CN110016652A - 一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用 - Google Patents

一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用，属于化学气相沉积技术领域，包括(1)设计板材的模具，材质为石墨，形状为长方体，模具的长宽面和侧面上均开设有多条均匀分布的凹槽(2)将模具打磨，使得表面粗糙度Ra在0.5～4mm之间；(3)将打磨好的模具装入CVD反应炉内竖直悬挂，将模具沿中心位置旋转，在温度1850～2100℃，压力30～300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为1：1～10：1的比例通入到反应炉内，进行热解氮化硼板材的沉积；(4)进行控温降温，热解氮化硼板材出炉，加工成加持杆。本发明的制备方法得到的板材，具有低翘曲、层结构规整且连续的优点。

Description

一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用，属于化学气相沉积氮化硼技术领域。
背景技术
行波管是当今广泛应用于雷达、电子对抗、通信等领域作为微波功率放大的核心器件。夹持杆用在行波管当中，用于方便行波管内部螺旋管的装卸，并把内部产生的热量传递出去。因此要求制作夹持杆的材料具有高的热导率、高的弯曲强度和抗压强度、低的介电常数和介电损耗、高真空下放气量小。但到目前为止出现过的几种夹持杆材料当中，熔融石英热导率低，氧化铝陶瓷高频损耗大，氧化铍陶瓷其粉料有毒，氮化铝(AIN)陶瓷损耗偏大，目前急需寻求一种克服这些材料缺点但又不影响使用的其它材料夹持杆，热解氮化硼材料因其优异的性能完全能满足这些要求，热解氮化硼材料作为制作夹持杆理想的材料，受到广泛关注。
目前，热解氮化硼材质的夹持杆通常是先制作出热解氮化硼板材，然后经过精细加工形成，精细加工对于热解氮化硼板材的要求非常高，现在的板材生产主要存在翘曲大和层结构乱的问题且难以解决，这些问题会导致夹持杆无法进行加工以及加工出来的夹持杆内部缺陷多热导率低，严重影响夹持杆的良品率。因此有必要研发一种低翘曲且层结构规整且连续的热解氮化硼板材进行夹持杆的加工。
中国专利文献CN105970186A公开了“一种高效生产热解氮化硼制品的方法”，该方法通过交替沉积石墨涂层和氮化硼板材，使板材与板材之间通过石墨涂层分隔开，使得模具与氮化硼板材易于分离，从而实现氮化硼板材的生产数量的增加和易于脱模。该发明依赖于石墨涂层，但石墨涂层会给板材带来杂质。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种低翘曲、层结构规整且连续的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法及其应用。
名词解释：
CVD是Chemical Vapor Deposition的简称，是指高温下的气相反应。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)设计板材的模具，所述模具的材质为石墨，其形状为长方体，所述模具的长宽面上开设有1～100条均匀分布的第一凹槽，第一凹槽的长度a与模具的宽度W一致，所述第一凹槽的深度为0.1～20mm，所述模具的侧面四周开设有1～10条均匀分布的第二凹槽，第二凹槽的深度为0.1～20mm；
(2)将步骤(1)得到的模具打磨，使得表面粗糙度Ra在0.5～4mm之间，其好处在于通过粗糙度的控制可以让模具和板材易于分离，既不会对模具造成损伤，又不会破坏板材的层结构；
(3)将打磨好的模具装入CVD反应炉内，放置数量为1～100个，竖直悬挂，悬挂位置为模具的宽高面上的中心位置，将模具沿中心位置旋转，旋转过程中模具之间不接触，在温度1850～2100℃，压力30～300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为1：1～10：1的比例通入到反应炉内进行热解氮化硼板材的沉积，在模具的六个面上均沉积可以得到六张板材；
(4)进行控温降温，热解氮化硼板材出炉，检测合格后，加工成加持杆。
本发明热解氮化硼板材的制备过程中，板材模具的设计是至关重要的，由于高密度热解氮化硼成核密度非常高，板材内部的应力会非常大，如果模具的凹槽尺寸设计不合理，极易导致高密度热解氮化硼板材与模具分离，造成板材翘曲大无法找平进行加工，若勉强进行加工，出来的夹持杆也会弯曲无法正常使用。
优选的，步骤(1)中，模具的长度为50～300mm，宽度为30～200mm，高度为5～50mm。
优选的，步骤(1)中，每个第一凹槽平行于模具的宽度方向，第一凹槽的宽度为0.1～10mm。
优选的，步骤(1)中，每个第二凹槽的宽度为0.1～20mm。
优选的，步骤(3)中，旋转过程中模具之间的距离大于20mm。
进一步优选的，步骤(3)中，BCl3的流量大于0.5L/min，可以提高板材的沉积速率，缩短板材的生产周期，从而降低生产成本。
进一步优选的，步骤(3)中，将NH3：BCl3按流量通入到反应炉内后，BCl3的流量每隔5～30分钟就增加一次，变化量为0.6～1.4L/min，变化持续时间3～15秒，随后恢复正常，此过程中，NH3的流量不发生变化。
进一步优选的，步骤(3)中，控温降温时降温梯度小于5℃/min，直至降温至100℃以下。
另一方面，本发明还提供一种利用上述的方法得到的热解氮化硼板材制作加持杆的方法，包括：将板材裁成一个个长片，再把长片裁成一根根长条，将长条切割成加持杆的长度，最后将切割后的长条进行修磨，得到加持杆。
再一方面，本发明还提供一种采用上述方法制备得到板材加工成的加持杆，所述加持杆的材质为热解氮化硼，所述加持杆的形状为长方体，所述加持杆的长为10～200mm、宽为0.1～50mm、高为0.1～50mm。
本发明的有益效果为：
1)本发明的模具中第一凹槽和第二凹槽的作用是减弱板材内部应力，让板材在生产降温的过程中有多个应力分散区域，相当于把一个大面积板材的收缩分割成多个小面积板材的收缩，这样板材的内应力就会分散削弱，削弱之后的板材内应力会小于板材变形的力，最终出来的板材变形很小，利于板材后续的加工和使用。
2)本发明得到的板材层结构规整，板材的韧性就会提高，加工出来的夹持杆就不容易折断，内部缺陷少，热导率高。为了提高板材内部层结构的规整度，本发明采取特殊的工艺方法，在正式生产过程中BCl3的流量每隔5～30分钟就要变化一次，变化量为0.6～1.4L/min，变化时间小于20秒，这样的工艺变化可以减弱板材内部的层间结合力，使板材内部层与层之间的界线更加明晰，结构变得更加规整有序。
3)采用本发明生产出来的高密度热解氮化硼板材不需要使用石墨涂层，热解氮化硼板材直接沉积到模具上，得到的材层结构致密、规整，结构规整有序内部缺陷少，易于加工夹持杆，且表面不起层，加工出来的夹持杆热导率高，放气率低，完全满足夹持杆的使用条件，且无其它有害影响。
4)本发明不需借助石墨涂层就非常容易的和模具进行分离，同时高密度板材只做一张整板，不需要进行分割，故省去石墨涂层这一步骤，同时避免了石墨涂层给板材带来杂质的问题。
附图说明
图1为本发明中模具的其中一种结构示意图；
图2为本发明的CVD反应炉中为2张模具时的悬挂状态示意图；
图3为采用本发明的方法得到的热解氮化硼板材的一种结构示意图；
图4为图2的热解氮化硼板材的表面的SEM图；
图5为加持杆的一种示意图；
其中，1-第一凹槽，2-第二凹槽，3-悬挂位置，4-CVD反应炉，5-旋转轴，6-进气孔，7-出气孔。
具体实施方式：
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但不仅限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。
实施例1：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，如图1～5所示，包括以下步骤：
(1)设计板材的模具，模具的材质为石墨，模具的形状为长方体，长度50mm，宽度30mm，厚度5mm，在长宽面上开4条均匀分布的第一凹槽1，每个第一凹槽1平行于模具的宽度方向，第一凹槽1的宽度为2mm，第一凹槽1长度与模具的宽度一致，第一凹槽1的深度为0.1mm，模具的侧面四周开1条均匀分布的第二凹槽2，第二凹槽2的宽度为0.1mm，深度为0.1mm；
(2)将步骤(1)中得到的模具打磨，加工要求要完全符合图纸要求，并使得模具的表面粗糙度Ra在0.5mm左右；
(3)将打磨好的模具装入到CVD反应炉内，放置数量为10个，竖直悬挂，模具之间的最小距离20mm，在温度1850℃，压力30Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量(其中，BCl3的流量为0.5L/min)比为1：1的比例通入到反应炉内进行热解氮化硼板材的沉积，在生产过程中BCl3的流量每隔5分钟就增加一次，变化量为0.7L/min，变化持续时间3秒，随后恢复正常；在模具的六个面上均沉积可以得到六张板材，板材如图3所示，热解氮化硼板材的某一局部表面的SEM图如图4所示，可以看出其层间结构规整，另外，从板材的中间切断，将断面进行SEM扫描，也可观察其内部缺陷。
如图1所示，悬挂位置为模具的宽高面上的中心位置3，以CVD反应炉内竖直悬挂2个模具为例，如图2所示，每个模具上方均通过旋转轴5悬挂于CVD反应炉4内，CVD反应炉4下方设置有进气孔6，上方设置有出气孔7，旋转轴5可由机械链条带动旋转，旋转轴5再带动模具沿中心位置旋转。
(4)生产完成之后进行控温降温，降温梯度1℃/min，热解氮化硼板材出炉之后进行检测，夹持杆是一种传热装置，要求热导率高，夹持杆使用在真空环境中，对于放气率有一定要求，放气率过高会影响到环境的真空度，夹持杆的使用环境洁净度要求高，不允许在安装和使用过程中产生断层掉层问题，热导率、放气率以及断层掉层问题符合要求之后加工成夹持杆，检验过程可参照现有技术进行，此处不再赘述。
实施例2：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)设计板材的模具，模具的材质选用石墨，模具的形状为长方体，其长度为150mm，宽度为100mm，厚度为25mm，在长宽面上开50条均匀分布的第一凹槽1，每个第一凹槽1平行于模具的宽度方向，第一凹槽1的宽度为1mm，第一凹槽1长度与模具的宽度一致，第一凹槽1的深度为2mm；模具的侧面四周开5条均匀分布的第二凹槽2，第二凹槽2的宽度为10mm，深度为2mm；
(2)将步骤(1)得到的模具打磨，加工要求要完全符合图纸要求，并使得模具的表面粗糙度Ra为2mm左右；
(3)将打磨好的模具装入到CVD反应炉内，放置数量为50个，均竖直悬挂，相邻模具之间的最小距离40mm，在温度1900℃，压力100Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量(其中，BCl3的流量0.8L/min)比为4：1的比例通入到反应炉内进行热解氮化硼板材的沉积，在正式生产过程中BCl3的流量每隔10分钟就增加一次，变化量为0.6L/min，变化持续时间10秒，随后恢复正常
(4)生产完成之后进行控温降温，降温梯度2℃/min，热解氮化硼板材出炉之后进行检测，夹持杆是一种传热装置，要求热导率高，夹持杆使用在真空环境中，对于放气率有一定要求，放气率过高会影响到环境的真空度，夹持杆的使用环境洁净度要求高，不允许在安装和使用过程中产生断层掉层问题，热导率、放气率以及断层掉层问题符合要求之后加工成夹持杆。
实施例3：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)设计板材的模具，模具的材质选用石墨，模具的形状为长方体，长度为200mm，宽度为150mm，厚度为40mm，在长宽面上开100条均匀分布的第一凹槽1，每个第一凹槽1平行于模具的宽度方向，第一凹槽的宽度为0.2mm，第一凹槽1的长度与模具的宽度一致，第一凹槽1的深度为5mm；模具的侧面四周开10条均匀分布的第二凹槽2，第二凹槽2的宽度为1mm，深度为10mm；
(2)将步骤(1)得到的模具打磨，加工要求要完全符合图纸要求，并使得模具的表面粗糙度Ra在3mm左右；
(3)将打磨好的模具装入到CVD反应炉内，放置数量为100个，均竖直悬挂，相邻模具之间的最小距离60mm，在温度2000℃，压力200Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量(其中，BCl3的流量1L/Min)比为2：1的比例通入到反应炉内进行热解氮化硼板材的沉积，在正式生产过程中BCl3的流量每隔15分钟就增加一次，变化量为1.4L/min，变化持续时间15秒；
(4)生产完成之后进行控温降温，降温梯度5℃/min，热解氮化硼板材出炉之后进行检测，夹持杆是一种传热装置，要求热导率高，夹持杆使用在真空环境中，对于放气率有一定要求，放气率过高会影响到环境的真空度，夹持杆的使用环境洁净度要求高，不允许在安装和使用过程中产生断层掉层问题，热导率、放气率以及断层掉层问题符合要求之后加工成夹持杆。
实施例4：
一种加持杆，是由实施例3的方法制备而成，加持杆的长、宽、高分别为50mm、1mm和1mm，如图5所示。
对比例1：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其中模具表面均无第一凹槽和第二凹槽，即模具表面均为凹槽的平面，其他(模板尺寸，制备工艺等)均与实施例3均相同。
对比例2：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其中模具的表面粗糙度Ra小于1mm，其他均与实施例3均相同。
对比例3：
一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其中在NH3：BCl3按流量通入到反应炉内后，BCl3的流量不发生变化，其他均与实施例3均相同。
对比例4：
夹持杆由通常使用的氧化铍陶瓷材料制作而成的，尺寸与实施例4的加持杆尺寸一致。
对实施例1～3、对比例1～3所得到的板材在同一环境下进行性能测试，层间是否规整连续可通过扫描电子显微镜扫描得到的来SEM图体现，翘曲高度可通过对成型板材直接测量，加工成加持杆的良品率可通过多次重复试验统计得到，关于夹持杆的韧性测试参照ASTM C1421-2015执行，导热系数的测定方法参照GB/T 5598-2015执行，得到如下结果，如表1所示：
表1：板材性能对比表
从表1可以看出，采用本发明的实施例1～3与对比例1～3相比，层结构连续规整，韧性也很好，翘曲高度也较小，导热率较高，且加工成加持杆的良品率较高。本发明的模具中第一凹槽和第二凹槽减弱了板材内部应力，让板材在生产降温的过程中有多个应力分散区域，相当于把一个大面积板材的收缩分割成多个小面积板材的收缩，这样板材的内应力就会分散削弱，削弱之后的板材内应力会小于板材变形的力，最终出来的板材变形很小，利于板材后续的加工和使用。
本发明采取特殊的工艺方法，在正式生产过程中BCl3的流量每隔5～30分钟就要变化一次，变化量小于0.5L/min，变化时间小于20秒，这样的工艺变化可以减弱板材内部的层间结合力，使板材内部层与层之间的界线更加明晰，结构变得更加规整有序。
对实施例4、对比例4的加持杆进行性能测试，表面情况可通过肉眼观察，夹持杆的抗弯强度(折即断程度)测试参照GB/T 6569-86执行，内部缺陷的数量可以通过SEM图像确定，导热率的测定方法参照GB/T 5598-2015执行，放气率是采用定容升压法进行测试，得到如下结果，如表2所示：
表2：不同材质的加持杆性能对比表
折断程度 内部缺陷 热导率 表面情况 放气率
实施例4 不易 少 高 无起层 低
对比例4 较易 多 一般 起层 高
从表1可以得出，相同尺寸下，采用本发明的板材加工成的加持杆，在抗弯强度、内部缺陷、热导率、表面有无起层、放气率上均优于普通材质的加持杆，并且，对比例4中夹持杆采用氧化铍陶瓷材料制作而成，陶瓷材料夹持杆比较脆弱，易发生断裂，且断裂时产生的氧化铍粉末为剧毒材料，容易引起环境污染。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设计板材的模具，所述模具的材质为石墨，其形状为长方体，所述模具的长宽面上开设有1～100条均匀分布的第一凹槽，第一凹槽的长度与模具的宽度一致，所述第一凹槽的深度为0.1～20mm，所述模具的侧面四周开设有1～10条均匀分布的第二凹槽，第二凹槽的深度为0.1～20mm；
(2)将步骤(1)得到的模具打磨，使得表面粗糙度Ra在0.5～4mm之间；
(3)将打磨好的模具装入CVD反应炉内，放置数量为1～100个，竖直悬挂，悬挂位置为模具的宽高面上的中心位置，将模具沿中心位置旋转，旋转过程中模具之间不接触，在温度1850～2100℃，压力30～300Pa条件下，以氮气作为载气，将NH3：BCl3按流量比为1：1～10：1的比例通入到反应炉内，进行热解氮化硼板材的沉积；
(4)进行控温降温，热解氮化硼板材出炉，加工成加持杆。
2.根据权利要求1所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，模具的长度为50～300mm，宽度为30～200mm，高度为5～50mm。
3.根据权利要求2所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每个第一凹槽平行于模具的宽度方向，第一凹槽的宽度为0.1～10mm。
4.根据权利要求3所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每个第二凹槽的宽度为0.1～20mm。
5.根据权利要求1所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，旋转过程中模具之间的距离大于20mm。
6.根据权利要求5所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，BCl3的流量大于0.5L/min。
7.根据权利要求5所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将NH3：BCl3按流量通入到反应炉内后，BCl3的流量每隔5～30分钟就增加一次，变化量为0.6～1.4L/min，变化持续时间3～15秒，随后恢复正常。
8.根据权利要求1所述的用于制作夹持杆的热解氮化硼板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，控温降温时降温梯度小于5℃/min，直至降温至100℃以下。
9.一种利用权利要求1所述的方法得到的热解氮化硼板材制作加持杆的方法，其特征在于，包括：现将板材裁成一个个长片，再把长片裁成一根根长条，将长条切割成加持杆的长度，最后将切割后的长条进行修磨，得到加持杆。
10.一种采用权利要求1所述的方法制备得到板材加工成的加持杆，所述加持杆的材质为热解氮化硼，所述加持杆的形状为长方体，所述加持杆的长为10～20mm、宽为0.1～50mm、高为0.1～50mm。
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