CN101634003A - 镀钛碳化硅晶须的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镀钛碳化硅晶须的制备方法。镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A；2)将氢氟酸或盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散，搅拌，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后，真空干燥，得到混合粉末B；5)将混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，高真空镀覆处理，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。本发明具有成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产、生产效率高、设备简单，得到的镀钛碳化硅晶须其钛膜致密、均匀且由纳米钛颗粒组成，可广泛应用于增强增韧热沉材料等材料。

Description

镀钛碳化硅晶须的制备方法

技术领域

本发明涉及一种镀钛碳化硅晶须的制备方法。

背景技术

碳化硅具有高的化学稳定性、高硬度和高比强度、导热系数高(热导率约为200～300W/m·K)、热膨胀系数小(约为4.5×10^-6K^-1)、耐磨性能好以及抗高温氧化性等优点，得到了广泛的应用(Th.Schubert，et al.Mater.Sci.Eng.，A，475(2008)39-44)。具有β-碳化硅结构的无机纤维，属陶瓷纤维类。碳化硅晶须(SiCw)的晶须直径一般为0.1～2μm，长度为20～300μm，外观是粉末状，具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，长径比大，其强度接近原子间的结合力，是最接近于晶体理论强度的材料，具有很好的比强度和比弹性模量(彭龙贵等。矿冶，15(2006)41-44)。SiC晶须能与铝、钛、镁等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和润湿性，故为制备金属基和陶瓷基复合材料的主要补强增韧材料之一(万隆等。硅酸盐学报，30(2002)5-8)。碳化硅晶须因其优越的热学性能，在热沉材料中作为增强增韧材料得到较为广泛的研究，特别是铜基热沉材料。但是在合成碳化硅晶须增强增韧铜基热沉材料的过程中，高温下铜与碳化硅会发生固溶反应，基体铜中溶解的硅元素将大大降低复合材料的热导和电导率(X.Luo，et al.Mater.Sci.Eng.，A，459(2007)244-250)。为了更好地制备碳化硅晶须增强增韧铜基热沉材料，许多金属镀层用来阻止铜与碳化硅发生界面反应，例如：气相沉积Mo镀层(Th.Schubert，et al.Composites Part A：Applied Science andManufacturing，38(2007)2398-2403)，电镀Ni镀层(X.Luo，et al.Journal of Alloysand Compounds，2008，469(2008)237-243)，磁控溅射Cr和W镀层(T.

，et al.Journal of Nuclear Materials，362(2007)197-201)，磁控溅射Ti镀层(A.Brendel，etal.Surface and Coatings Technology，200(2005)161-164)等。磁控溅射在碳化硅表面镀钛膜是一种常用的用来对碳化硅表面钛金属化的方法，但所需的设备比较昂贵，磁控溅射所需的条件及参数也相对较复杂，生产成本高、不易大批量生产，最主要的缺点是其通常在微米级以上的碳化硅粉末上较易镀钛膜，而碳化硅晶须采用磁控溅射的方法就很难镀上钛膜或很难保证钛膜的均匀包覆。

金刚石表面金属化，例如金刚石真空微蒸发镀钛技术可以在金刚石表面镀上相对比较致密的金属钛层，已得到了广泛的使用，并得到了实践的验证，可以大大提高金刚石的热稳定性，改善金刚石与基体金属的界面结构与物性(王艳辉。金刚石磨料表面镀钛层的制备、结构、性能及应用。燕山大学博士论文，2003)。但金刚石真空微蒸发镀钛技术多局限于粗晶粒的金刚石，即微米级以上，而微米级以下的金刚石较难镀上均匀致密的钛金属层。而采用这种方法来处理碳化硅粉末包括碳化硅晶须，在其表面金属化钛膜的报道并没有见到。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产的镀钛碳化硅晶须的制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明的技术方案是：镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按碳化硅晶须∶金属钛粉的质量比＝1∶5，称取碳化硅晶须和金属钛粉，按碳化硅晶须与酒精的配比为5g～6g∶100mL，选取酒精，备用；其中碳化硅晶须的直径为0.1～2μm、长度为1～200μm，金属钛粉的粒度为300～400目；

将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A；

2)按碳化硅晶须与氢氟酸(HF)或盐酸(HCl)的配比为(5～6)g∶20mL，选取氢氟酸或盐酸；按氢氟酸或盐酸∶丙酮(CH₃COCH₃)的质量比＝2∶8～10，选取丙酮；将氢氟酸或盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；

3)将湿磨好的混合粉末A在混合溶液中超声分散5～10分钟，然后继续强烈搅拌10分钟～20分钟，得到悬浊溶液；

4)悬浊溶液过滤，去除滤液后，真空干燥，干燥温度为50℃～70℃，得到预处理好的混合粉末B；

5)高真空镀覆处理：将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到(1.0～4.0)×10^-3Pa后，以升温速率(10～20)℃/分钟升温到800℃～900℃，保温0.5～1.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；

6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。

所述的超声条件：功率为60～100w，频率为20～40kHz。

所述的强烈搅拌是指转速在500转/分钟以上。

本发明的有益效果是：

1、成本低：制备过程中使用的原材料组份少，工艺简单、设备简单，因此具有成本低的特点。

2、制备过程工艺步骤少，所需设备简单；因此具有工艺简单、容易控制和规模化生产的特点。

3、得到的镀钛碳化硅晶须其钛膜致密且由纳米钛颗粒组成，可广泛应用于增强增韧热沉材料等材料。

附图说明

图1是本发明的制备工艺流程图；

图2是原始碳化硅晶须及本发明实施例1制得镀钛碳化硅晶须的X射线衍射图谱；

图3a是原始碳化硅晶须的场发射扫描电镜图；

图3b是图3a的放大图；

图4a是本发明实例1制得镀钛碳化硅晶须的扫描电镜图；

图4b是图4a的放大图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤：

1)称取5g的碳化硅晶须(直径为0.1～2μm、长度为1～200μm)和25g、400目金属钛粉，加入100mL的酒精湿磨，得到混合粉末A；2)量取20mL氢氟酸、80mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散5分钟，然后继续强烈搅拌10分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为50℃，得到预处理好的混合粉末B；5)将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到1.0×10^-3Pa后，以升温速率10℃/分钟升温到800℃，保温1.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。

图2为镀钛碳化硅晶须的X射线衍射图谱，显示采用这种镀钛工艺在碳化硅晶须表面已经包覆了钛膜。图3(a)为原始碳化硅晶须的场发射扫描电镜图，图3(b)为其放大图。图4(a)为镀钛之后的碳化硅晶须的扫描电镜图，图4(b)为镀钛碳化硅晶须的局部放大图，表明碳化硅表面镀覆了一层钛膜，表面钛层致密、均匀，且其由纳米钛颗粒组成。

实施例2：

如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤：1)称取5g的碳化硅晶须(直径为0.1～2μm、长度为1～200μm)和25g、300目金属钛粉，加入100mL的酒精湿磨，得到混合粉末A；2)量取20mL盐酸、100mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散10分钟，然后继续强烈搅拌20分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为70℃，得到预处理好的混合粉末B；5)将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到4.0×10^-3Pa后，以升温速率20℃/分钟升温到900℃，保温0.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；6)将得到混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶须。

实施例3：

如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤：1)称取6g的碳化硅晶须(直径为0.1～2μm、长度为1～200μm)和30g、400目金属钛粉，加入100mL的酒精湿磨，得到混合粉末A；2)量取20mL氢氟酸、90mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散10分钟，然后继续强烈搅拌15分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为60℃，得到预处理好的混合粉末B；5)将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到2.0×10^-3Pa后，以升温速率15℃/分钟升温到850℃，保温1.0小时；待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶须。

实施例4：

如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤：1)称取6g的碳化硅晶须(直径为0.1～2μm、长度为1～200μm)和30g、300目金属钛粉，加入100ml的酒精湿磨，得到混合粉末A；2)量取20mL盐酸、100mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散15分钟，然后继续强烈搅拌15分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为70℃，得到预处理好的混合粉末B；5)将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到3.0×10^-3Pa后，以升温速率15℃/分钟升温到800℃，保温1.5小时；待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶须。

本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (1)

1.镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按碳化硅晶须∶金属钛粉的质量比＝1∶5，称取碳化硅晶须和金属钛粉，按碳化硅晶须与酒精的配比为5g～6g∶100mL，选取酒精，备用；其中碳化硅晶须的直径为0.1～2μm、长度为1～200μm，金属钛粉的粒度为300～400目；

将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A；

2)按碳化硅晶须与氢氟酸或盐酸的配比为(5～6)g∶20mL，选取氢氟酸或盐酸；按氢氟酸或盐酸∶丙酮的质量比＝2∶8～10，选取丙酮；将氢氟酸或盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；

3)将湿磨好的混合粉末A在混合溶液中超声分散5～10分钟，然后继续强烈搅拌10分钟～20分钟，得到悬浊溶液；

4)悬浊溶液过滤，去除滤液后，真空干燥，干燥温度为50℃～70℃，得到预处理好的混合粉末B；

5)高真空镀覆处理：将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到(1.0～4.0)×10^-3Pa后，以升温速率(10～20)℃/分钟升温到800℃～900℃，保温0.5～1.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；

6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。

Images