CN207891422U - 一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种在SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，所述设备包括放丝装置、气相沉积装置、含有收丝装置的热处理装置，所述放丝装置与热处理装置位于气相沉积装置两侧，并与气相沉积装置贯通连接；所述气相沉积装置带有第一进气口、出气口，所述第一进气口为保护气体进气口。在保护气氛下，单束SiC纤维从放丝装置出来经气相沉积装置进行气体沉积形成无定型BN界面层后，再通过热处理装置退火处理形成晶态BN界面层，最终由收丝装置收丝。采用本实用新型的设备可以在SiC纤维上快速的制备出具有均匀完整的晶态BN界面层。
Description
技术领域
本实用新型属于复合材料制造领域，具体涉及一种在SiC纤维表面沉积BN 界面层的设备。
背景技术
随着科技的不断进步，SiCf/SiC复合材料已在航天、航空领域得到了广泛应用，作为其重要组成部分之一的SiC纤维日益受到人们的关注和研究。
其中，因可提高SiC纤维耐高温性、抗氧化性、耐熔融金属侵蚀性及断裂韧性等的BN界面层更是研究中的重中之重。
然而沉积生成的BN是无定型的，稳定性很差，易分解，在空气中易反应，需要后期进行热处理才能转变为稳定的晶型，但现有技术中，一方面是采用先编织后沉积的工艺，沉积时由于编织体厚度和渗透能力的制约将导致BN界面层在编织体里外分布不均匀。另一方面，沉积与高温热处理需要在不同的设备中进行，以至于在设备转换过程中，BN分解，造成沉积形成的BN最终无法得到稳定的晶型。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种SiC纤维表面沉积具有稳定晶型结构的BN界面层的设备。
为达到设计的目的，本实用新型采用的方案是：
一种在SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，包括放丝装置、气相沉积装置、含有收丝装置的热处理装置，所述放丝装置与热处理装置位于气相沉积装置两侧，并与气相沉积装置贯通连接；所述气相沉积装置带有第一进气口、出气口，所述第一进气口为保护气体进气口。
在保护气氛下，单束SiC纤维从放丝装置出来经气相沉积装置进行气体沉积形成无定型BN界面层后，再通过热处理装置退火处理形成晶态BN界面层，最终由收丝装置收丝。
优选的方案，所述热处理装置含有微波加热系统。
优选的方案，所述热处理装置设有恒温区，所述恒温区为微波加热区，其位于热处理装置的中部，所述恒温区的温度大于非恒温区温度。
优选的方案，所述放丝装置包括放丝机、滚轮组A，可密封的腔室，放丝机与滚轮组A位于可密封的腔室内，可密封的腔室与气相沉积装置贯通连接。
优选的方案，所述收丝装置包括收丝机、滚轮组B。
优选的方案，所述滚轮组B与收丝机布置于热处理装置恒温区的两侧。
优选的方案，所述滚轮组A、滚轮组B均相应的布置有N个滚轮，所述N≥1。作为进一步的优选，所述N为1～10。作为更进一步的优选，所述N为2～6。
优选的方案，所述滚轮组A与滚轮组B的相邻两个滚轮凹槽间的距离为 10-50mm。优选为18-24mm。
单束SiC纤维从放丝机出来并在滚轮组A与滚轮组B的多个滚轮之间来回缠绕，在气相沉积装置装置内进行循环沉积，完成循环沉积后单束SiC纤维在经过热处理装置恒温区时进行的晶型转换形成晶态BN界面，最终收丝机收丝。
在实际生产过程中，收丝机可以与编织装置相连。
优选的方案，所述气相沉积装置内设有恒温反应区。
优选的方案，所述气相沉积装置还设有第二进气口、第三进气口。
优选的方案，所述第二进气口位于气相沉积装置的前段，所述第三进气口位于气相沉积装置的恒温反应区。
在实际操作过程中，当BN前驱体气源气体为一种时，BN前驱体气源气体从第二或第三进气口进气，当BN前驱体气源气体为两种时，两种BN前驱体气源气体分别从第二进气口、第三进气口进气。
优选的方案，所述放丝装置设有进气口与出气口，所述放丝装置的出气口通过管路与气相沉积装置中的第一进气口相连。
优选的方案，所述气相沉积装置的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连。
在实际操过程中，沉积准备阶段，通过真空机组对气相沉积装置抽真空，再通过放丝装置的进气口进气，保证体系完成气体置换，在沉积阶段，采用负压沉积时，通过真空机组抽负压控制所需沉积压力，沉积时所产生的尾气通过真空机组抽至尾气处理装置，采用正压沉积时，尾气在正压情况下，直接通入尾气处理装置。
优选的方案，所述热处理装置设有进气口与出气口，所述热处理装置的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连。
在实际操作过程中，沉积准备阶段，通过真空机组对热处理装置抽真空，并从热处理装置进气口通过保护气体，完成气体置换后，在沉积过程，持续进气。
优选的方案，所述气相沉积装置为管式炉，所述管式炉通过炉管与放丝装置及热处理装置贯通连接。
采用管式炉为气相沉积装置时，通过研究源气流量、气流流动状态、走丝速度、沉积时间及界面层厚度、管式炉管径相互影响关系，发现管式炉炉管为 60-120mm时，可以获得最优的沉积效果。
本实用新型的优势在于：
1)在本实用新型中，通过放丝装置、气相沉积装置、含有收丝装置的热处理装置的贯通连接，使得SiC纤维在气相沉积装置中完成无定型BN界面沉积后，可以直接在热处理装置中完成晶型的转换，气相沉积装置与热处理装置的贯通连接，避免了现有技术中，沉积与热处理的转换过程中，BN的分解问题，采用本实用新型的设备可以在SiC纤维上快速的制备出具有均匀完整的晶态BN界面层。
2)在本实用新型中，在热处理装置中配制有微波加热系统，微波加热系统加热快速、均匀、且为整体加热，适用于SiC纤维加热，一方面使得无定型BN 界面在的晶型转换的更加均匀，晶型成长过程中的缺陷更少，可使SiC纤维获得具有稳定晶型结构的BN界面层；另一方面快速的热处理使得纤维受到的损伤达到最小，有利于纤维力学性能的保持。
3)在本实用新型中，收放丝采用多个滚轮的体系，SiC纤维可来回循环多次，比一般单向走丝的装置多出了几倍的沉积时间，可在获得充分沉积时间的前提下提高走丝速度，从而生产效率得到了极大提高。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图
在图中，1、放丝装置；2、气相沉积装置；3、热处理装置；11、放丝装置进气口；12、放丝机；13、滚轮组A；21、第二进气口；23、恒温反应区；24、第三进气口；31、滚轮组B；32、收丝机；33、恒温区；34、热处理装置进气口；
图2为SiC纤维的缠绕示意图；
在图中，12、放丝机；13、滚轮组A；2、气相沉积装置；23、恒温反应区； 31、滚轮组B；32、收丝机；
图3为实施例1所制备SiC纤维截面SEM图片；
图4为实施例2所制备SiC纤维截面SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本实用新型进一步说明。
实施例1
一种在SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，包括放丝装置1、气相沉积装 2置、含有收丝装置的热处理装置3，所述气相沉积装置2为管式炉，所述放丝装置1与热处理装置3位于气相沉积装置2两侧并通过管式炉的炉管将管式炉与放丝装置1及热处理装置3贯通连接。所述热处理装置3含有微波加热系统；所述微波加热系统中部设有恒温区，所述放丝装置1包括放丝机12、滚轮组A13，可密封的腔室，放丝机12与滚轮组A13位于可密封的腔室内，可密封的腔室与气相沉积装置2贯通连接；所述收丝装置包括收丝机32、滚轮组B31；所述滚轮组A13、滚轮组B31均相应的布置有6个滚轮；所述滚轮组A13或滚轮组B31 的相邻两个滚轮凹槽间的距离为24mm。所述滚轮组B31与收丝机32布置于热处理装置恒温区33的两侧。所述气相沉积装置2内设有恒温反应区23；所述气相沉积装置2还设有第一进气口、第二进气口21、第三进气口24、出气口，所述第二进气口21位于气相沉积装置2的前段，所述第三进气口24位于气相沉积装置2的恒温反应区；所述放丝装置1设有进气口11与出气口，所述放丝装置的出气口通过管路与气相沉积装置中的第一进气口相连；所述气相沉积装置2 的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连；所述热处理装置3设有进气口34与出气口，所述热处理装置的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连。
具体操作方法：先通过抽真空系统对气相沉积装置2、热处理装置3进行抽真空，由于放丝装置1与气相沉积装置2处于贯通状态，也将被抽真空，再分别从放丝装置1的进气口11通入氩气，控制氩气的流量为1.0L/min，从热处理装置3的进气口34通入氮气，氮气的流量根据气相沉积装置内压力而定。
沉积过程中采用BCl3和NH3作为气源气体，H2作为稀释气体，NH3从气相沉积装置2的第二进气口21进行沉积炉中，BCl3和H2从第三进气口24进行沉积炉中，沉积过程中控制，恒温反应区23沉积温度1000℃，沉积压力5000Pa，所述三氯化硼的流量为0.5L/min，所述氨气的流量为1L/min，所述氢气的流量为0.5L/min，走丝速度0.5/min。设置热处理装置2的恒温区23的温度为1300℃，微波频率为2.45GHz。单束SiC纤维从放丝机1出来并在滚轮组A13与滚轮组 B31之间来回缠绕并通过沉积炉管，在通过恒温反应区23时进行多次BN沉积反应，完成循环沉积后单束SiC纤维在经过热处理装置3的恒温区33时进行的晶型转换形成晶态BN界面，最后收丝机32完成收丝。尾气、废气通过尾气处理装置进行处理。
500min时间后，完全125mSiC纤维的BN界面层的沉积，所得BN界面层的厚度为400nm。
图3为所制备SiC纤维截面SEM图片。
实施例2
一种在SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，包括放丝装置1、气相沉积装 2置、含有收丝装置的热处理装置3，所述气相沉积装置2为管式炉，所述放丝装置1与热处理装置3位于气相沉积装置2两侧并通过管式炉的炉管将管式炉与放丝装置1及热处理装置3贯通连接。所述热处理装置3含有微波加热系统；所述微波加热系统中部设有恒温区，所述放丝装置1包括放丝机12、滚轮组A13，可密封的腔室，放丝机12与滚轮组A13位于可密封的腔室内，可密封的腔室与气相沉积装置2贯通连接；所述收丝装置包括收丝机32、滚轮组B31；所述滚轮组A13、滚轮组B31均相应的布置有6个滚轮；所述滚轮组A13或滚轮组B31 的相邻两个滚轮凹槽间的距离为24mm。所述滚轮组B31与收丝机32布置于热处理装置3的恒温区33的两侧。所述气相沉积装置2内设有恒温反应区23；所述气相沉积装置2还设有第一进气口、第二进气口21、第三进气口24、出气口，所述第二进气口21位于气相沉积装置的前段，所述第三进气口24位于气相沉积装置2的恒温反应区；所述放丝装置1设有进气口11与出气口，所述放丝装置1的出气口通过管路与气相沉积装置中的第一进气口相连；所述气相沉积装置2的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连；所述热处理装置3设有进气口34与出气口，所述热处理装置3的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连。
具体操作方法：先通过抽真空系统对气相沉积装置2、热处理装置3进行抽真空，由于放丝装置1与气相沉积装置2处于贯通状态，也将被抽真空，再分别从放丝装置1的进气口11通入氩气，控制氩气的流量为1.0L/min，从热处理装置3的进气口34中通入氮气，氮气的流量根据气相沉积装置内压力而定。
沉积过程中采用BCl3和NH3作为气源气体，H2作为稀释气体，NH3从气相沉积装置2的第二进气口21进行沉积炉中，BCl3和H2从第三进气口24进行沉积炉中，沉积过程中控制恒温反应区沉积温度1000℃，沉积压力50000Pa，所述三氯化硼的流量为0.5L/min，所述氨气的流量为1L/min，所述氢气的流量为 0.5L/min，走丝速度0.1m/min。设置热处理装置2的恒温区23的温度为1300℃，微波频率为2.45GHz。单束SiC纤维从放丝机12出来并在滚轮组A13与滚轮组 B31之间来回缠绕并通过沉积炉管，在通过恒温反应区23时进行多次BN沉积反应，完成循环沉积后单束SiC纤维在经过热处理装置3的恒温区33时进行的晶型转换形成晶态BN界面，最后收丝机32完成收丝。尾气、废气通过尾气处理装置进行处理。
200min时间后，完全成125mSiC纤维的BN界面层的沉积，所得BN界面层的厚度为2000nm。
图4为所制备SiC纤维截面SEM图片。
Claims (10)
1.一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：包括放丝装置、气相沉积装置、含有收丝装置的热处理装置，所述放丝装置与热处理装置位于气相沉积装置两侧，并与气相沉积装置贯通连接；所述气相沉积装置带有第一进气口、出气口，所述第一进气口为保护气体进气口。
2.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述热处理装置含有微波加热系统。
3.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述放丝装置包括放丝机、滚轮组A，可密封的腔室，放丝机与滚轮组A位于可密封的腔室内，可密封的腔室与气相沉积装置贯通连接；
所述收丝装置包括收丝机、滚轮组B。
4.根据权利要求3所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述滚轮组A、滚轮组B均相应的布置有N个滚轮，所述N≥1。
5.根据权利要求4所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述滚轮组A与滚轮组B的相邻两个滚轮凹槽间的距离为10-50mm。
6.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述气相沉积装置内设有恒温反应区；
所述气相沉积装置还设有第二进气口、第三进气口；所述第二进气口位于气相沉积装置的前段，所述第三进气口位于气相沉积装置的恒温反应区。
7.根据权利要求3所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述热处理装置设有恒温区，所述恒温区为微波加热区，其位于热处理装置的中部，所述恒温区的温度大于非恒温区温度；所述滚轮组B与收丝机布置于热处理装置恒温区的两侧。
8.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述放丝装置设有进气口与出气口，所述放丝装置的放丝装置出气口通过管路与气相沉积炉中的第一进气口相连。
9.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述气相沉积装置的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连；所述热处理装置设有进气口与出气口，所述热处理装置的出气口通过管路与真空机组相连，再通过真空机组与尾气处理装置相连，或通过管路直接与尾气处理装置相连。
10.根据权利要求1所述的一种SiC纤维表面沉积BN界面层的设备，其特征在于：所述气相沉积装置为管式炉，所述管式炉通过炉管与放丝装置及热处理装置贯通连接。
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