CN109704599A - 一种蓝宝石光纤bn全反射涂层的化学气相沉积制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法，BN涂层是以BCl3‑NH3为原料通过化学气相沉积法制备得到；在沉积炉中，导入稀释气体、BCl₃和NH₃，通过BCl₃和NH₃在沉积炉炉膛内发生反应沉积于蓝宝石光纤表面。本发明方法可设计性强、工艺简单、可重复性好。本发明制备的BN涂层均匀致密，尤其是蓝宝石光纤表面均沉积有BN涂层，表面光滑，均匀性好，可使光纤的力学性能大幅度提高，达到保护蓝宝石光纤的目的，可延长光纤的使用寿命。本发明优点是：制备的BN涂层均匀致密，尤其是蓝宝石光纤表面均沉积有BN涂层，表面光滑，均匀性好，可使光纤的力学性能大幅度提高，延长光纤的使用寿命，且工艺过程简单，重复性好。

Description

一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法

技术领域

本发明属于光纤表面涂层的制备技术领域，，涉及一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法。

背景技术

光纤传感技术是继光纤成功地被用于通讯之后而发展起来的一项高新技术，它具有很多优点，如精度高、不受电磁干扰、现场无电信号、性能可靠等。光纤传感技术是通过对光纤中传播的表征光波的特征参量进行调制，从而对各种物理量进行测量。蓝宝石单晶光纤作为高温传感器的传感头，需要长时间处于热气流、高温等恶劣环境下，各种工作气氛和环境物质成分与光纤表面的相互作用，会对光纤表面和内部造成损伤，导致光散射和光损耗，影响光纤和传感器的正常工作和长期稳定性。因此，为了扩大光纤的工作范围，延长光纤寿命，需要对光纤进行保护。

目前，Hongmin Jiang等人采用先驱体转化法已经在蓝宝石光纤表面制备出了镁铝尖晶石薄膜，研究表明镀膜后提高了光的传递强度，但蓝宝石表面的镁铝尖晶石在大于1250℃下是不稳定的，而且液滴是通过手动用刷子尖端涂覆而得到的，因此不能保证薄膜的质量；沈永行等人采用溶胶凝胶法制备透明溶胶，利用提拉法并经高温烧结在蓝宝石光纤表面制备透明多晶氧化铝包层，获得了能承受1600℃高温工作的透明包层。但由于在提拉过程中难以控制溶胶溶液的浓度、粘度和提拉速度，因此对包层质量有很大影响。因此，需要一种具有全反射性能、耐高温、热物理性能优良的涂层来保护蓝宝石光纤。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法，克服以上背景技术中提到的不足，提供一种均匀、致密，具有全反射性能、耐高温、热物理性能优良的涂层来保护蓝宝石光纤。

技术方案

一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将蓝宝石光纤基底依次放在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声后在常温下进行干燥；

步骤2：将干燥后的光纤整齐架空排布到石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤3：沉积炉抽真空0.5～1Pa，同时通入氩气，将沉积炉炉膛抽至设定真空度，然后升温至设定温度600～750℃预热；所述氩气流量为50～150ml/min；

步骤4：待温度稳定后导入稀释气体、BCl₃和NH₃，通过BCl₃和NH₃在沉积炉炉膛内发生反应沉积于蓝宝石光纤表面，时间为15～60h；气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；所述氢气流量为50～150ml/min；所述BCl₃气体流量为50～150ml/min；所述NH₃气体流量为50～100ml/min；

步骤5：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

有益效果

本发明提出的一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法，BN涂层是以BCl3-NH3为原料通过化学气相沉积法制备得到；在沉积炉中，导入稀释气体、BCl₃和NH₃，通过BCl₃和NH₃在沉积炉炉膛内发生反应沉积于蓝宝石光纤表面。

本发明方法可设计性强、工艺简单、可重复性好。本发明制备的BN涂层均匀致密，尤其是蓝宝石光纤表面均沉积有BN涂层，表面光滑，均匀性好，可使光纤的力学性能大幅度提高，达到保护蓝宝石光纤的目的，可延长光纤的使用寿命。

本发明优点是：制备的BN涂层均匀致密，尤其是蓝宝石光纤表面均沉积有BN涂层，表面光滑，均匀性好，可使光纤的力学性能大幅度提高，延长光纤的使用寿命，且工艺过程简单，重复性好。

附图说明

图1：蓝宝石光纤表面涂覆不同种类的残余应力计算模型

图2：蓝宝石光纤/BN在不同厚度的轴向(a)和径向(b)残余热应力分布

图3：BN包层在不同波长的折射率

图4蓝宝石光纤/BN表面形貌

((a)BN＝0.5um；(b)BN＝1um；(c)BN＝1.5um；(d)BN＝2um)

图5：不同厚度BN包层下蓝宝石光纤/BN复合材料的拉伸强度和弹性模量

图6：蓝宝石光纤和蓝宝石光纤/BN复合材料的位移载荷曲线

图7：蓝宝石光纤和蓝宝石光纤/BN复合材料的透光率分析

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

首先根据包层材料全反射条件的要求，选取BN材料作为全反射层。然后采用版本为3.5a的COMSOL软件建模、计算蓝宝石光纤和单包层的残余热应力，由于棒状材料属于轴对称形状，所以采用截取一半进行模拟计算，如图1所示。复合材料热应力计算温度取BN的沉积温度为650℃，边界条件选用底部受滚轴约束条件，其他边界选用自由约束条件。最后，利用化学气相沉积方法制备均匀、致密的BN包层。

如图2所示，是计算得出的蓝宝石光纤/BN轴向和径向应力分布随BN厚度变化图。可知对于轴向残余应力，随BN包层厚度的增加，蓝宝石光纤的拉应力逐渐增加，而BN的压应力逐渐减小。对于径向残余应力，随BN包层厚度的增加，蓝宝石光纤和BN包层的残余拉应力逐渐增加。可见，BN包层不能太厚，且BN厚度超过7um则轴向和径向残余应力变化可忽略。

从衰减全反射的角度来看，如图3所示，使用椭偏仪测得的BN涂层在波长为650nm处的折射率为1.73，因此使用如下公式计算得到的理论渗透深度为0.34um。考虑残余应力的计算和渗透深度的理论计算，先暂定BN的厚度为1um。

式中，λ为光波长，n₁为介质1中的折射率，n₂为介质2中的折射率，θc为临界角(全反射定理)。

制备步骤：

步骤1：将光纤基底依次放在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声清洗约十分钟，然后在常温下进行干燥；

步骤2：将干燥后的光纤整齐架空排布到150mm×100mm×60mm的石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤3：对沉积炉抽真空，同时通入稀释气体，将沉积炉炉膛抽至设定真空度，然后升温至设定温度预热；

步骤4：待温度稳定后导入载气、BCl₃和NH₃，通过BCl₃和NH₃在沉积炉炉膛内发生反应沉积于蓝宝石光纤表面，气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；

步骤5：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

上述制备方法中，所述步骤1中的光纤为蓝宝石光纤。

上述制备方法中，所述步骤3中，真空度控制在0.5～1Pa，所述设定温度为600～750℃，稀释气体为氩气，流量为50～150ml/min。

上述制备方法中，所述步骤4中，所述载气为氢气。氢气流量为50～150ml/min。BCl₃气体流量为50～150ml/min，NH₃气体流量为50～100ml/min。沉积时间为15～60h。

具体实施例：

实施例一

步骤一：对蓝宝石光纤试样分别在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声清洗10分钟，然后在常温下进行干燥。

步骤二：将干燥后的光纤整齐架空排布到150mm×100mm×60mm的石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤三：对沉积炉抽真空，同时通入氩气，流量为50～150ml/min，将沉积炉炉膛抽至设定真空度0.5Pa，然后升温至设定温度650℃；

步骤四：待温度稳定后导入载气H₂，流量为50～150ml/min；气源为BCl₃和NH₃，BCl₃气体流量为50～100ml/min，NH₃气体流量为50～100ml/min；沉积时间为15h，气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；

步骤五：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

通过扫描电镜观察，本实例1制备的BN涂层厚度为0.5um，如图4所示，扫描电镜显示涂层表面大部分光滑平整，但是有少量小颗粒存在。

实施例二

步骤一：对蓝宝石光纤试样分别在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声清洗10分钟，然后在常温下进行干燥。

步骤二：将干燥后的光纤整齐架空排布到150mm×100mm×60mm的石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤三：对沉积炉抽真空，同时通入氩气，流量为50～150ml/min，将沉积炉炉膛抽至设定真空度0.5Pa，然后升温至设定温度650℃；

步骤四：待温度稳定后导入载气H₂，流量为50～150ml/min；气源为BCl₃和NH₃，BCl₃气体流量为50～100ml/min，NH₃气体流量为50～100ml/min；沉积时间为30h，气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；

步骤五：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

通过扫描电镜观察，本实例2制备的BN涂层厚度为1um，涂层表面光滑平整，均匀完整的包覆于蓝宝石光纤周围。

实施例三

步骤一：对蓝宝石光纤试样分别在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声清洗10分钟，然后在常温下进行干燥。

步骤二：将干燥后的光纤整齐架空排布到150mm×100mm×60mm的石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤三：对沉积炉抽真空，同时通入氩气，流量为50～150ml/min，将沉积炉炉膛抽至设定真空度0.5Pa，然后升温至设定温度650℃；

步骤四：待温度稳定后导入载气H₂，流量为50～150ml/min；气源为BCl₃和NH₃，BCl₃气体流量为50～100ml/min，NH₃气体流量为50～100ml/min；沉积时间为45h，气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；

步骤五：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

通过扫描电镜观察，本实例3制备的BN涂层厚度为1.5um，涂层均匀完整的包覆于蓝宝石光纤周围，但表面有颗粒物。

实施例四

步骤一：对蓝宝石光纤试样分别在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声清洗10分钟，然后在常温下进行干燥。

步骤二：将干燥后的光纤整齐架空排布到150mm×100mm×60mm的石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤三：对沉积炉抽真空，同时通入氩气，流量为50～150ml/min，将沉积炉炉膛抽至设定真空度0.5Pa，然后升温至设定温度650℃；

步骤四：待温度稳定后导入载气H₂，流量为50～150ml/min；气源为BCl₃和NH₃，BCl₃气体流量为50～100ml/min，NH₃气体流量为0～100ml/min；沉积时间为60h，气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；

步骤五：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。

通过扫描电镜观察，本实例4制备的BN涂层厚度为2um，表面粗糙，局部还有开裂的现象。

通过上述4个实例方法制备的不同厚度BN涂层的蓝宝石光纤在常温下进行拉伸试验，实验结果如图5所示，结果表明BN涂层在1um处的力学性能最佳。通过对BN涂层的蓝宝石光纤与无涂层的蓝宝石光纤在常温下进行力学性能和光学性能对比，实验结果如图6、图7所示，结果表明BN涂层能有效的改善蓝宝石光纤的力学性能的光学性能。

Claims (1)

1.一种蓝宝石光纤BN全反射涂层的化学气相沉积制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将蓝宝石光纤基底依次放在丙酮、酒精、蒸馏水中各超声后在常温下进行干燥；

步骤2：将干燥后的光纤整齐架空排布到石墨框中，并将石墨框悬挂于沉积炉内等温区中心位置；

步骤3：沉积炉抽真空0.5～1Pa，同时通入氩气，将沉积炉炉膛抽至设定真空度，然后升温至设定温度600～750℃预热；所述氩气流量为50～150ml/min；

步骤4：待温度稳定后导入稀释气体、BCl₃和NH₃，通过BCl₃和NH₃在沉积炉炉膛内发生反应沉积于蓝宝石光纤表面，时间为15～60h；气氛为BCl₃-NH₃-H₂，得到BN涂层；所述氢气流量为50～150ml/min；所述BCl₃气体流量为50～150ml/min；所述NH₃气体流量为50～100ml/min；

步骤5：沉积结束后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的BN涂层。