CN104446589B - 一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制备方法，特别是一种CaSiO3晶须改性碳/碳复合材料的制备方法。本发明将CaSiO3晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，得到带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层后逐层叠铺、编织，得到碳纤维预制体；接着化学气相渗透处理；得到得到含有热解碳的碳纤维坯体；最后进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料。本发明通过将CaSiO3晶须均匀添加到全网胎碳纤维毡，改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了30～35％、热导率提高了29～34％、电阻率降低了11～14％。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制备方法，特别是一种CaSiO3晶须改性碳/碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有比重轻、高温稳定性好、热膨胀系数低、抗热冲击、抗烧蚀性能及摩擦磨损性能好等一系列优异性能，已广泛应用于航空航天、核能、化工、机械制造等各个领域。随着碳/碳复合材料应用领域的进一步深化和拓展，对其热物理性能，如石墨化度、热导率及电阻率等提出了更高的要求。传统的碳/碳复合材料采用化学气相渗透沉积(CVI)工艺制备，它利用碳氢气体在高温下的裂解，产生气态碳原子并沉积到碳纤维表面生成热解碳实现，碳/碳复合材料的性能受热解碳的结构控制。由于高温裂解反应属于复杂的聚合与裂变反应，反应过程及热解碳产物难控，致使碳/碳复合材料的结构及导热、导电等热物理性能不理想。对碳纤维实施表面处理，增加碳纤维表面的粗糙度、比表面积和活性点，会有利于热解碳的形核，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料性能，如采用等离子体轰击碳纤维，使其表面发生重排、激发、振荡、级联碰撞，改变碳纤维表面状态，可提高CVI效率。但等离子体轰击成本高，且等离子束的可控性较差，不利于工业化生产。本发明将CaSiO3晶须晶须引入全网胎碳纤维预制体，以此作为CVI过程中热解碳的形核剂，改变热解碳沉积环境，提高碳/碳复合材料性能。
对于全网胎碳纤维预制体，采用外加无机物晶须改善热解碳结构的技术，在现有资料中还未见报道”
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将CaSiO3晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，得到带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层；然后将所得带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；
步骤二
在以碳源气体和稀释气体组成的气氛下，对步骤一所得碳纤维预制体进行化学气相渗透处理(CVI)；得到得到含有热解碳的碳纤维坯体；所述化学气相渗透处理的温度为980～1000℃；
步骤三
在保护气氛下，对步骤二所得含有热解碳的碳纤维坯体进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料；所述石墨化处理的温度为2300～2400℃。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述CaSiO3晶须的直径为10～20μm、长度为100～200μm。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，步骤一中，将15～20层带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体的密度为0.2～0.3g/cm3。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，编织时，以带倒钩穿刺针针刺勾连各带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层，得到碳纤维预制体。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述碳纤维预制体中，CaSiO3晶须的质量百分含量为6～8％，优选为7～8％，进一步优选为7.5～8％。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，化学气相渗透处理时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷.中的一种；所用稀释气体选自氮气、氢气.中的一种；化学气相渗透处理的工艺参数为：温度为980～1000℃、压力为10～12kPa；碳源气体的流量为2.0～3.0L/min、稀释气体的流量为3～4.5L/min；时间为80～100小时。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述石墨化处理是：
在保护气氛下，先以750-1200℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以180～200℃/h升温至2000℃，再按130～150℃/h升温至2300～2400℃，保温1～2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
为了减少成本，从室温升温至1800℃时，采用的保护气氛为氮气气氛，所述氮气气氛构成微正压环境；后续的升温以及保温过程中，采用的保护气氛为氩气气氛；在2300～2400℃保温1～2h后，随炉冷却至1800℃时，采用的保护气氛仍未氩气气氛，从1800℃随炉冷却至室温时，采用的保护气氛为氮气气氛。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所制备的晶须改性碳/碳复合材料的石墨化度大于等于47.6％，热导率大于等于91.8W/m·K，电阻率小于等于20.7μΩ·m。
本发明采用CaSiO3晶须的直径为10～20μm、长度为100～200μm，确保CaSiO3晶须能均匀负载在全网胎预制体中。
优点及积极效果
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、CaSiO3晶须均匀散落在碳纤维的表面形成微凸起，在CVI过程中，微凸起的存在使得热解碳的生长不同步，导致热解碳趋向于锥状生长，有利于得到石墨化度高的热解碳，进而提高碳/碳复合材料的导热、导电性能。
2、在CVI过程中，部分CaSiO3晶须与过饱和碳蒸汽发生反应，CaSiO3→SiO2+CaO，生成的SiO2和CaO以二次晶须的形式存在碳/碳复合材料中，提供更多的微凸起，可进一步促进热解碳的形核、生长。
4、SiO2的熔点为1650℃、沸点为2230℃，采用2300～2400℃的温度进行石墨化处理，使SiO2气化、脱离碳/碳复合材料，避免在高于1650℃的使用条件下，碳/碳复合材料中出现液相而降低力学性能。
5、采用本发明，以质量分数为6％的CaSiO3晶须改性碳/碳复合材料，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度由36.6％提高到47.6％，相对于未改性碳/碳复合材料的石墨化度提高了30.1％，其热导率由69.7W/m·K提高到91.8W/m·K，提高了31.7％，其电阻率由23.7μΩ·m降低到20.7μΩ·m，降低了12.5％。
6、本发明以碳纤维网胎为原料，由于采用了将CaSiO3晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，然后在逐层叠铺、编织，这在最大程度上保证了CaSiO3晶须的散步均匀。
综上所述，本发明通过将CaSiO3晶须均匀添加到全网胎碳纤维毡，改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的石墨化度及导热、导电性能。
附图说明
附图1为本发明的CaSiO3晶须改性碳/碳复合材料制备流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将15层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.22g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为7％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密82小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1小时，控制温度为2300℃，工艺为：在保护气氛下，先以780℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以180℃/h升温至2000℃，再按135℃/h升温至2300℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了30.1％、热导率提高了31.7％、电阻率降低了12.5％。
实施例2：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将17层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.21g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为7％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密90小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理2小时，控制温度为2400℃，工艺为：在保护气氛下，先以1100℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以200℃/h升温至2000℃，再按150℃/h升温至2400℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了31.5％、热导率提高了30.2％、电阻率降低了11.9％。
实施例3：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将16层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.25g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为8％；
(2)以丙烯为碳源气体、氢气为稀释气体在CVI炉中实施增密90小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1.5小时，控制温度为2350℃，工艺为：在保护气氛下，先以960℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以195℃/h升温至2000℃，再按140℃/h升温至2350℃，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了34.1％、热导率提高了33.6％、电阻率降低了13.7％。
实施例4：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将18层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.29g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为8％；
(2)以甲烷为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密97小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1小时，控制温度为2300℃，工艺为：在保护气氛下，先以860℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以185℃/h升温至2000℃，再按150℃/h升温至2300℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了34.8％、热导率提高了33.9％、电阻率降低了13.2％。
实施例5：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将19层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.27g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为7％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密90小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理2小时，控制温度为2380℃，工艺为：在保护气氛下，先以1160℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以181℃/h升温至2000℃，再按136℃/h升温至2380℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了32.7％、热导率提高了32.1％、电阻率降低了12.2％。
实施例6：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将20层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.21g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为6％；
(2)以甲烷为碳源气体、氢气为稀释气体在CVI炉中实施增密85小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1.5小时，控制温度为2340℃，工艺为：在保护气氛下，先以1100℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以180～200℃/h升温至2000℃，再按140℃/h升温至2340℃，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了30.5％、热导率提高了29.3％、电阻率降低了11.4％。
实施例7：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将18层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.24g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为8％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密91小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理2小时，控制温度为2320℃，工艺为：在保护气氛下，先以1040℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以192℃/h升温至2000℃，再按136℃/h升温至2320℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了32.5％、热导率提高了29.9％、电阻率降低了11.9％。
实施例8：
(1)将直径为10～20μm、长度为100～200μm的CaSiO3晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将19层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.27g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中CaSiO3晶须的质量分数为6％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密90小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1小时，控制温度为2400℃，工艺为：在保护气氛下，先以1000℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以200℃/h升温至2000℃，再按140℃/h升温至2400℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
本实施例通过CaSiO3晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了34.1％、热导率提高了33.2％、电阻率降低了12.9％。
Claims (6)
1.一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将CaSiO3晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，得到带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层；然后将所得带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；所述CaSiO3晶须的直径为10～20μm、长度为100～200μm；
步骤二
在以碳源气体和稀释气体组成的气氛下，对步骤一所得碳纤维预制体进行化学气相渗透处理(CVI)；得到得到含有热解碳的碳纤维坯体；所述化学气相渗透处理的温度为980～1000℃；
步骤三
在保护气氛下，对步骤二所得含有热解碳的碳纤维坯体进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料；所述石墨化处理的温度为2300～2400℃。
2.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将15～20层带有CaSiO3晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体的密度为0.2～0.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体中，CaSiO3晶须的质量百分含量为6～8％。
4.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：化学气相渗透处理时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的一种；化学气相渗透处理的工艺参数为：温度为980～1000℃、压力为10～12kPa；碳源气体的流量为2.0～3.0L/min、稀释气体的流量为3～4.5L/min；时间为80～100小时。
5.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨化处理是：
在保护气氛下，先以750-1200℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以180～200℃/h升温至2000℃，再按130～150℃/h升温至2300～2400℃，保温1～2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所制备的晶须改性碳/碳复合材料的石墨化度大于等于47.6％，热导率大于等于91.8W/m·K，电阻率小于等于20.7μΩ·m。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |