CN105669253A - 低温低压制备氮化硼涂层的方法 - Google Patents

低温低压制备氮化硼涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，用于解决现有技术中，在采用化学气相沉积方法时，所需制备温度较高的问题。以三氯化硼（BCl3）和氨气（NH3）为主要原料，在低温条件下进行化学气相沉积，再将所得样品进行高温热处理，经傅里叶红外和X射线衍射检测，制备出了渗透能力更强、厚度均匀可控、结晶度较高的氮化硼涂层。此方法可用于复合材料氮化硼界面的制备和样品表面涂层的制备，此方法将氮化硼化学气相沉积的沉积温度由1300~1800℃，降到了300~800℃。该方法主要包括：低温化学气相沉积和高温热处理。

Description

低温低压制备氮化硼涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种功能涂层材料的制备方法，特别是涉及一种界面相控制材料的制备方法，应用于化学气相沉积法制备界面涂层材料制备技术领域。
背景技术
氮化硼具有轻质、耐高温、抗氧化、抗热震、耐腐蚀、优良的摩擦磨损性能和优异的介电性能等诸多优点，是新一代高性能航空刹车材料的理想候选材料，代表了耐高温透波材料的发展方向，是目前陶瓷基复合材料中可选择的理想的界面相控制材料，因此，在航空航天、冶金、核能、机械、电子等诸多领域具有广泛的应用前景。
界面是陶瓷基体与纤维的“纽带”，是复合材料的“心脏”，具有连接纤维与基体以及把基体的应力传递到纤维上的作用，其结构直接影响着复合材料的性能。氮化硼作为涂层界面材料使用时，通过纤维涂覆方法可以对纤维进行氧化保护、反应阻挡、力学传载等。其中，最基本和关键的要求是能偏转裂纹，提高材料的韧性。
BN界面的制备方法有很多种，主要包括液相法(也称为浸渍-涂覆法)、化学气相沉积法和碳热还原法。其中较为常见的主要有CVD法和浸渍-涂覆法。CVD法对设备的要求高，影响界面性能的工艺参数较多，但所得的涂层的质量往往较高，是制备高质量界面材料的首选。文献中指出，CVD/CVI(化学气相渗透)制备氮化硼涂层界面的温度应在1400~1800℃，但大量实验证明，在该温度范围内，采用CVD/CVI法制备的氮化硼界面涂层，由于制备温度过高，体系反应速率较大，一方面导致氮化硼界面涂层沉积速率过快而造成涂层厚度不易控制，另一方面，会导致氮化硼界面涂层渗透能力下降，不利于纤维编织件内部生成厚度均匀的界面涂层。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，在低温条件下采用化学气相沉积法，以获得厚度均匀、沉积速率可控且结晶度较高的氮化硼涂层。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a．对沉积基底进行清洗，去除沉积基底表面的尘埃及其他污染物，干燥后放入等温氮化硼化学气相沉积炉的炉膛内；优选所述沉积基底为碳化硅、硅片、石墨、碳纤维、陶瓷纤维及其编织件中的任意一种；
b．排除等温氮化硼化学气相沉积炉中的空气，按设定程序升温，待炉温达到设定沉积温度300~800℃后，保温，再按照设定气体流量比向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入稀释气体和反应气体，所述稀释气体同时作为所述反应气体的载气，所述反应气体分别采用BCl3和NH3作为硼源和氮源，各气体流量比分别控制为NH3/BCl3=1~30，稀释气体/BCl3=0~100，控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力为1~130mbar，并控制沉积反应时间为0.5~20h；所述稀释气体优选采用高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体；
c．在所述步骤b中进行的沉积反应结束后，停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体，继续以稀释气体作为保护气体，以5~20℃/min的速率快速升温至1000~1800℃进行高温热处理，控制热处理时间为0.5~10h；所述稀释气体优选采用高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体；
d．在所述步骤c中进行的高温热处理完成后，关闭加热系统，使沉积基底在保护性气体的保护下随炉自然降温冷却至室温，即得沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层。所述保护性气体优选采用高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤b中，在向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体的同时，还通入催化气体，气体流量比控制为催化气体/BCl3=0~100，在所述步骤b中进行的沉积反应结束后，停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入催化气体。所述催化气体优选采用氢气。
作为上述方案中进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，通过控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力、沉积反应时间和各气体流量比，来控制沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层的厚度及沉积速率；在所述步骤c中，通过控制高温热处理温度和热处理时间对氮化硼的结晶度进行调节；最终在所述步骤c中得到沉积于沉积基底表面的均匀致密的氮化硼涂层。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法解决化学气相沉积法制备氮化硼涂层温度过高的问题，适用于复合材料氮化硼界面的制备和样品表面涂层的制备，本发明方法将氮化硼化学气相沉积的沉积温度由1300~1800℃，降到了300~800℃，能制备出了渗透能力更强、厚度均匀可控、结晶度较高的氮化硼涂层，本发明采用低温低压化学气相沉积法制备氮化硼涂层，根据实际应用需要，可以通过控制沉积时间、沉积温度、气体流量比、热处理温度和热处理时间，能够制备出不同氮化硼结构组成，实现无定形态、乱层结构的氮化硼和结晶性良好的六方氮化硼的选择制备，实现厚度可控的氮化硼界面涂层制备；
2.本发明方法采用低温、低压制备氮化硼涂层，在低温低压条件下，更容易控制氮化硼的沉积速率，使化学沉积过程更安全、易操作；
3.本发明方法通过高温热处理工艺，可以控制所沉积的氮化硼的晶型结构，满足了碳纤维及碳化硅纤维作为增强体制备复合材料时对界面材料的要求，有效保护了纤维，使得纤维能有效地传递载荷并产生脱粘、滑移和拔出，大幅提高了复合材料的力学性能，在对纤维预制体进行氮化硼涂层的沉积过程中，可以使氮化硼更好地在预制体内部进行沉积；
4.本发明方法能在硅片及石墨基底等多种材料表面沉积氮化硼涂层，可得到不同厚度的的氮化硼涂层，沉积温度大幅降低，可实现大规模工业应用，特别适合纤维及其编织件表面氮化硼界面涂层的工业化制备及应用。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备的氮化硼涂层的红外分析图谱。
图2是本发明实施例三所制备的氮化硼涂层的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，包括以下步骤：
（1）对石墨板进行清洗，去除表面尘埃及其他污染物，干燥后放入沉积炉膛内；
（2）对沉积炉膛进行抽真空，充入高纯氮气，反复循环五次，排除沉积炉膛内的空气；
（3）充入高纯氮气，升温至400℃；
（4）待温度稳定后，导入载气氮气，载气流量100ml/min，导入反应气体三氯化硼和氨气，其中三氯化硼流量20ml/min，氨气流量60ml/min，系统维持真空度10mbar，沉积时间5h；
（5）沉积结束后，停止通入三氯化硼和氨气，减小氮气流量为20ml/min，快速升温至1300℃，保温2h；
（6）热处理结束之后，关闭加热系统，在氮气保护下随炉冷却至室温，即得沉积于石墨表面的六方氮化硼涂层。
通过红外分析，对本实施例中制备的涂层进行检测，结果表明，所得涂层为六方氮化硼涂层。其傅里叶红外图谱如图1所示。
由图1所示涂层傅里叶红外光谱图可见，位于1382cm-1和779cm-1的吸收峰分别归属于六方氮化硼中B-N键的伸缩振动和B-N-B的面外弯曲振动。可知所制备涂层为六方氮化硼。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，包括以下步骤：
（1）对碳纤维束进行清洗，去除表面尘埃及其他污染物，干燥后放入沉积炉膛内；
（2）本步骤与实施例一相同；
（3）充入氮气，升温至500℃；
（4）待温度稳定后，导入载气氮气，载气流量100ml/min，导入反应气体三氯化硼和氨气，其中三氯化硼流量20ml/min，氨气流量80ml/min，系统维持压力8mbar，沉积时间5h；
（5）沉积结束后，停止通入三氯化硼和氨气，减小氮气流量为20ml/min，快速升温至1400℃，保温2h；
（6）热处理结束之后，关闭加热系统，在氮气保护下随炉冷却至室温，即得沉积于碳纤维表面的六方氮化硼涂层。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图2，一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，包括以下步骤：
（1）对2D-碳化硅进行清洗，去除表面尘埃及其他污染物，干燥后放入沉积炉膛内；
（2）对沉积炉膛进行抽真空，充入氩气，反复循环五次，排除沉积炉膛内的空气；
（3）充入氩气，升温至600℃；
（4）待温度稳定后，导入载气氩气，载气流量100ml/min，催化气体氢气，导入反应气体三氯化硼和氨气，其中三氯化硼流量20ml/min，氨气流量100ml/min，氢气流量20ml/min系统维持压力20mbar，沉积时间2h；
（5）沉积结束后，停止通入三氯化硼和氨气，减小氩气流量为20ml/min，快速升温至1500℃，保温2h；
（6）热处理结束之后，关闭加热系统，在氩气保护下随炉冷却至室温，即得沉积于2D-碳化硅表面的六方氮化硼涂层。
对本实施例中的2D-碳化硅进行X射线衍射，如图2中所示，图中26.1°、42.3°处的衍射峰分别对应于六方氮化硼的（002）和（100）、（101）晶面，进一步证明，该方法制备的涂层为六方氮化硼涂层。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，包括以下步骤：
（1）对硅片进行清洗，去除表面尘埃及其他污染物，干燥后放入沉积炉膛内；
（2）本步骤与实施例三相同；
（3）本步骤与实施例三相同；
（4）待温度稳定后，导入载气氩气，载气流量80ml/min，催化气体氢气，导入反应气体三氯化硼和氨气，其中三氯化硼流量20ml/min，氨气流量60ml/min，氢气流量50ml/min，系统维持压力25mbar，沉积时间6h；
（5）沉积结束后，停止通入三氯化硼和氨气，减小氩气流量为20ml/min，快速升温至1300℃，保温2h；
（6）热处理结束之后，关闭加热系统，在氩气保护下随炉冷却至室温，即得沉积于硅片表面的六方氮化硼涂层。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明低温低压制备氮化硼涂层的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a．对沉积基底进行清洗，去除沉积基底表面的尘埃及其他污染物，干燥后放入等温氮化硼化学气相沉积炉的炉膛内；
b．排除等温氮化硼化学气相沉积炉中的空气，按设定程序升温，待炉温达到设定沉积温度300~800℃后，保温，再按照设定气体流量比向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入稀释气体和反应气体，所述稀释气体同时作为所述反应气体的载气，所述反应气体分别采用BCl3和NH3作为硼源和氮源，各气体流量比分别控制为NH3/BCl3=1~30，稀释气体/BCl3=0~100，控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力为1~130mbar，并控制沉积反应时间为0.5~20h；
c．在所述步骤b中进行的沉积反应结束后，停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体，继续以稀释气体作为保护气体，以5~20℃/min的速率快速升温至1000~1800℃进行高温热处理，控制热处理时间为0.5~10h；
d．在所述步骤c中进行的高温热处理完成后，关闭加热系统，使沉积基底在保护性气体的保护下随炉自然降温冷却至室温，即得沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层。
2.根据权利要求1所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤b中，在向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入反应气体的同时，还通入催化气体，气体流量比控制为催化气体/BCl3=0~100，在所述步骤b中进行的沉积反应结束后，停止向等温氮化硼化学气相沉积炉中通入催化气体。
3.根据权利要求2所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述催化气体采用氢气。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤b中，通过控制等温氮化硼化学气相沉积炉内的反应气体压力、沉积反应时间和各气体流量比，来控制沉积于沉积基底表面的氮化硼涂层的厚度及沉积速率；在所述步骤c中，通过控制高温热处理温度和热处理时间对氮化硼的结晶度进行调节；最终在所述步骤c中得到沉积于沉积基底表面的均匀致密的氮化硼涂层。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤b中和步骤c中，所述稀释气体为高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体。
6.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤d中，所述保护性气体为高纯氮气和高纯氩气中任意一种气体或两种气体的混合气体。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述低温低压制备氮化硼涂层的方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述沉积基底为碳化硅、硅片、石墨、碳纤维、陶瓷纤维及其编织件中的任意一种。
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