CN113564687A - 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法 - Google Patents

一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113564687A
CN113564687A CN202110975444.7A CN202110975444A CN113564687A CN 113564687 A CN113564687 A CN 113564687A CN 202110975444 A CN202110975444 A CN 202110975444A CN 113564687 A CN113564687 A CN 113564687A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chromium
silicon carbide
source
binder
catalyzed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110975444.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113564687B (zh
Inventor
邓先功
郝晶淼
季鹏
邓海亮
丁祥
冉松林
张毅
樊传刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University of Technology AHUT
Original Assignee
Anhui University of Technology AHUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University of Technology AHUT filed Critical Anhui University of Technology AHUT
Priority to CN202110975444.7A priority Critical patent/CN113564687B/zh
Publication of CN113564687A publication Critical patent/CN113564687A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113564687B publication Critical patent/CN113564687B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/10—Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles

Abstract

本发明属于碳化硅晶须技术领域，具体涉及一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法，制备方法包括如下步骤：1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；3)将坯体在80‑180℃下干燥6‑48h，然后在埋碳条件下，经1100‑1500℃热处理l‑10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。本发明对设备要求低，具有制备工艺简单、易于操控、成本相对较低的特点；用该方法制备的碳化晶须具有数量多、长径比大、纯度高和应用前景大的优点。

Description

一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶须技术领域，具体涉及一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法。
背景技术
碳化硅晶须具有熔点高、力学性能优异、热膨胀系数小、耐腐蚀等优点，是一种优异的陶瓷基复合材料的增韧增强体，可大幅提高复合材料的综合性能，已被广泛的用于航空航天、高温窑炉、机械、化工等领域。碳化硅晶须的制备方法主要有碳热还原法、微波加热法、气相沉积法、直接反应法等。碳热还原法制备碳化硅晶须时反应温度高、能耗大，且制品中SiO2杂质难以分离。微波加热法虽升温速率快、反应温度低、清洁环保，但该方法所用设备价格高、难以规模化生产。气相沉积法可合成纯度高的碳化硅晶须，但产量极其有限，很难工业化应用。
直接反应法是制备碳化硅晶须最常用的方法之一，该方法具有工艺简单，易于规模化生产和成本低等优点。但是其也存在热处理温度高，反应时间长，碳化硅晶须少、长径比小等缺点。近年来，为制备出性价比高的碳化硅晶须，研究人员采用在制备过程中加入铁、钴和镍等催化剂，进行催化制备碳化硅晶须，该方法虽然能制备出形貌可控的碳化硅晶须，但是铁、钴和镍熔点低，加入后会降低碳化硅晶须的高温力学性能，且钴和镍价格相对昂贵，很难规模化生产。
总之，现有碳化硅晶须制备方法存在反应温度高、能耗大、反应速率慢、反应不完全、设备昂贵等缺点，极大的限制了碳化硅晶须的应用和规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的至少一个上述问题，提供一种工艺简单、易于控制和成本低的碳化硅晶须的制备方法，采用该方法工艺制备的碳化硅晶须具有数量多、长径比大、纯度高和产业化应用前景大的优点。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括如下步骤：
1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；
2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将坯体在80-180℃下干燥6-48h，然后在埋碳条件下，经1100-1500℃热处理l-10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述铬源、硅粉、碳源的质量比为0.025-0.15:1.5-3.5:1。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述铬源为氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬中的一种，且氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬为工业纯或为分析纯。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述硅粉中Si的含量≥90％，粒径≤100μm。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述碳源为微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑中的一种，且微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑为工业纯或为分析纯。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤2)中，所述粘结剂、混合粉体的质量比为0.01-0.1:1。
进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤2)中，所述粘结剂为PVA溶液、糊精溶液、酚醛树脂、沥青中的一种，且PVA、酚醛树脂、沥青和糊精为工业纯或为分析纯。
一种铬催化的碳化硅晶须，该碳化硅晶须由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1、本发明对设备要求低，具有制备工艺简单、易于操控、成本相对较低的特点；用该方法制备的碳化晶须具有数量多、长径比大、纯度高和应用前景大的优点。
2、本发明碳化硅晶须的制备工艺可直接用于原位催化制备晶须增强含碳耐火材料的增强体，实现耐火材料力学性能的提高。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3所制备碳化硅晶须的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括如下步骤：
1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；铬源、硅粉、碳源的质量比为0.025-0.15:1.5-3.5:1。铬源为氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬中的一种，且氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬为工业纯或为分析纯。硅粉中Si的含量≥90％，粒径≤100μm。碳源为微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑中的一种，且微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑为工业纯或为分析纯。
2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体。粘结剂、混合粉体的质量比为0.01-0.1:1。粘结剂为PVA溶液、糊精溶液、酚醛树脂、沥青中的一种，且PVA、酚醛树脂、沥青和糊精为工业纯或为分析纯。
3)将坯体在80-180℃下干燥6-48h，然后在埋碳条件下，经1100-1500℃热处理l-10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)按氯化铬:硅粉:微晶石墨的质量比为0.025:1.5:1，将氯化铬、硅粉与微晶石墨混合均匀，制得混合粉体；
2)按粘结剂:混合粉体的质量比为0.01:1，将PVA溶液加入到所述混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将所述坯体在80℃干燥48h，然后在埋碳条件下，经1100℃热处理6h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
实施例2
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)按硫酸铬:硅粉:膨胀石墨的质量比为0.05:1.9:1，将硫酸铬、硅粉与膨胀石墨混合均匀，制得混合粉体；
2)按粘结剂:混合粉体的质量比为0.03:1，将沥青加入到所述混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将所述坯体在100℃干燥36h，然后在埋碳条件下，经1200℃热处理4h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
实施例3
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)按三氧化二铬:硅粉:纳米炭黑的质量比为0.10:2.3:1，将三氧化二铬、硅粉与纳米炭黑混合均匀，制得混合粉体；
2)按粘结剂:混合粉体的质量比为0.05:1，将酚醛树脂加入到所述混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将所述坯体在120℃干燥24h，然后在埋碳条件下，经1400℃热处理2h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
本实施例所制备碳化硅晶须的SEM图如图1所示。
实施例4
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)按硝酸铬:硅粉:鳞片石墨的质量比为0.15:2.7:1，将硝酸铬、硅粉与鳞片石墨混合均匀，制得混合粉体；
2)按粘结剂:混合粉体的质量比为0.07:1，将沥青加入到所述混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将所述坯体在140℃干燥12h，然后在埋碳条件下，经1300℃热处理3h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
实施例5
一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)按氯化铬:硅粉:微晶石墨的质量比为0.08:3.1:1，将氯化铬、硅粉与微晶石墨混合均匀，制得混合粉体；
2)按粘结剂:混合粉体的质量比为0.03:1，将酚醛树脂加入到所述混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将所述坯体在140℃干燥10h，然后在埋碳条件下，经1500℃热处理l h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；
2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；
3)将坯体在80-180℃下干燥6-48h，然后在埋碳条件下，经1100-1500℃热处理l-10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铬源、硅粉、碳源的质量比为0.025-0.15:1.5-3.5:1。
3.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铬源为氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬中的一种，且氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬为工业纯或为分析纯。
4.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述硅粉中Si的含量≥90％，粒径≤100μm。
5.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碳源为微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑中的一种，且微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑为工业纯或为分析纯。
6.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述粘结剂、混合粉体的质量比为0.01-0.1:1。
7.根据权利要求1所述的铬催化的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述粘结剂为PVA溶液、糊精溶液、酚醛树脂、沥青中的一种，且PVA、酚醛树脂、沥青和糊精为工业纯或为分析纯。
8.一种铬催化的碳化硅晶须，其特征在于，该碳化硅晶须由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
CN202110975444.7A 2021-08-24 2021-08-24 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法 Active CN113564687B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110975444.7A CN113564687B (zh) 2021-08-24 2021-08-24 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110975444.7A CN113564687B (zh) 2021-08-24 2021-08-24 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113564687A true CN113564687A (zh) 2021-10-29
CN113564687B CN113564687B (zh) 2022-07-22

Family

ID=78172549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110975444.7A Active CN113564687B (zh) 2021-08-24 2021-08-24 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113564687B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62158200A (ja) * 1985-12-30 1987-07-14 アメリカ合衆国 炭化ケイ素ホイスカーの製造方法
US4702901A (en) * 1986-03-12 1987-10-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for growing silicon carbide whiskers by undercooling
JPH04182400A (ja) * 1990-11-16 1992-06-29 Tokai Carbon Co Ltd ＳｉＣウイスカーの製造方法
CN1077182A (zh) * 1992-11-28 1993-10-13 祝长宇 12H-α-碳化硅晶须及其制法
CN1831214A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 戴长虹 碳化硅晶须的制备方法
CN101634003A (zh) * 2009-08-28 2010-01-27 武汉理工大学 镀钛碳化硅晶须的制备方法
CN102295286A (zh) * 2011-06-16 2011-12-28 北京化工大学 一种Fe催化制备β-碳化硅纳米纤维的制备方法
CN104261360A (zh) * 2014-09-24 2015-01-07 武汉科技大学 一种基于催化氮化的氮化硅粉体及其制备方法
CN111235636A (zh) * 2020-01-08 2020-06-05 黑龙江冠瓷科技有限公司 一种枝状SiC晶须的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62158200A (ja) * 1985-12-30 1987-07-14 アメリカ合衆国 炭化ケイ素ホイスカーの製造方法
US4702901A (en) * 1986-03-12 1987-10-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for growing silicon carbide whiskers by undercooling
JPH04182400A (ja) * 1990-11-16 1992-06-29 Tokai Carbon Co Ltd ＳｉＣウイスカーの製造方法
CN1077182A (zh) * 1992-11-28 1993-10-13 祝长宇 12H-α-碳化硅晶须及其制法
CN1831214A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 戴长虹 碳化硅晶须的制备方法
CN101634003A (zh) * 2009-08-28 2010-01-27 武汉理工大学 镀钛碳化硅晶须的制备方法
CN102295286A (zh) * 2011-06-16 2011-12-28 北京化工大学 一种Fe催化制备β-碳化硅纳米纤维的制备方法
CN104261360A (zh) * 2014-09-24 2015-01-07 武汉科技大学 一种基于催化氮化的氮化硅粉体及其制备方法
CN111235636A (zh) * 2020-01-08 2020-06-05 黑龙江冠瓷科技有限公司 一种枝状SiC晶须的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113564687B (zh) 2022-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101804978B (zh) 一种微纳米石墨球的制备方法
CN105198440B (zh) 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
CN102383071B (zh) 一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法
CN104261360A (zh) 一种基于催化氮化的氮化硅粉体及其制备方法
CN101104515A (zh) 一种SiC纳米线及其制备方法
CN108862391B (zh) 一种低费氏氧化钨及其制备方法
CN101412632B (zh) 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法
CN103924172A (zh) 一种增强铝基复合材料的制备方法
CN103641484A (zh) 利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法
CN105817569A (zh) 耐高温铸造砂及其制备方法
CN103011166B (zh) 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法
CN113564687B (zh) 一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法
CN110695372B (zh) 一种稀土元素改善铜—石墨烯界面的制备方法
CN112592183A (zh) 一种Zr-Al-C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法
CN102583277A (zh) 一种具有带状纤维形貌的氮化硅的制造方法
CN114685170B (zh) 微波闪烧合成碳化硅的方法
CN104961138A (zh) 一种富10b二硼化锆粉末的制备方法
CN114956829A (zh) 一种干熄焦斜道用氮化硅结合碳化硅砖及其制备方法
CN103641483A (zh) 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法
CN103993214B (zh) 含氮硬质合金制造工艺
CN112694331A (zh) 采用氧化石墨烯掺杂制备二氧化铀复合燃料芯块的方法
CN110002881B (zh) 一种碳纤维增强多孔二硅化钼陶瓷材料的制备方法
CN106220159A (zh) 一种负热膨胀材料及其制备方法
CN1125892C (zh) 一种制备纳米级碳化硅晶须/纤维的方法
CN105669207A (zh) 一种SiC-Mo4.8Si3C0.6复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant