CN112851406B - 一种在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，选用高熔点的金属镍或镍合金粉体，通过大气等离子喷涂技术将金属镍或镍合金粉体在高电流下熔融并喷涂在覆盖有特定图案掩模版的氮化铝陶瓷基板表面，调整诸多工艺参数和等离子体喷枪结构制备出镍或镍合金与氮化铝陶瓷界面结合强度高、热导率高、电导率高的氮化铝陶瓷敷镍基板。本申请直接将高熔点的金属镍或镍合金粉末喷涂在高导热氮化铝陶瓷基板上得到镍陶瓷基板或者喷涂在覆盖有电路图案掩模的高导热氮化铝陶瓷基板上，得到不同图案且线宽精度高的敷镍电路陶瓷基板，该方法简单，可以实现快速、大面积制备，降低成本，具有广阔的应用前景。

Description

一种在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法
技术领域
本文涉及但不限于涉及氮化铝陶瓷基板技术，尤指涉及但不限于一种利用大气等离子喷涂技术制备敷镍及镍合金氮化铝陶瓷电路板及氮化铝陶瓷金属化方法。
背景技术
高功率模块大量应用于电力机车，电动汽车，光伏太阳能等领域。随着功率模块集成度越来越高，功率越来越大，半导体器件产生的热量呈上升趋势。陶瓷线路板由于良好的导热性能，作为功率模块的衬板被大量使用，从而解决半导体器件的散热问题。
氮化铝(AlN)是一种综合性能优良的电子封装陶瓷材料，它具有高热导率，与硅(Si)相匹配的热膨胀系数，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗以及无毒等一系列特性，被认为是新一代高集成度半导体及功率电子器件基板的理想材料。
AlN陶瓷用于微电子器件封装时，往往需要跟其他材料连接使用，为了方便连接，很多情况下需要先将其金属化处理。但氮化铝的强共价键特性导致金属很难在其表面润湿。现有的氮化铝陶瓷覆铜板的制造工艺主要有直接键合法(DBC)和活性金属钎焊法(AMB)，其中，直接键合法是先在氮化铝表面预氧化形成一层氧化铝，再通过铜箔与氮化铝表面的氧化铝陶瓷直接压覆制得基板，由于其制备方式简单，在电力电子模块中有大量应用，但是这种方式制备的陶瓷覆铜板，金属铜层与陶瓷基板之间的粘结强度不高，同时金属铜层的厚度较大，铜层质量差，电阻率高，不易制作精细的电路，而活性金属钎焊法是依靠活性金属钎料实现氮化铝和金属铜层的高温冶金结合，具有结合强度高、冷热循环可靠性好等优点，但是，此种工艺的可靠性很大程度上取决于活性钎料成分、钎焊工艺以及钎焊层组织结构等诸多关键因素，工艺难度大，成本较高。且制备好的陶瓷金属化层需要通过后续的刻蚀处理才能制得所需要得电路图。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本申请旨在取代传统的高导热氮化铝陶瓷镍金属化和敷镍或敷镍合金氮化铝基板及电路刻蚀工艺。
本发明提供了一种采用大气等离子喷涂工艺进行高导热氮化铝陶瓷金属化、高导热氮化铝陶瓷基板敷镍或敷镍合金、以及直接制备镍或镍合金电路的高导热氮化铝陶瓷基板。其制备效率高、原料利用率高、价格便宜、操作工艺简单方便、速度快，被喷涂的零件的尺寸范围可调、且敷镍或敷镍合金与电路层形成可以一步完成。在高导热敷镍或敷镍合金氮化铝陶瓷电路板基板和陶瓷金属化等方面具有巨大的应用前景。
所述大气等离子喷涂技术中，喷涂过程是在大气气氛环境下进行的，通过等离子喷枪喷嘴的特殊设计，使得由载气携带的高熔点镍粉或镍合金粉体经喷嘴喷出后处于熔融状态；
本申请提供了一种大气等离子喷涂喷枪，所述喷枪包括等离子体电离腔室、电极、冷却气装置和冷却液装置；
所述等离子体电离腔室包括等离子体喷嘴、粉体送料通道、等离子气体通道；所述粉体送料通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述粉体通道的另一端与粉体源连通；所述等离子气体通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述等离子气体通道的另一端与等离子气体源连通；所选取金属粉加入大气等离子喷涂设备中时，采用惰性气体保护；
所述电极设置包括正极和负极，所述等离子枪的铜材质喷嘴内侧为可视为正极；所述负极在所述等离子体电离腔室内部，所述负极的末端伸出所述等离子体喷嘴外；
所述冷却气装置包括冷却气喷嘴和冷却气通道，所述等离子体喷嘴外侧设置有环绕所述等离子体喷嘴的冷却气喷嘴，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子束；所述冷却气通道的一端与所述冷却气喷嘴连通，所述冷却气通道的另一端与冷却气源连通；
所述冷却液装置包括冷却管路以及冷却液通道；所述冷却管路设置在所述等离子体喷嘴与所述冷却气喷嘴之间的喷枪内；所述冷却液通道将冷却液源与所述冷却管道连通，并将冷却管道中的冷却液排出所述喷枪；
所述粉体为镍或镍合金。所述喷枪将所述镍或镍合金喷涂在氮化铝陶瓷表面。
在本申请提供的一种实施方式中，所述冷却管路与所述等离子体喷嘴的侧壁的距离为2mm至5mm，优选为3mm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述等离子体喷嘴的喷口直径为1.5至2mm。
在本申请提供的一种实施方式中，所述负极的末端为圆形，所述负极的末端的直径为0.3至2mm；可选地，所述负极的末端的直径为2mm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述负极伸出所述等离子体喷嘴外的长度为2mm至6mm。
在本申请提供的一种实施方式中，所述负极的材质为钨、钨钼合金和石墨材料中的任意一种或更多种。
在本申请提供的一种实施方式中，所述负极可以为圆形钨极，用于承载大电流，防止高电流下熔融镍或镍合金粉时钨极头损坏造成的电流不稳定(如图2所示)。
另一方面，本申请提供了一种在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，使用上述的大气等离子喷涂喷枪，可实现镍或镍合金在高导热氮化铝陶瓷表面均匀、精密地涂敷。
所述方法使用大气等离子喷涂技术在大气气氛环境下向氮化铝陶瓷上敷镍或镍合金；
所述粉体源中的镍粉或镍合金粉由载气经所述粉体送料通道输送至等离子体电离腔室，所述等离子气体源中的等离子气体经所述等离子气体通道进入所述等离子体电离腔室，形成等离子体；
所述镍粉或镍合金粉被融化后，经所述等离子体喷嘴喷出，在所述氮化铝陶瓷表面覆镍或镍合金。
在本申请提供的一种实施方式中，其中，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子体喷嘴喷出的等离子束。
在本申请提供的一种实施方式中，所述载气、冷却气和等离子气体为惰性气氛气体；
在本申请提供的一种实施方式中，所述惰性气氛气体选自惰性气体、氢气和氮气中的任意一种或更多种；可选地，所述惰性气氛气体为氩气、氮气、氦气或氩氢混合气；
在本申请提供的一种实施方式中，所述氩氢混合气中氢气含量为5vol.％至15vol.％；优选地，所述氩氢混合气中氢气含量在5vol.％至10vol.％。
在本申请提供的一种实施方式中，所述镍合金选自镍的锡合金、镍的锌合金、镍的铬合金、镍的钛合金、镍的银合金、镍的镧合金、镍的钐合金、镍的钆合金、镍的钇合金、镍的钕合金和镍的钨合金中的一种或多种；
在本申请提供的一种实施方式中，所述镍粉或镍合金粉其粒径分布在20μm至120μm，优选地，所述粒径分布在30μm至120μm。
在本申请提供的一种实施方式中，所选取金属镍粉或镍合金粉加入大气等离子喷涂设备中，采用惰性气体保护；
在本申请提供的一种实施方式中，所述氮化铝陶瓷选自纯度为98wt.％至99.99wt.％；可选地，所述氮化铝陶瓷选自纯度为99.99wt.％、99.90wt.％、99.00wt.％、98.50wt.％和98.00wt.％中的一种或多种；
所述氮化铝陶瓷的热导率可以为170W/m﹒K至190W/m﹒K，弯曲强度可以为380MPa至450MPa，断裂韧性可以为2MPa﹒m1/2至4MPa﹒m1/2，显微硬度可以为14GPa；
在本申请提供的一种实施方式中，所述氮化铝陶瓷基板表面粗糙度为0.2-20μm；优选地，所述氮化铝陶瓷基板表面粗糙度为0.3-20μm。
在本申请提供的一种实施方式中，所述等离子束横截面为圆形，直径为0.5mm至3mm；可选地，所述等离子束横截面为直径1mm圆弧。所述大气等离子喷枪设计使等离子弧受三种压缩作用。这三种作用分别是机械压缩效应，热收缩效应和电磁收缩效应。其中机械压缩效应就是机械压缩水冷铜喷嘴孔径限制等离子弧柱截面积的自由扩大；热压缩效应是喷嘴中的冷却水使喷嘴内壁附近形成一层冷气膜，进一步减小了弧柱的有效导电面积，从而进一步提高了等离子弧弧柱的能量密度和温度；电磁压缩效应是由于以上的两种压缩效应，使得等离子弧电流密度增大，等离子弧电流自身磁场产生的电磁收缩力增大，使等离子弧进一步压缩。
在本申请提供的一种实施方式中，所述向氮化铝陶瓷上敷镍或镍合金包括以下步骤：
1)将清洗后氮化铝陶瓷基板固定到平台上，将掩模版覆盖在氮化铝陶瓷的待操作面；可选地，所述氮化铝陶瓷基板还进行了预处理，所述预处理包括使用砂纸对所述氮化铝陶瓷基板表面进行打磨；清洗干净后进行超声清洗(可以在丙酮溶液中进行超声清洗)，清洗时间为10min至15min，烘干后即完成预处理操作；
2)送粉并进行大气等离子喷涂作业，制备特定图案敷镍或镍合金的氮化铝陶瓷电路板。
在本申请提供的一种实施方式中，所述大气等离子喷涂作业包括以下步骤：打开等离子电源，空气和惰性气氛气体气路，冷凝水，设定用等离子束吹扫预热基板次数，根据基板面积尺寸和位置设置等离子束吹扫起始和终止坐标(X，Y)，以及设定每次等离子喷枪吹扫移动间隔(mm)。
在本申请提供的一种实施方式中，所述掩模版根据氮化铝陶瓷基板表面电路设计要求在喷涂电路时被覆盖在氮化铝陶瓷基板上，所述掩模版可以为任何图案；所述掩模版的厚度为0.2毫米至1毫米；可选地，所述掩模版的最小线宽为30μm。
在本申请提供的一种实施方式中，所述掩模版的材质选自不锈钢、铝合金、坡莫合金、镍或镍合金。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤2)中，所述喷涂作业中的喷涂电流为150-250A、喷涂距离为4cm至10cm、喷枪移动速率50mm/s至200mm/s；
在本申请提供的一种实施方式中，送粉速率为5-15毫克/秒(35-70％)、载气流速5-10升/分钟；
在本申请提供的一种实施方式中，喷涂次数视基板面积和涂层厚度要求为1次至10次，喷涂时间为10秒至1分钟。
在本申请提供的一种实施方式中，在步骤2)所述喷涂作业前，还包含使用等离子体对氮化铝陶瓷进行吹扫并预热以扫去除表面有机物以及杂质，吹扫并预热操作完成后切换为送粉喷涂模式，进行喷涂作业。所述等离子体由等离子气体生成。所述等离子体由等离子气体电离形成。
在本申请提供的一种实施方式中，所述预热并吹扫操作的设定电流值为100-300A，吹扫时间为5-10s；优选地，所述设定电流值为220A，吹扫时间为10s或5s；
在本申请提供的一种实施方式中，所述预热的预热温度为200℃至400℃；
在本申请提供的一种实施方式中，预热时设置等离子气体流速5-15升/分钟；优选地，所述等离子气体的流速10至15升/分钟。
又一方面，本申请提供了一种氮化铝陶瓷电路板，所述氮化铝陶瓷电路板使用上述敷镍或敷镍合金氮化铝陶瓷基板的制备方法得到；
在本申请提供的一种实施方式中，所述镍或镍合金的喷涂厚度为5-280μm。
在本发明中，喷枪的特点是：等离子束的光斑小至1mm,以保证喷涂镍层的可靠性和一致性；喷枪处电极选自自制圆形钨极头，用于承载大电流；金属粉体由惰性气氛气体(氩气，氦气，氮气或氩-氢混合气)作为载气和保护气经喷嘴喷出，再由喷嘴前端的等离子束加热并喷射到氮化铝陶瓷基板上。
在本申请中，制得的所述高导热氮化铝陶瓷电路板的室温导热系数为124.46-174.46W/(K·m)；表面电阻率为5.38×10-3Ω·mm～4.09×10-3Ω·mm；可选地，所述镍或镍合金与氮化铝陶瓷基板结合强度为10.02MPa～313.89MPa；
综上所述，本发明提供了一种敷镍或敷镍合金高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法，该方法制备步骤简单，成本低，可量产是一种制造新的敷镍或敷镍合金高导热氮化铝陶瓷基板，或高导热氮化铝陶瓷基板金属化的方法，有望于取代传统技术。
本申请的特点在于：其一，通过可控的工艺条件参数及特殊的喷枪结构设计，可以制备出结合强度高，电性能优异，图案可控的氮化铝镍金属或镍合金涂层；其二，采用大气等离子喷涂技术可以实现快速、大面积制备，原材料利用率高；其三，本发明适合使用多种金属粉及合金粉喷涂，涂层性能优异。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例中所用的原料镍粉形貌SEM图；
图2为本申请实施例中采用的等离子体喷枪结构图；附图标记：1、等离子气体入口，2、粉体和载气入口，3、钨电极，4、冷却管路；5、冷却气出口；6、正极区域，7、等离子束，8、冷却气；
图3a至图3f为本申请各实施例制备覆镍(或镍合金)高导热氮化铝陶瓷基板表面电子显微(SEM)照片。
图4为本发明对比例1制备覆镍高导热氮化铝陶瓷基板表面电子显微(SEM)照片。
图5为本发明实施例所得到的覆镍高导热氮化铝陶瓷基板的XRD图谱。
图6为本发明实施例5制备的覆镍高导热氮化铝陶瓷基板截面电子显微(SEM)照片。
图7为本发明实施例制备的具有特定电极图案，不同线宽精度的覆镍高导热氮化铝基板。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
在本申请实施例中，所述氮化铝陶瓷为选自珠海粤博佳新材料有限公司；所述氮化铝陶瓷为纯度为98.00wt.％的氮化铝陶瓷，尺寸为：40mm×40mm×1mm(长，宽，厚)。所述氮化铝陶瓷的热导率可以为176W/m﹒K，弯曲强度可以为380MPa，断裂韧性可以为3MPa﹒m1/2，显微硬度可以为14GPa；
在本申请实施例中，所述掩模版的材质为06Cr19Mi10不锈钢，厚度为0.5毫米，尺寸为：40mm×40mm×0.5mm(长，宽，厚)。
预热并吹扫操作完成后切换为送粉喷涂模式，进行喷涂作业。
在本申请实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为Micro-NanoparticleCoater-1700013，CMD-PA60型大气等离子喷涂设备，SX-80等离子喷涂设备，AT-300等离子喷涂设备，Axial III型等离子喷涂设备，Multicoat等离子喷涂设备，GTS等离子喷涂设备，APS-2000等离子喷涂设备的一种。对比例中所述普通喷枪为上述等离子喷涂设备所含喷枪。
本申请实施例中：XRD图谱使用日本理学公司产X射线衍射仪，型号D/max-2500，采用Cu Kα1靶，扫描角度2θ范围为20～80°，扫描速度为5°/min。
在本申请实施例中，使用的喷枪为大气等离子喷涂喷枪替换设备中自带的喷枪，所述大气等离子喷涂喷枪包括等离子体电离腔室、电极、冷却气装置和冷却液装置；
所述等离子体电离腔室包括等离子体喷嘴、粉体送料通道、等离子气体通道；所述粉体送料通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述粉体通道的另一端与粉体源连通；所述等离子气体通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述等离子气体通道的另一端与等离子气体源连通；
所述电极设置包括正极和负极，所述正极可以视为所述等离子枪的铜喷嘴内侧为正极，所述负极的末端伸出所述等离子体喷嘴外；
所述冷却气装置包括冷却气喷嘴和冷却气通道，所述等离子体喷嘴外侧设置有环绕所述等离子体喷嘴的冷却气喷嘴；所述冷却气通道的一端与所述冷却气喷嘴连通，所述冷却气通道的另一端与冷却气源连通；
所述冷却液装置包括冷却管路以及冷却液通道；所述冷却管路设置在所述等离子体喷嘴与所述冷却气喷嘴之间的喷枪内；所述冷却液通道将冷却液源与所述冷却管道连通，并将冷却管道中的冷却液排出所述喷枪。
所述冷却管路与所述等离子体喷嘴的侧壁的距离为3mm；所述等离子体喷嘴的喷口直径为2mm。
所述负极为钨电极，所述负极末端为圆形，伸出喷嘴外的长度为4mm，所述负极末端直径为2mm；
实施例1
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为Micro-Nanoparticle Coater-1700013。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米金属镍粉加入到大气等离子喷涂送料系统中，并开启氩气开关(载气、冷却气)和等离子气体开关(氢氩混合气，其中氢气的含量为7vol.％)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。安装指定的钨电极(负极)和定制粉体等离子体喷枪(如图2所示)，使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm；
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中超声清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上；
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝10mm，Y＝10mm)，终止坐标(X＝50mm，Y＝50mm)，喷涂电流为190A，喷枪口到陶瓷基板的距离为5.5cm，喷涂速率为100mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为40％(5mg/s)，载气流速为5L/min；
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10升/分钟，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，基板温度达到250℃，随后喷涂作业开始，经20秒钟后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍氮化铝陶瓷基板(如图7)；
(5)本实施例制作敷镍氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3a所示)，室温导热系数为124.46W/(K·m)；电阻率为5.02×10-3Ω·mm，镍与氮化铝陶瓷基板结合强度为20.26MPa。
实施例2:
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为CMD-PA60型大气等离子喷涂设备。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米镍粉加入到大气等离子喷涂送料系统中，并开启氩气开关(载气、冷却气)和等离子气体开关(氢氩混合气，其中氢气的含量为5vol.％)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。安装指定的钨电极和定制粉体等离子体喷枪(如图2所示)，使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝15mm，Y＝15mm)，终止坐标(X＝55mm，Y＝55mm)喷涂电流为200A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为5.5cm，喷涂速率为100mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为40％(5mg/s)，载气流速为5L/min。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，基板温度达到250℃，随后喷涂作业开始，经25秒钟后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍氮化铝陶瓷基板(如图7)。
(5)本实施例制作的敷镍氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3b所示)，室温导热系数为168.36W/(K·m)；电阻率为4.22×10-3Ω·mm，镍与氮化铝陶瓷基板结合强度为59.03MPa。
实施例3
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为Multicoat等离子喷涂设备。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米的金属镍粉加入到大气等离子喷涂送料系统中，并氩气开关(载气、冷却气)和等离子气体开关(氩-氢混合气，其中氢气含量为5vol.％)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。安装指定的钨电极和定制粉体等离子体喷枪(如图2所示)使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝10mm，Y＝10mm)，终止坐标(X＝50mm，Y＝50mm)喷涂电流为210A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为5.0cm，喷涂速率为100mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为40％(5mg/s)，载气流速为5L/min。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，基板温度达到250℃，随后喷涂作业开始，经15秒钟后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍氮化铝陶瓷基板(如图7)。
(5)本实施例制作敷镍氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3c所示)，室温导热系数为169.23W/(K·m)；电阻率为4.09×10-3Ωmm，镍与氮化铝陶瓷基板结合强度为76.06MPa。
实施例4
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为GTS等离子喷涂设备。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米金属镍粉加入到大气等离子喷涂送料系统中，并开启氩气开关(等离子气体)，氮气开关(冷却气和载气)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。安装指定的钨电极和定制粉体等离子体喷枪(如图2所示)使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝15mm，Y＝15mm)，终止坐标(X＝55mm，Y＝55mm)喷涂电流为240A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为5.5cm，喷涂速率为50mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为45％(5mg/s)，载气流速为5L/min。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，基板温度达到250℃，随后喷涂作业开始，经30后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍氮化铝陶瓷基板(如图7)。
(5)本发明制作的敷镍氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3d所示)，室温导热系数为174.46W/(K·m)；电阻率为4.65×10-3Ω·mm，镍与氮化铝陶瓷基板结合强度为313.89MPa。
实施例5
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为AT-300等离子喷涂设备。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米的金属镍粉加入到大气等离子喷涂送料系统中，并开启氩气开关(载气、冷却气和等离子气体)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。根据金属镍粉的特性，安装指定的钨电极和定制粉体等离子体喷枪(如图2)，使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝10mm，Y＝10mm)，终止坐标(X＝50mm，Y＝50mm),喷涂电流为250A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为5.5cm，喷涂速率为200mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为50％(5mg/s)，载气流速为5L/min。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，随后喷涂作业开始，经25秒钟后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍氮化铝陶瓷基板(如图7)。
(5)本发明制作敷镍氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3e所示)，室温导热系数为146.48W/(K·m)；电阻率为5.38×10-4Ω·mm，镍与氮化铝陶瓷基板结合强度为10.02MPa。
实施例6
本实施例中，大气等离子喷涂技术使用的设备为Micro-Nanoparticle Coater-1700013。
本实施例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍合金，制备高导热氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米的金属镍合金粉(镍质量百分比为60％，余量为Cr10％,Cu30％)加入到大气等离子喷涂送料系统中，并开启氩气开关(载气、冷却气和等离子气体)。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、各路气体开关、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。根据金属镍合金粉的特性，安装指定的钨电极和定制粉体等离子体喷枪(如图2)使得等离子束在正负极之间产生，部分等离子束在喷枪喷嘴外部，形成的等离子束并被压缩为圆锥形，横截面为1mm。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝15mm，Y＝15mm)，终止坐标(X＝55mm，Y＝55mm),喷涂电流为200A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为4.5cm，喷涂速率为180mm/s，喷涂层数为3层(厚度约为20μm)，送粉速率设置为60％(7mg/s)，载气流速为5L/min。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，随后喷涂作业开始，经25秒钟后得到表面形貌优异、附着力高的敷镍镍合金氮化铝陶瓷基板(如图7)。
(5)本发明制作敷镍镍合金氮化铝陶瓷基板的表面SEM图平整均匀(如图3f所示)，室温导热系数为164.57W/(K·m)；电阻率为5.4×10-3Ω·mm，镍镍合金层与氮化铝陶瓷基板结合强度为55.7MPa。
对比例1
本对比例中，离子喷涂技术使用的设备为APS-2000等离子喷涂设备。
本对比例按以下步骤在氮化铝陶瓷表面敷镍，制备氮化铝陶瓷电路板。
(1)将粒径为20-120微米镍粉加入到等离子喷涂送料系统中。依次打开喷涂设备的总开关、电源开关、空气和氩气气体开关(氩气仅是粉体送料和等离子气体，由于使用的是普通喷枪不涉及保护气)、空压机和吸尘器开关，设置运行程序使冷却水运行。安装普通的等离子体喷枪，使等离子束在喷枪喷嘴内部产生。
(2)将打磨后表面粗糙度约0.2μm的氮化铝陶瓷基板于酒精，丙酮中清洗，去除表面的有机物及杂质，随后固定在工作台上。
(3)设置喷涂工艺参数，喷涂起始坐标(X＝10mm，Y＝10mm)，终止坐标(X＝50mm，Y＝50mm),喷涂电流为150A，等离子喷枪口到陶瓷基板距离为5.5cm，喷涂速率为200mm/s，喷涂层数为5层(厚度约为50μm)，送粉速率设置为50％(5mg/s)，载气流速为5L/min，涂层宽度为5mm。
(4)在等离子体电源箱设置等离子体流速为10L/min，设置等离子预热吹扫电流值为200A，吹扫时间为5s，随后喷涂作业开始，经25秒钟后得到覆镍氮化铝陶瓷基板。
(5)本发明制作覆镍氮化铝陶瓷基板，镍与氮化铝基板脱层严重(如图4)，镍氧化含量达到90％以上。室温导热系数为34.46W/(K·m)；结合强度为0.02MPa，电阻率为6.1×105Ω·mm。
对比例2
氮化铝陶瓷覆镍板的生产方法包括传统的Mo-Mn法，高温烧结(HTCC),低温烧结(LTCC)，薄膜法(DPC)，直接键合镍法(DBC)等。
现有技术1：钟小婧，AlN陶瓷表面化学镀镍工艺[D]，北京科技大学,2011.报道的化学镀镍陶瓷基体表面与SiCp/Al复合材料焊接，剪切强度可达到110MPa.
现有技术2：氮化铝陶瓷敷镍板，金瑞欣公司，结合强度≥0.2MPa.
与现有技术相比，本发明采用大气等离子喷涂法直接在氮化铝陶瓷板上覆镍，且可以一步成型制成特定的镍电极电路，室温导热系数为174.46W(K·m)，结合强度可以达到313.89MPa。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (24)

1.一种在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，使用大气等离子喷涂喷枪，所述方法使用大气等离子喷涂技术在大气气氛环境下在氮化铝陶瓷表面敷镍或镍合金；
粉体源中的镍粉或镍合金粉由载气经粉体送料通道输送至等离子体电离腔室，所述等离子气体源中的等离子气体经所述等离子气体通道进入所述等离子体电离腔室，电离形成高温等离子体；
所述镍粉或镍合金粉被高温等离子体融化后，经所述等离子体喷嘴喷至所述氮化铝陶瓷表面形成覆镍或镍合金层；
所述大气等离子喷涂喷枪，包括等离子体电离腔室、电极、冷却气装置和冷却液装置；
所述等离子体电离腔室包括等离子体喷嘴、粉体送料通道、等离子气体通道；所述粉体送料通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述粉体送料通道的另一端与粉体源连通；所述等离子气体通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述等离子气体通道的另一端与等离子气体源连通；
所述电极包括正极和负极，所述正极为所述等离子体喷嘴内侧；所述负极的末端伸出所述等离子体喷嘴外；
所述冷却气装置包括冷却气喷嘴和冷却气通道，所述等离子体喷嘴外侧设置有环绕所述等离子体喷嘴的冷却气喷嘴；所述冷却气通道的一端与所述冷却气喷嘴连通，所述冷却气通道的另一端与冷却气源连通；
所述冷却液装置包括冷却管路以及冷却液通道；所述冷却管路设置在所述等离子体喷嘴与所述冷却气喷嘴之间的喷枪内；所述冷却液通道将冷却液源与所述冷却管道连通；
所述粉体为镍或镍合金，所述喷枪将所述镍或镍合金喷涂在氮化铝陶瓷表面；
所述喷涂作业中的喷涂电流为150A至240A、喷涂距离为4cm至10cm、喷枪移动速率50mm/s至200mm/s。
2.根据权利要求1所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述冷却管路与所述等离子体喷嘴的侧壁的距离为2mm至5mm。
3.根据权利要求1所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述负极的末端为圆形，所述负极的末端的直径为0.3至2mm。
4.根据权利要求3所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述负极伸出所述等离子体喷嘴外的长度为2mm至6mm。
5.根据权利要求1所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子体喷嘴喷出的等离子束。
6.根据权利要求1所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述载气、冷却气和等离子气体为惰性气氛气体；
所述惰性气氛气体选自惰性气体、氢气和氮气中的任意一种或更多种；所述惰性气氛气体为氩气、氮气、氦气或氩氢混合气。
7.根据权利要求6所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述氩氢混合气中氢气含量为5vol.％至15vol.％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述镍合金选自镍的锡合金、镍的铬合金、镍的锌合金、镍的钛合金、镍的银合金、镍的镧合金、镍的钐合金、镍的钆合金、镍的钇合金、镍的钕合金和镍的钨合金中的一种或多种。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述镍粉或镍合金粉其粒径分布在20μm至120μm。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述氮化铝陶瓷选自纯度为98wt.％至99.99wt.％。
11.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述氮化铝陶瓷基板表面粗糙度为0.2μm至20μm。
12.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述等离子束横截面为圆形，直径为0.5mm至3mm。
13.根据权利要求1至7中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，向氮化铝陶瓷上敷镍或镍合金包括以下步骤：
1)将清洗后氮化铝陶瓷基板固定到平台上，将掩模版覆盖在氮化铝陶瓷的待操作面；
2)送粉并进行大气等离子喷涂作业，制备敷镍或镍合金的氮化铝陶瓷电路板。
14.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，步骤1)中，所述氮化铝陶瓷基板还进行了预处理，所述预处理包括使用砂纸对所述氮化铝陶瓷基板表面进行打磨；清洗干净后进行超声清洗，烘干后即完成预处理操作。
15.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述掩模版的厚度为0.2毫米至1毫米。
16.根据权利要求15所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述掩模版的材质选自不锈钢、铝合金、坡莫合金、镍或镍合金。
17.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，步骤2)中，送粉速率为5毫克/秒至15毫克/秒、载气流速5升/分钟至10升/分钟。
18.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，步骤2)中，喷涂次数视基板面积和涂层厚度要求为1次至10次，喷涂时间为10秒至1分钟。
19.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，在步骤2)所述喷涂作业前，还包含使用等离子体对氮化铝陶瓷进行吹扫并预热，所述等离子体由等离子气体生成。
20.根据权利要求19所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述预热并吹扫操作的设定电流值为100A至300A，吹扫时间为5秒至10秒。
21.根据权利要求20所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，所述预热的预热温度为200℃至400℃。
22.根据权利要求20所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法，其中，预热时设置等离子气体流速5升/分钟至15升/分钟。
23.一种氮化铝陶瓷电路板，所述氮化铝陶瓷电路板使用权利要求1至22中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷镍或敷镍合金的方法得到。
24.根据权利要求23所述的一种氮化铝陶瓷电路板，其中，所述镍或镍合金的喷涂厚度为5μm至280μm。
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