CN112846212B - 一种高导热钴粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发提供了一种高导电钴粉及其制备方法，属于金属粉末制备技术领域。本发明高导电钴粉的制备方法如下：(1)将三聚氰胺与钴盐研磨混匀，在惰性气氛中以阶梯式升温方式加热反应得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在分解氨气氛中焙烧，得到碳化氮和钴粉的复合物；(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在惰性气氛中恒温反应，得到复合石墨烯和/或碳纳米管的高导电钴粉。本发明先对原材料进行低温热处理，然后采用高温催化法直接在钴粉表面生长石墨烯、碳纳米管，钴粉与石墨烯、碳纳米管进行了化学结合，从而提高钴粉的导热性能。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，尤其是涉及一种高导热钴粉及其制备方法。
背景技术
硬质合金是一种以难熔金属化合物为基体，以过渡族金属为粘结相，通过粉末冶金方法制备的金属陶瓷材料。现有的硬质合金材料主要是由基体WC和粘结相Co金属组成。硬质合金因其具有良好的耐磨性、高硬度、高强度等特点，已普遍应用于汽车和航空制造、石油和天然气钻探、地热能源勘探、采矿、以及耐磨零件等领域中。相当一部分硬质合金长期在高温环境下工作时，其热学性能对失效行为影响很大，而导热系数是进行工程热设计重要物理参数之一。导热系数越高，可迅速导走接触区域积蓄的热量，减小温度梯度，减少热诱导应力，进而抑制热疲劳裂纹萌生，延长产品的使用寿命。因此，增强硬质合金的导热性能对产品的寿命和使用性能有重要影响。纯碳化钨的热传导性很好，但随着钴含量的增加，硬质合金的导热率下降。因而，由于普通钴粉的热传导性不好，在一定程度上限制了以Co作为粘结相的硬质合金的应用。因此，研制一种适用于硬质合金用的高导热钴粉的意义深远而又迫在眉睫。
石墨烯和碳纳米管具有超强的导电导热性能，因此将石墨烯和碳纳米管复合到金属钴中，预期可以得到轻质高强、兼备导电、导热等功能特性一体化的金属钴粉。然而，由于石墨烯和碳纳米管比表面积大、比表面能较高、团聚现象相当严重，很难在钴金属基体上均匀分散；而且石墨烯和碳纳米管密度较小，既不亲水也不亲油，反应活性较低，使得对其进行改性比较困难，种种原因导致了石墨烯和碳纳米管与金属钴基体复合难度较大，传统的直接掺杂石墨烯、碳纳米管方法很难制备出导热性能优异的钴粉。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热钴粉及其制备方法。本发明先对原材料进行低温热处理，然后采用高温催化法直接在钴粉表面生长石墨烯、碳纳米管，钴粉与石墨烯、碳纳米管进行了化学结合，从而提高钴粉的导热性能。
本发明中第二步中指出了在分解氨气氛中焙烧，分解氨的成份是氮氢混合气，在氮氢混合气中焙烧一方面主要是把第一步中生成的氧化亚钴还原为钴粉，在碳化氮转化为石墨烯和碳纳米管的过程中起催化作用的是钴金属而非氧化钴，所以必须用第二步把第一步产生的氧化亚钴转化为金属钴粉，才能达到催化剂的目的，另一面在氮氢混合气气氛下，350-500℃，更进一步分解碳化氮里面的杂质元素，提高碳化氮纯度，也就是纯化碳化氮。
本发明中第三步的目的是通过钴的催化，碳化氮转化石墨化的石墨烯和/或碳纳米管生在在钴粉表面，转化过程中是生成的是石墨烯还是碳纳米管，是根据钴粉的形貌控制，而钴粉的形貌对原料的形貌有继承性，也就是说碳酸钴和草酸钴的形貌对钴粉的形貌有很大的影响，通常草酸钴是树枝状，碳酸钴是类球形，所以本发明用固体碳酸钴和草酸钴的目的是控制钴粉的形貌，从而再调节生成石墨烯还是碳纳米管。
本发明中通过形貌不同的碳酸钴和草酸钴来控制钴粉的形貌和粒度，从而影响碳化的产物主要是石墨烯还是碳纳米管，本发明中是利用钴本身的特性而非氧化钴的特性，将碳化氮催化转为石墨烯和碳纳米管，并且生成的高度石墨化的石墨烯和碳纳米生长在钴颗粒上面，是化学结合，通过碳化氮在高温钴催化作用下生成高活性碳，微量的高活性碳与钴颗粒发生化学反应生成碳化钴薄膜，大量的活性碳以石墨烯或碳纳米管的形式在此薄膜表面沉积生长，而不是把钴包覆在碳纳米管里面，生长在钴颗粒上面的石墨烯和碳纳米管有优良的导热性能，给钴颗粒之间提供了大量的热传导路径，从而提高了钴粉的导热性能。
钴作为催化剂在不同的反应过程中有不同的催化原理，本发明中钴的催化原理是在金属钴的催化作用下发生如下反应：C3N4→3C+2N2
本发明的技术方案如下：
一种高导电钴粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺与钴盐研磨混匀，在惰性气氛中以阶梯式升温方式加热反应得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在分解氨气氛中焙烧，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在惰性气氛中恒温反应，得到复合石墨烯和/或碳纳米管的高导电钴粉。
步骤(1)与步骤(3)中所述惰性气氛为氮气或/和氩气气氛。
步骤(1)所述三聚氰胺与钴盐的重量比为0.2-25.0％。
步骤(1)所述三聚氰胺与钴盐的重量比为1.0-15.0％。
步骤(1)中所述钴盐为碳酸钴和/或草酸钴。
步骤(1)中所述阶梯式升温方式加热反应为：惰性氛围中先250～300℃恒温1h，然后再升温至500～550℃保持2～3h。
步骤(2)中分解氨气氛焙烧温度为350～500℃，反应时间为4-6h。
步骤(3)中恒温反应温度为750～850℃，反应时间为2-3h。
一种高导电钴粉。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明原料廉价易得，操作简便易行，设备投资少，生产成本低，易于实现工业化生产；
(2)由于三聚氰胺均匀混合在钴盐中，在热解过程中减少了三聚氰胺的挥发，能够显著增加三聚氰胺热解产物碳化氮中间体的收率；
(3)碳化氮在氢气气氛下焙烧，提高了其反应活性和纯度；
(4)不需要引进外界物质，以钴自身催化，将氮化碳转化为高度石墨化的石墨烯和碳纳米管，并且钴粉与石墨烯、碳纳米管进行了均匀的化学结合，从而提高了钴粉的导电性能；该复合石墨烯、碳纳米管的钴粉可以大幅提高硬质合金产品的导热性能。
附图说明
图1为本发明实施例高导热钴粉的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)按照重量比为1.0％称取相应的三聚氰胺与草酸钴在研钵中研磨混合均匀，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至250℃恒温1h，然后再升温至520℃保持3h，得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在400℃分解氨气氛中焙烧还原4h，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在800℃氩气气氛中保温2h，最终制得复合石墨烯、碳纳米管的高导电钴粉。
实施例2
(1)按照重量比为5.0％称取相应的三聚氰胺与碳酸钴在研钵中研磨混合均匀，将混合物放在石英舟中，氮气和氩气混合气中升温至300℃恒温1h，然后再升温至550℃保持2h，得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在450℃分解氨气氛中焙烧还原5h，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在850℃氩气气氛中保温2h，最终制得复合石墨烯、碳纳米管的高导电钴粉。
实施例3
(1)按照重量比为8.0％称取相应的三聚氰胺与草酸钴在研钵中研磨混合均匀，将混合物放在石英舟中，氩气中升温至260℃恒温1h，然后再升温至500℃保持2h，得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在350℃分解氨气氛中焙烧还原6h，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在750℃氩气气氛中保温3h，最终制得复合石墨烯、碳纳米管的高导电钴粉。
实施例4
(1)按照重量比为15.0％称取相应的三聚氰胺与碳酸钴在研钵中研磨混合均匀，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至280℃恒温1h，然后再升温至530℃保持3h，得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在420℃分解氨气氛中焙烧还原5h，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在780℃氩气气氛中保温3h，最终制得复合石墨烯、碳纳米管的高导电钴粉。
实施例5
(1)按照重量比为12.0％称取相应的三聚氰胺与碳酸钴、草酸钴在研钵中研磨混合均匀，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至290℃恒温1h，然后再升温至510℃保持2h，得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在500℃分解氨气氛中焙烧还原4h，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在820℃氩气气氛中保温2h，最终制得复合石墨烯、碳纳米管的高导电钴粉。
采用常规硬质合金制备工艺，将实施例1-5方法制得的高导电钴粉与市售的钴粉采用相同的工艺制成硬质合金材料，并将相应的合金材料编号为1#，2#，3#，4#，5#和市售编号为a，b，c，在如下条件下进行导热系数测量试验：
所有合金材料经过线切割和磨削加工，制备出表面平整、尺寸为Φ50mm×5mm的测试样品。本实验采用瞬态平面热源法(TPS)中的薄板模块快速操作技术对试验样品进行测试，使用的设备为瑞典Hot Disk AB公司生产的Hot Disk热常数分析仪。测试时，探头被夹在两片样品中间，形成类似三明治的结构，探头上通过恒定输出的直流电，由于热效应，探头的温度增加，探头的电阻发生变化，从而在探头两端产生电压变化，通过记录在一段时间内电压和电流的变化，可以较为精确地得到探头和被测样品中的热流信息，通过计算机采集温度与探头的响应时间，利用对应模型和边界条件对响应进行分析，通过计算最后得出导热系数。在同样实验条件下重复3～5次实验，取平均值。实验结果如表1所示。
从表1可以看出：用实施例1-5方法制备的钴粉为粘结相硬质合金样品的导热系数比市售钴粉为粘结相硬质合金样品有了明显的提高，这是因为在高温钴催化作用下三聚氰胺转化为石墨烯和碳纳米管，并且与钴粉进行了化学复合，从而提高了钴粉的导热性能。
实验结果表明：采用本发明方法制备的高导热钴粉作硬质合金粘结剂可以显著提高硬质合金的导热性能。
以上内容是结合具体的施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
表1硬质合金样品导热系数测量试验结果
Claims (8)
1.一种高导电钴粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺与钴盐研磨混匀，在惰性气氛中以阶梯式升温方式加热反应得到碳化氮和氧化亚钴的复合物；所述钴盐为碳酸钴和/或草酸钴；草酸钴是树枝状，碳酸钴是类球形；
(2)将上述碳化氮和氧化亚钴的复合物在分解氨气氛中焙烧，得到碳化氮和钴粉的复合物；
(3)将上述碳化氮和钴粉的复合物在惰性气氛中恒温反应，得到复合石墨烯和/或碳纳米管的高导电钴粉。
2.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)与步骤(3)中所述惰性气氛为氮气或/和氩气气氛。
3.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三聚氰胺与钴盐的重量比为0.2-25.0％。
4.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三聚氰胺与钴盐的重量比为1.0-15.0％。
5.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述阶梯式升温方式加热反应为：惰性氛围中先250～300℃恒温1h，然后再升温至500～550℃保持2～3h。
6.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分解氨气氛焙烧温度为350～500℃，反应时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述高导电钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中恒温反应温度为750～850℃，反应时间为2-3h。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的制备方法得到的高导电钴粉。
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Citations (9)
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|---|---|---|---|---|
| WO2014012600A1 (en) * | 2012-07-16 | 2014-01-23 | Basf Se | Graphene containing nitrogen and optionally iron and/or cobalt |
| CN104944410A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-09-30 | 北京理工大学 | 一种合成钴纳米粒子与竹节状氮掺杂碳纳米管复合材料的方法 |
| CN105236392A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-01-13 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳纳米管/石墨烯复合薄膜及其制备方法 |
| CN105413730A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-23 | 青岛大学 | 一种氮掺杂碳纳米管包裹钴电催化氧还原材料的制备方法 |
| CN105819421A (zh) * | 2016-03-15 | 2016-08-03 | 苏州赛福德备贸易有限公司 | 陶瓷包覆碳纳米管的制备方法 |
| CN109745984A (zh) * | 2017-11-08 | 2019-05-14 | 中国科学院金属研究所 | 一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法 |
| CN110813362A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-21 | 湘潭大学 | 一种高氮含量碳纳米管催化剂和其制备方法及应用 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2014012600A1 (en) * | 2012-07-16 | 2014-01-23 | Basf Se | Graphene containing nitrogen and optionally iron and/or cobalt |
| CN104944410A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-09-30 | 北京理工大学 | 一种合成钴纳米粒子与竹节状氮掺杂碳纳米管复合材料的方法 |
| CN105236392A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-01-13 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳纳米管/石墨烯复合薄膜及其制备方法 |
| CN105413730A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-23 | 青岛大学 | 一种氮掺杂碳纳米管包裹钴电催化氧还原材料的制备方法 |
| CN105819421A (zh) * | 2016-03-15 | 2016-08-03 | 苏州赛福德备贸易有限公司 | 陶瓷包覆碳纳米管的制备方法 |
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