CN112662983B - 一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法 - Google Patents

一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体为：首先，将钛或钛合金管表面进行喷砂处理，酸洗，干燥；将钛或钛合金管固定在夹具中；以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压和功率；待弧稳定后，将氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，形成多孔层。利用射频等离子体技术，将氢化钛粉末或钛粉末在等离子球化过程中冷凝沉积在钛或钛合金管表面，制备具有高纯度、高孔隙率、高结合强度的钛或钛合金表面多孔层。

Description

一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法
技术领域
本发明属于多孔层制备技术领域，具体涉及一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法。
背景技术
目前，在钛或钛合金基体上制备多孔层的方法有：大气等离子喷涂法，冷喷涂法，冷喷涂-烧结法，真空等离子喷涂法等等。钛多孔表面管广泛应用于石油化工、氯碱烧碱、核电及生物医学等领域，例如在钛换热管表面制备一层多孔层，能够明显增强其换热效率。
利用大气等离子喷涂技术制备的钛或钛合金多孔层，由于钛金属的在高温下极易与空气中的氧发生氧化发生，导致钛多孔层和基体结合强度不高，极易发生脱落，且多孔层孔隙率不高。利用冷喷涂的方法在惰性气氛保护的情况下，可以在钛及钛合金表面制备一层多孔层，同样，由于冷喷涂的多孔层和基体发生的是机械结合，结合强度不高。利用冷喷涂-烧结法制备出的多孔表面管，虽然多孔层和基体的结合力强，但制备周期长，造价高。利用真空等离子喷涂的方法制备钛或钛合金多孔层，虽然多孔层和基体的结合力强，同样孔隙率不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，解决了现有方法中多孔层和基体的结合力弱且多孔层孔隙率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，冲洗干净，干燥；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～10kV，功率为20～100kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层。
本发明的特点还在于，
步骤1中，喷砂时，砂粒为20-60目的氧化硅，喷砂压力为0.2-0.8MPa。
步骤1中，酸洗时，酸洗液由HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为1-10min；HF、HNO3和H2O的体积比为1-5：10-20：75-89。
步骤2中，夹具转速为150-300r/min。
步骤3中，保护气体入口处通入的氩气流量为10-50slpm。
步骤4中，送粉速率为30-120g/min；多孔层的孔隙率为30％-70％，多孔层的厚度为0.1-1mm。
本发明的有益效果是：
利用射频等离子体技术，将不规则形状的氢化钛粉末或钛粉末在等离子球化过程中，直接冷凝沉积在钛或钛合金管表面，制备具有高纯度、高孔隙率，高结合强度的钛或钛合金多孔表面多孔层。因为射频等离子体炬温度高，对钛及钛合金粉末中的杂质具有提纯、净化的作用。球形粉末的堆积形成的多孔层，其具有的孔隙率比不规则形状的粉末形成的孔隙率高。由于整个过程中在气体保护或者负压的状态下，不引入外来的杂质元素。提纯-球化-沉积-多孔层，整个过程一步完成，实现了钛或钛合金多孔表面多孔层的短流程制备。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为20-60目的氧化硅，喷砂压力为0.2-0.8MPa；
酸洗时，酸洗液由HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为1-10min；
HF、HNO3和H2O的体积比为1-5：10-20：75-89；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为150-300r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～10kV，功率为20～100kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为10-50slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为30-120g/min；多孔层的孔隙率为30％-70％，多孔层厚度为0.1-1mm；
本发明方法和现有在钛及钛合金表面制备钛或钛多孔层的方法相比，具有制备周期短，多孔层和基体的结合力强，多孔层孔隙率高的优点。
实施例1
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为20目的氧化硅，喷砂压力为0.2MPa；
酸洗时，酸洗液由体积比为1：20：89的HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为1min；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为150r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5kV，功率为20kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为10slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为30g/min；多孔层的孔隙率为30％，多孔层厚度为0.1mm；
实施例2
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为30目的氧化硅，喷砂压力为0.5MPa；
酸洗时，酸洗液由体积比为2：15：83的HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为5min；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为200r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为8kV，功率为50kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为25slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为50g/min；多孔层的孔隙率为40％，多孔层厚度为0.2mm；
实施例3
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为40目的氧化硅，喷砂压力为0.6MPa；
酸洗时，酸洗液由体积比为5：10：85的HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为8min；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为240r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为10kV，功率为100kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为40slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为40g/min；多孔层的孔隙率为50％，多孔层厚度为0.5mm；
实施例4
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为60目的氧化硅，喷砂压力为0.8MPa；
酸洗时，酸洗液由体积比为5：20：75的HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为10min；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为300r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5kV，功率为80kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为35slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为90g/min；多孔层的孔隙率为60％，多孔层厚度为0.4mm；
实施例5
本发明一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，用去离子水冲洗干净，然后在空气中自然干燥；
喷砂时，砂粒为60目的氧化硅，喷砂压力为0.8MPa；
酸洗时，酸洗液由体积比为5：20：89的HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为10min；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为300r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为10kV，功率为100kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下，保护气体入口处通入的氩气流量为50slpm；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，在表面张力的作用下，由不规则的形状熔化为球状或近球状；氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为120g/min；多孔层的孔隙率为70％，多孔层厚度为1mm；
本发明的钛及钛合金表面多孔层的制备方法，根据具体应用工况，这种多孔表面管可以做到设计合理、制备过程简单，多孔层与基体结合力强、孔隙率高的特点。多孔表面管由基体及覆于基体表面的钛或钛多孔层组成，基体为钛或钛合金致密管。多孔层孔隙率为30％-70％，厚度为0.1-1mm，这种多孔表面管可以作为换热管应用到耐腐蚀的环境和作为人体植入物应用在人体内。

Claims (3)

1.一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛或钛合金管外表面进行喷砂处理，喷砂后进行酸洗，酸洗结束后，冲洗干净，干燥；
喷砂时，砂粒为20-60目的氧化硅，喷砂压力为0.2-0.8MPa；
步骤2，将钛或钛合金管固定在夹具中，并设定夹具转速；夹具转速为150-300r/min；
步骤3，以氩气为电离气体起弧，同时将氩气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～10kV，功率为20～100kW，保持系统环境真空度在0.01Pa以下；
步骤4，待弧稳定后，将粒度为5-200μm的氢化钛粉或钛粉装入送粉器内，开启送粉器，然后采用氩气作为载气将氢化钛粉或钛粉末送入等离子体炬中，氢化钛粉或钛粉末在等离子体炬中发生熔化，氢化钛在高温下发生脱氢反应，转变为金属钛，熔融的球状金属钛在下落的过程中，冷凝涂覆在转动的钛或钛合金管上，即可在钛或者钛合金管表面形成多孔层；
送粉速率为30-120g/min；多孔层的孔隙率为30％-70％，多孔层的厚度为0.1-1mm。
2.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，酸洗时，酸洗液由HF、HNO3和H2O混合而成，酸洗时间为1-10min；HF、HNO3和H2O的体积比为1-5：10-20：75-89。
3.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面多孔层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，保护气体入口处通入的氩气流量为10-50slpm。
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