CN1831214A - 碳化硅晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅晶须的制备方法，使用自身具有孔洞的固体碳质材料和硅质材料作原料，原料自身的孔洞为晶须的生长提供了空间，能够有效提高晶须的质量；利用双重加热技术使反应原料升温至反应温度，解决了因反应原料导热性能差而大量原料无法均匀加热的问题，能够有效提高晶须的产量。该方法具有制备温度低、合成时间短、晶须制备成本低、产量大、质量好等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其是碳化硅晶须的制备领域。
背景技术
碳化硅晶须是一种高模量、强度高、硬度大、耐磨、耐腐蚀、耐高温的轻质结构材料，主要用于制备陶瓷基、金属基、树脂基等复合材料，以提高材料的强度、硬度、抗磨等性能，在宇航、原子能、汽车、船舶、新材料、化学、电力、石油、电子、环境、机械、冶金等工业领域有着广泛的用途。目前，最普遍的应用是碳化硅晶须增强增韧氧化铝和氮化硅制做切削刀具、压模充头等。
制备碳化硅晶须的方法有很多，最成熟的技术是以炭黑、氧化硅微粉或稻壳为原料，添加Fe、Co、Ni的单质或其化合物的一种或几种作催化剂，在石墨作发热体的电炉中加热至高温而合成。用常规加热电炉合成碳化硅晶须，不仅合成温度高、产率低，而且操作复杂，发热体成本高、损耗大。导致一是设备投资大；二是原料加热不均匀，晶须产量相对较低；三是晶须的生产成本高，质量相对不高；四是操作困难，制备过程中产生的挥发性气体常常影响高温电炉的正常连续生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、合成工艺简单、易于规模化生产的碳化硅晶须的制备方法。该法制备的碳化硅晶须表面光滑、直径均匀、长径比大、产率高。
本发明可通过以下步骤来实现：1)将自身具有孔洞的固体的碳质原料和硅质原料按一定的比例配料，添加相应比例的矿化剂和催化剂，并充分混合均匀；2)将混合好的原料装入双重加热炉的炉膛中，加盖密封并保温，盖上插一出气管；3)双重加热炉通电升温，首先是外加热系统通电升温，升温速率为3-5℃/min，至600-1200℃恒温；然后是内加热系统通电升温，至预定反应温度后恒温，出气管的火焰熄灭或达到恒温时间后，断电降温，随炉冷却；4)温度降至500℃以下时可取出反应料，通过浮选或高温氧化的方法去掉过剩的碳质原料，得到纯净的碳化硅晶须。
自身具有孔洞的固体碳质原料包括活性炭、热解碳、碳化稻壳中的一种或几种，硅质原料包括硅胶、稻壳灰中的一种或几种，碳质原料和硅质原料重量比为1∶1-1.5。反应原料中可添加钠盐或钾盐例如氯化钠或氯化钾作矿化剂，加入量为硅质原料重量的40-100％，可添加Fe、Co、Ni的单质或其化合物例如氧化铁、氯化钴、硝酸镍等的一种或几种作催化剂，加入量为硅质原料重量的1-20％。
制备过程中，原料内可通入非氧化性的气体例如氮气、氩气、氢气等，通入气体能够降低晶须的制备温度、缩短反应时间、改变晶须直径和提高晶须产量等。
双重加热炉外加热系统的恒温温度控制在800-1300℃范围内，以1100-1200℃为宜；制备温度控制在1000-1600℃范围内，以1400-1500℃为最好；恒温时间为0.5-8小时，以2-4小时为宜。
高温反应结束后，反应产物中主要是高温生成的碳化硅晶须和反应剩余的碳质原料，碳质原料可通过浮选法分离，浮选时可选用煤油作浮选剂、甲基醇作起泡剂。碳质原料也可以通过高温氧化法除去，氧化温度为500-700℃，时间为2-6小时。
本发明与现有技术相比，使用自身具有孔洞的固体的碳质原料和硅质原料，为晶须的生长提供空间。采用双重加热代替常规加热，充分利用碳质原料导电性好、自身能被通电加热的特性，实现反应原料整体均匀加热的目的。因此，本发明制备的碳化硅晶须具有成本低、产量大、工艺简单以及晶须直径均匀、长径比大、产率高的特点。
具体实施方式
实施例1：
采用枣核活性炭和微孔硅胶为原料，配比为SiO2∶C＝1.5∶1，不添加任何催化剂。准确称量枣核活性炭和微孔硅胶，将其置于混料桶中，以乙醇为介质，混合8小时。将混合均匀的原料烘干后，装入双重加热炉中。外加热系统的恒温温度为1300℃，内加热系统的升温速率为5℃/min，升至1500℃后恒温；恒温2h，停电降温，自然冷却至500℃以下。反应料出炉后，通过浮选法去除未反应的活性炭和碳化硅颗粒，得到含量在80％左右的碳化硅晶须。碳化硅晶须的总产率为10％左右，晶须的直径为0.3-0.5μm，长径比50左右。
实施例2：
采用椰壳活性炭和大孔硅胶为原料，配比为SiO2∶C＝1.25∶1，添加硅量10％的氯化钴作催化剂。其他同实施例1，外加热系统的恒温温度为1200℃，内加热系统的加热温度为1400℃，恒温时间为4h，得到含量在85％左右的碳化硅晶须。碳化硅晶须的总产率为15％左右，晶须的直径为0.6-1.0μm，长径比70左右。
实施例3：
采用碳化稻壳和稻壳灰为原料，配比为SiO2∶C＝1∶1，添加硅量10％的镍盐作催化剂。其他同实施例1，外加热系统的恒温温度为1000℃，内加热系统的加热温度为1250℃，恒温时间为6h，得到含量在75％左右的碳化硅晶须。碳化硅晶须的产率为12％左右，晶须的直径为0.1-0.2μm，长径比100左右。
Claims (6)
1.一种碳化硅晶须的制备方法，其特征在于使用自身具有孔洞的固体碳质材料和硅质材料作原料，利用碳质原料的导电特性，通过对原料进行双重加热的方式制备碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于所述自身具有孔洞的固体碳质材料包括活性炭、热解碳、碳化稻壳等，硅质原料包括硅胶、稻壳灰等。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于所述的双重加热是通过双重加热炉进行的。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于所述的原料中可添加钠盐或钾盐作矿化剂，可添加Fe、Co、Ni的单质或其化合物的一种或几种作催化剂。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于所述的制备过程中可以通入非氧化性的气体。
6.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的制备方法，其特征在于所述的碳化硅晶须的合成温度是1000-1600℃。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |