CN102965638A - 一种C包覆HfC晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备方法,具体涉及一种C包覆HfC晶须的制备方法，技术特征在于：不采用催化剂制备C包覆HfC晶须，采用HfCl4-C3H6-H2-Ar体系沉积HfC-C晶须。本发明的有益效果：不采用催化剂制备C包覆HfC晶须，而且设备简单易于操作。另外采取一步法制备，可以减少杂质的引入。以此制备的同轴电缆结构HfC-C晶须，有望改善增强体的界面结合，以提高HfC晶须的增强效果。

Description

一种C包覆HfC晶须的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备方法,具体涉及一种C包覆HfC晶须的制备方法。
背景技术
碳化铪熔点高达3887℃，其晶须也因其高的强度常被用作增强体材料，以提高复合材料和涂层的性能。但这对晶须结构的均一性有很高的要求。而且如果直接将纯的晶须添加到复合材料中去，易形成较强的界面结合，反而会使材料的脆性增加，给增强效果带来不利的影响。因此，许多研究者采用制备晶须表面涂层，以改善界面结合，提高增强效果。
文献1“B.B.Nayak,et al.SiC/C nanocable structure produced in silicon carbide by arcplasma heating,Appl Phys A,2012(106):99–104”中提到采用等离子弧加热的方法在SiC纳米线表面得到C涂层来改善界面。但其制备过程难于控制，而且需要较高的温度，对纳米线的损伤较大。
文献2“Qiaomu Liu,Laifei Cheng.Chemical vapor deposition of zirconium carbideand silicon carbide hybrid whiskers,Materials Letters,2010,64(4):552-554”采用化学沉积的方法制备出ZrC/SiC混合晶须。但该晶须尺寸较大，而且呈现为弯曲状生长，用来作为增强体增强复合材料或者涂层效果较差。同时外层SiC为陶瓷，脆性较大，对界面结合的改善效果较差。
文献3“Wen Yang，et al.Single-crystal SiC nanowires with a thin carbon coating forstronger and tougher ceramic composites,Advanced Material,2005(17):1519-1523”采用CVI和CVD两步法在复合材料内部原位生成带C涂层的SiC纳米线，得到了强度和韧性更好的复合材料。但沉积过程中采用了催化剂及分开沉积的方法，易引入杂质，会降低增强效果。
上述方法制备陶瓷同轴电缆晶须或纳米线时，存在晶须结构杂乱，制备过程复杂，难于控制及易引入杂质等问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种不采用催化剂制备C包覆HfC晶须的一种方法，克服现有技术中晶须结构杂乱，制备过程复杂，难于控制及易引入杂等问题。
技术方案
一种C包覆HfC晶须的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将片状碳/碳复合材料打磨抛光后用无水乙醇清洗，放入烘箱中80～100℃烘干；
步骤2：将步骤1得到的碳/碳复合材料，放置在距离C3H6气体进口80-85cm之处，同时10-50g的HfCl4粉末放入卧式化学气相沉积炉低温区，抽真空至-0.1MPa，之后保真空30分钟通入氩气至常压；
步骤3：然后以5℃/min的升温速度将高温区升至1000-1200℃，在高温区到温前30min，开始以10℃/min的升温速度对低温区加热升至280~320℃；
步骤4：双温区均到温后沉积开始，且H2气以200~400ml/min、C3H6气以30-50ml/min、Ar气以100-200ml/min通入；然后每20min，以20ml/min的速度调节的C3H6流量，时间为1h，压力0.1MPa。
有益效果
本发明提出的一种不采用催化剂制备C包覆HfC晶须，设备简单易于操作。另外采取一步法制备，可以减少杂质的引入。以此制备的同轴电缆结构HfC-C晶须，有望改善增强体的界面结合，以提高HfC晶须的增强效果。
附图说明
图1是本发明制备方法制备C包覆HfC晶须的XRD曲线；
图2是本发明制备方法制备C包覆HfC晶须的形貌特征图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将基底碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干备用。
将上述步骤得到的碳/碳复合材料试样放置在距离沉积室左侧的C3H6进气口80-85cm处。之后将10g的HfCl4粉末放入卧式化学气相沉积炉低温区。抽真空至-0.1MPa，之后保真空30分钟，观察密封的效果，如果密封达到要求，通入氩气至常压。此过程重复三次。之后以5℃/min的升温速度升至1000℃，在高温区到温前30min，开始对低温区加热，以10℃/min升至280℃。升温过程中Ar气保护，双温区均到温后通入H2：200ml/min，Ar：100ml/min，C3H6：30ml/min。沉积开始每20min，调节C3H6流量计增大20ml/min的流量。沉积时间为1h，压力0.1MPa。
经检测，在作为基底的碳/碳试样表面，成功制备出了C包覆HfC晶须。
实施例2：
将基底碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干备用。
将上述步骤得到的碳/碳复合材料试样放置在距离沉积室左侧的C3H6进气口80-85cm处。之后将20g的HfCl4粉末放入卧式化学气相沉积炉低温区。抽真空至-0.1MPa，之后保真空30分钟，观察密封的效果，如果密封达到要求，通入氩气至常压。此过程重复三次。之后以5℃/min的升温速度升至1100℃，在高温区到温前30min，开始对低温区加热，以10℃/min升至300℃。升温过程中Ar气保护，双温区均到温后通入H2：200ml/min，Ar：100ml/min，C3H6：40ml/min。沉积开始每20min，调节C3H6流量计增大20ml/min流量。沉积时间为1h，压力0.1MPa。
经检测，在作为基底的碳/碳试样表面，成功制备出了C包覆HfC晶须。
实施例3：
将基底碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干备用。
将上述步骤得到的碳/碳复合材料试样放置在距离沉积室左侧的C3H6进气口80-85cm处。之后将30g的HfCl4粉末放入卧式化学气相沉积炉低温区。抽真空至-0.1MPa，之后保真空30分钟，观察密封的效果，如果密封达到要求，通入氩气至常压。此过程重复三次。之后以5℃/min的升温速度升至1200℃，在高温区到温前30min，开始对低温区加热，以10℃/min升至320℃。升温过程中Ar气保护，双温区均到温后通入H2：200ml/min，Ar：100ml/min，C3H6：50ml/min。沉积开始每20min，调节C3H6流量计增大20ml/min流量。沉积时间为1h，压力0.1MPa。
经检测，在作为基底的碳/碳试样表面，成功制备出了同轴电缆结构C包覆HfC晶须。
参照图1，基底碳/碳试样表面的C包覆HfC晶须成分主要为HfC和C。
参照图2，C包覆HfC晶须尺寸均匀，直径大约为600-700nm。芯部主要成分为HfC，外层主要为C。

Claims (1)

1.一种C包覆HfC晶须的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将片状碳/碳复合材料打磨抛光后用无水乙醇清洗，放入烘箱中80～100℃烘干；
步骤2：将步骤1得到的碳/碳复合材料，放置在距离C3H6气体进口80-85cm之处，同时10-50g的HfCl4粉末放入卧式化学气相沉积炉低温区，抽真空至-0.1MPa，之后保真空30分钟通入氩气至常压；
步骤3：然后以5℃/min的升温速度将高温区升至1000-1200℃，在高温区到温前30min，开始以10℃/min的升温速度对低温区加热升至280~320℃；
步骤4：双温区均到温后沉积开始，且H2气以200~400ml/min、C3H6气以30-50ml/min、Ar气以100-200ml/min通入；然后每20min，以20ml/min的速度调节的C3H6流量，时间为1h，压力0.1MPa。
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