active CN113735627B (zh) 2021-09-06 2021-09-06 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113735627B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115948721B (zh) * 2023-03-15 2023-05-30 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种cvd法制备碳化钽涂层的方法
CN117535640B (zh) * 2023-11-22 2024-09-06 湖州幄肯中欣新能源科技有限公司 一种异形件

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4641535B2 (ja) * 2007-07-27 2011-03-02 東洋炭素株式会社 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法
JP4641536B2 (ja) * 2007-07-27 2011-03-02 東洋炭素株式会社 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法
CN102936009B (zh) * 2012-10-11 2014-05-21 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种在碳化硅衬底上制作低层数石墨烯薄膜的方法
CN106747665B (zh) * 2016-12-09 2019-11-29 河北同光晶体有限公司 一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法
CN106544724B (zh) * 2016-12-09 2019-01-22 河北同光晶体有限公司 一种碳化硅单晶生长热场结构中的石墨板涂层的制备方法
TWI706929B (zh) * 2019-10-05 2020-10-11 國家中山科學研究院 一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製備物

Also Published As

Publication number Publication date
CN113735627A (zh) 2021-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113735627B (zh) 一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法
CN111848201B (zh) 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭坩埚及其制备方法
CN104096939B (zh) 一种陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法
CN113549895A (zh) 在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法及石墨器件
WO2020244484A1 (zh) 一种常压固相烧结的高纯SiC陶瓷及其制备方法
CN103553711A (zh) 一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法
CN105503266A (zh) 一种石墨热场表面制备SiC涂层的方法
CN103553692A (zh) 一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法
CN102277560A (zh) 化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法
CN106699228A (zh) 一种低成本碳化钽涂层的制备方法
CN110666158A (zh) 一种石墨烯包覆纳米铜的方法
CN107630184B (zh) 一种在铌或铌合金表面制备硅化铌涂层的方法
US4292343A (en) Method of manufacturing semiconductor bodies composed of amorphous silicon
CN107961959A (zh) 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法
CN103045983A (zh) 一种表面含钨涂层的碳纤维基高温隔热材料的制备方法
CN115637419A (zh) 一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法及其制品
CN112662983B (zh) 一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法
CN115786876A (zh) 一种利用cvd制备碳化钽涂层的方法及其制品
CN111848202A (zh) 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法
CN115584486A (zh) 一种碳化钽涂层制品及制备方法
CN114250444A (zh) 一种等离子体辅助化学气相沉积高纯钨溅射靶材的方法
CN111892056B (zh) 具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层及其制备方法
JPS63285923A (ja) シリコン−ゲルマニウム合金の製造方法
US20080187685A1 (en) Method of preparing vertically-aligned carbon nanotube under atmospheric and cold-wall heating treatments and making the same
CN116813383A (zh) 一种碳化钽涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220928

Address after: 310000 No. 1777, Qingdong 2nd Road, Jiangdong Industrial Park, dajiangdong industrial cluster, Hangzhou, Zhejiang

Applicant after: HANGZHOU VULCAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Applicant after: Zhuji laiken Zhongzhi New Material Co.,Ltd.

Address before: 310000 No. 1777, Qingdong 2nd Road, Jiangdong Industrial Park, dajiangdong industrial cluster, Hangzhou, Zhejiang

Applicant before: HANGZHOU VULCAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant