CN110952043B - 一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述粉末冶金材料为改性SiC晶须的铁基粉末冶金材料，所述改性SiC晶须为掺杂金属粉末的SiC晶须或表面包覆氧化铝的SiC晶须。本发明加入SiC有助于提高烧结试样的致密度，经过改性后的晶须和基体的结合强度好，能够提高材料的耐磨性能。

Description

一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料及其制备方法。

背景技术

连续纤维增强金属基复合材料是利用高强度、高模量、低密度的硼纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、碳纤维与石墨纤维等作为增强体，与相应的金属基体复合而成。其中增强纤维绝大多数情况下是作为承载组分，而金属基体主要起黏结纤维、传递载荷、部分承载的作用。由于性能优良的连续纤维加入，使得复合材料具有轻质，比强度、比模量高，耐磨性强，耐高温性能好，导电、导热性好，抗疲劳，抗老化等优良的综合性能，在先进武器、航空航天等领域有着广阔的应用前景。

碳化硅晶须(SiC whiskers，SiCw)，又称碳化硅纳米线，是一种直径为纳米级的具有高度单一取向性的短纤维状单晶材料。按SiC 晶须的结构特征可将其分为α-SiCw和β-SiCw 两种类型，由于β-SiCw各方面的性能均优于α-SiCw，所以目前研究和使用的主要是β-SiCw。由于SiC 晶须具有熔点高(2700˚C 以上)、密度低(3.21 g/cm3 )、硬度高(莫氏硬度9以上)、抗拉强度高(20GPa)、弹性模量大(500 GPa)、膨胀系数低(4.7×10-6˚C-1 )、抗高温氧化、耐腐蚀以及可与金属良好相容等优良特性而被用作金属基复合材料的增强增韧剂，在机械、能源、电子、化工及环保等众多领域具有广阔的应用前景和巨大发展潜力。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，加入SiC有助于提高烧结试样的致密度，经过改性后的晶须和基体的结合强度好，能够提高材料的耐磨性能。

技术方案：一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述粉末冶金材料为改性SiC晶须的铁基粉末冶金材料，所述改性SiC晶须为掺杂金属粉末的SiC晶须或表面包覆氧化铝的SiC晶须。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述改性SiC晶须的占所述粉末冶金材料的2.2-4.5%。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述掺杂金属粉末的SiC晶须的制备方法为：将正硅酸乙酯按比例溶解于无水乙醇中，调节pH至1-2，然后加入金属粉末加热后陈化，干燥煅烧得含金属粉末的SiC晶须。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述掺杂金属粉末的SiC晶须的制备方法为：按n(正硅酸乙酯)：n(无水乙醇)=1：3-5将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，调节pH为1-2，水浴加热搅拌至正硅酸乙酯充分水解；再按n(正硅酸乙酯)：n(蔗糖)=1：2-3溶于去离子水中形成饱和溶液，并加入充分水解后的正硅酸乙酯溶液中充分搅拌均匀，加入金属粉末进行常温陈化24 h，干燥得到干凝胶，磨粉后，于无氧条下1200-1350℃煅烧30-90min。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述表面包覆氧化铝的SiC晶须的制备方法为：将正硅酸乙酯按比例溶解于无水乙醇中，盐酸调节pH至1-2，干燥煅烧得含金属粉末的SiC晶须，将煅烧后的SiC浸渍铝溶胶，烘干浸渍多次直至质量不再变化，将浸渍后样品在真空气氛炉中热处理即可。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，所述热处理的温度为1300-1 450℃，时间为60-150min。

上述任一项所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）改性SiC晶须的分散处理；

（2）铁基粉末冶金材料的制备。

进一步的，所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，所述步骤（1）中改性SiC晶须的分散处理包括以下步骤：

(1)先将SiC晶须进行酸洗，然后用去离子水清洗，直至上层清液6＜pH＜7，再干燥至恒重；

(2)配制1%的KH550无水乙醇溶液作为分散剂，将酸洗后的SiC加入到分散剂溶液中，加入NaOH，调PH=12，超声波清洗器超声振荡后搅拌，打散团聚的SiC晶须，最后干燥至恒重。

有益效果：本发明的铁基粉末冶金材料具有以下优点：

1、首先对SiC进行分散，由于SiC晶须的直径非常小，具有大的比表面积和表面能，晶须会发生团聚和缠结，经过分散以后SiC晶须在基体粉末中弥散分布，且长径比比较均匀，避免了晶须长短不齐造成的晶须相互搭接形成空间位阻的现象，有助于提高烧结试样的致密度；

2、经过改性后的晶须和基体的结合强度好，能够提高材料的耐磨性能。

具体实施方式

实施例1

掺杂金属粉末的SiC晶须的制备方法为：按n(正硅酸乙酯)：n(无水乙醇)=1：3将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，调节pH为2，水浴加热搅拌至正硅酸乙酯充分水解；再按n(正硅酸乙酯)：n(蔗糖)=1：2溶于去离子水中形成饱和溶液，并加入充分水解后的正硅酸乙酯溶液中充分搅拌均匀，加入金属粉末进行常温陈化24 h，干燥得到干凝胶，磨粉后，于无氧条下1200℃煅烧90min。

实施例2

掺杂金属粉末的SiC晶须的制备方法为：按n(正硅酸乙酯)：n(无水乙醇)=1：5将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，调节pH为1，水浴加热搅拌至正硅酸乙酯充分水解；再按n(正硅酸乙酯)：n(蔗糖)=1：3溶于去离子水中形成饱和溶液，并加入充分水解后的正硅酸乙酯溶液中充分搅拌均匀，加入金属粉末进行常温陈化24 h，干燥得到干凝胶，磨粉后，于无氧条下1350℃煅烧30min。

实施例3

表面包覆氧化铝的SiC晶须的制备方法为：将正硅酸乙酯按比例溶解于无水乙醇中，盐酸调节pH至1-2，干燥煅烧得含金属粉末的SiC晶须，将煅烧后的SiC浸渍铝溶胶，烘干浸渍多次直至质量不再变化，将浸渍后样品在真空气氛炉中热处理即可。

实施例4

一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）改性SiC晶须的分散处理：

（a）先将实施例1制备的SiC晶须进行酸洗，然后用去离子水清洗，直至上层清液6＜pH＜7，再干燥至恒重；

（b）配制1%的KH550无水乙醇溶液作为分散剂，将酸洗后的SiC加入到分散剂溶液中，加入NaOH，调PH=12，超声波清洗器超声振荡后搅拌，打散团聚的SiC晶须，最后干燥至恒重。

（2）铁基粉末冶金材料的制备：

（a）将原料按照设计比例装入聚乙烯球磨罐中，其中C占0.5%，Ti占1%，Mo占0.5%，Cu占2%，改性SiC晶须占2.2%，其余为Fe，以玛瑙球为球磨介质，加入叔丁醇溶液，在球磨机上球磨湿混1 h，使粉料混合均匀；

（b）将混合料冷冻成固态，在干燥机上进行充分冷冻干燥；

（c）在热压条件下，将混合均匀的原料粉末装入直径60 mm 的石墨磨具内，然后在800℃，900℃，1000℃三个温度下分别进行热压烧结，压力：27.7Mpa，时间：1 h。

实施例5

一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）改性SiC晶须的分散处理：

（a）先将实施例2制备的SiC晶须进行酸洗，然后用去离子水清洗，直至上层清液6＜pH＜7，再干燥至恒重；

（b）配制1%的KH550无水乙醇溶液作为分散剂，将酸洗后的SiC加入到分散剂溶液中，加入NaOH，调PH=12，超声波清洗器超声振荡后搅拌，打散团聚的SiC晶须，最后干燥至恒重。

（2）铁基粉末冶金材料的制备：

（a）将原料按照设计比例装入聚乙烯球磨罐中，其中C占0.5%，Ti占1%，Mo占0.5%，Cu占2%，改性SiC晶须占4.5%，其余为Fe，以玛瑙球为球磨介质，加入叔丁醇溶液，在球磨机上球磨湿混1 h，使粉料混合均匀；

（b）将混合料冷冻成固态，在干燥机上进行充分冷冻干燥；

（c）在热压条件下，将混合均匀的原料粉末装入直径60 mm 的石墨磨具内，然后在800℃，900℃，1000℃三个温度下分别进行热压烧结，压力：27.7Mpa，时间：1 h。

实施例6

一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）改性SiC晶须的分散处理：

（a）先将实施例3制备的SiC晶须进行酸洗，然后用去离子水清洗，直至上层清液6＜pH＜7，再干燥至恒重；

（b）配制1%的KH550无水乙醇溶液作为分散剂，将酸洗后的SiC加入到分散剂溶液中，加入NaOH，调PH=12，超声波清洗器超声振荡后搅拌，打散团聚的SiC晶须，最后干燥至恒重。

（2）铁基粉末冶金材料的制备：

（a）将原料按照设计比例装入聚乙烯球磨罐中，其中C占0.5%，Ti占1%，Mo占0.5%，Cu占2%，改性SiC晶须占3.6%，其余为Fe，以玛瑙球为球磨介质，加入叔丁醇溶液，在球磨机上球磨湿混1 h，使粉料混合均匀；

（b）将混合料冷冻成固态，在干燥机上进行充分冷冻干燥；

（c）在热压条件下，将混合均匀的原料粉末装入直径60 mm 的石墨磨具内，然后在800℃，900℃，1000℃三个温度下分别进行热压烧结，压力：27.7Mpa，时间：1 h。

对比例1

一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，包括以下步骤：

（a）将原料按照设计比例装入聚乙烯球磨罐中，其中C占0.5%，Ti占1%，Mo占0.5%，Cu占2%，SiC晶须占4.5%，其余为Fe，以玛瑙球为球磨介质，加入叔丁醇溶液，在球磨机上球磨湿混1 h，使粉料混合均匀；

（b）将混合料冷冻成固态，在干燥机上进行充分冷冻干燥；

（c）在热压条件下，将混合均匀的原料粉末装入直径60 mm 的石墨磨具内，然后在800℃，900℃，1000℃三个温度下分别进行热压烧结，压力：27.7Mpa，时间：1 h。

摩擦磨损性能测试：摩擦磨损试验在MMW-1屏立式万能摩擦磨损试验机上进行，对磨材料为45钢。

试验步骤及实验参数如下：

（1）预磨：实验前试样均经1000号砂纸细磨，并用无水乙醇超声波清洗；

（2）跑合和加载磨损：加载力为30N，加载时间为600s，转速为250r/min。

拉伸性能测试：拉伸实验在CMT6203型微机控制电子万能试验机进行，试验参照GB/T228-2002金属拉伸国家标准进行，拉伸速率为1mm·min^-1。

Claims (2)

1.一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料，其特征在于，所述粉末冶金材料为改性SiC晶须的铁基粉末冶金材料，所述改性SiC晶须为掺杂金属粉末的SiC晶须，所述改性SiC晶须占所述粉末冶金材料的2.2-4.5%，所述掺杂金属粉末的SiC晶须的制备方法为：按n(正硅酸乙酯)：n(无水乙醇)=1：3-5将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，调节pH为1-2，水浴加热搅拌至正硅酸乙酯充分水解；再按n(正硅酸乙酯)：n(蔗糖)=1：2-3溶于去离子水中形成饱和溶液，并加入充分水解后的正硅酸乙酯溶液中充分搅拌均匀，加入金属粉末进行常温陈化24 h，干燥得到干凝胶，磨粉后，于无氧条下1200-1350℃煅烧30-90min。

2.如权利要求1中所述的一种SiC晶须增强铁基粉末冶金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）改性SiC晶须的分散处理；

（2）铁基粉末冶金材料的制备；

其中，所述步骤（1）中改性SiC晶须的分散处理包括以下步骤：

(1)先将SiC晶须进行酸洗，然后用去离子水清洗，直至上层清液6＜pH＜7，再干燥至恒重；

(2)配制1%的KH550无水乙醇溶液作为分散剂，将酸洗后的SiC加入到分散剂溶液中，加入NaOH，调PH=12，超声波清洗器超声振荡后搅拌，打散团聚的SiC晶须，最后干燥至恒重。