CN106077617A - 一种超薄高纯铼箔的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超薄高纯铼箔的制造方法，包括如下步骤：1)原料制备：首先将高纯铼粉进行射频等离子体球化处理，得到易于粉末轧制成形的高纯球形铼粉或者类球形铼粉；2)纯铼压坯制备：在球化处理后的高纯铼粉中加入的粘结剂，使用粉末轧机，轧制出纯铼压坯；3)烧结：采用真空炉或其他形式高温炉对纯铼压坯进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制；将纯铼板坯表面涂覆润滑剂，连续化轧制与退火，直到得到所需尺寸的成品铼箔。具有轧制流程短，退火效率高，表面质量好等优点。

Description

一种超薄高纯铼箔的制造方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备领域，特别涉及一种超薄高纯铼箔的制造方法。
背景技术
金属铼片被作为基材制作各种高温结构件、高温加热器、异型零件等，广泛应用于航空、航天、原子能、超高温合金、半导体真空镀膜、高温热场等尖端领域。
金属铼具有高密度、高熔点、优异的高温强度和高温塑性等特点，在制作金属铼片的过程中，熔点高，硬化速度特别快，弹性后效大，特别不容易加工，尤其不容易加工成厚度小于0.1mm的金属片材。随着科技的发展，实际应用中，对铼片纯度要求越来越高的同时，对于铼片厚度要求越来越薄，例如用于电子及军工行业的厚度小于0.05mm的铼箔，用普通方法很难加工，甚至生产厚度小于0.1mm以下的铼片也很困难，退火效率低下，生产效率太低，且无法保证产品表面质量。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种超薄高纯铼箔的制造方法，通过制备易于成形的高纯球形或类球形铼粉，并辅以高除去率特种粘合剂，从而制备出易于轧制的纯铼烧坯，轧制过程中在待轧铼片表面进行涂覆特种润滑剂，减小轧制阻力，并提高产品表面质量，利用联轧退火工序，高效率消除金属铼加工硬化现象，从而可制造出厚度小于0.05mm的超薄纯铼箔。本发明具有轧制流程短，退火效率高，表面质量好等优点。
本发明采用的技术方案为：
一种超薄高纯铼箔的制造方法，包括如下步骤：
1)原料制备：首先将高纯铼粉进行射频等离子体球化处理，得到易于粉末轧制成形的高纯球形铼粉或者类球形铼粉；
2)纯铼压坯制备：在球化处理后的高纯铼粉中加入质量分数0.2～2％可去除率大于99.999％的粘结剂，使用粉末轧机，轧制出纯铼压坯；
3)烧结：采用真空炉或其他形式高温炉对纯铼压坯进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；
4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制；将纯铼板坯表面涂覆润滑剂，连续化轧制与退火，直到得到所需尺寸的成品铼箔。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤1)中高纯铼粉的纯度≥99.99％，费氏粒度3～10μm。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤1)中球化处理后铼粉的平均粒度5～15μm，纯度≥99.9％，球化率大于80％，氧含量小于0.05％。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤2)中粘结剂为石蜡、异石蜡系碳化氢。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤2)中粉末轧机的最大轧制力为25T，粉末轧制温度范围20～100℃。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤3)中烧结温度控制在2000～2350℃，烧结时间0.5～3h。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤4)中润滑剂为石墨乳和/或46#润滑油。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤4)连续化轧制与退火中控制道次变形量5～20％，退火温度1500～1800℃，退火时间5～30min。
所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，步骤4)中成品铼箔的厚度小于0.05mm，宽度大于100mm，长度大于500mm，纯度不小于99.99％，密度大于20.99g/cm3。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用费氏粒度3～10μm的高纯铼粉(纯度≥99.99％)为原料，先对高纯铼粉进行射频等离子体球化处理，制取流动性好，粒度、形貌和氧含量可控、易于粉末轧制成形的高纯球形铼粉或类球形铼粉(平均粒度5～15μm，纯度≥99.9％，氧含量小于0.05％)。由于纯铼粉不易于采用常规金属模具压制成形，本发明利用处理后具有更好流动性的球形或类球形铼粉，采用粉末轧制原理，在粉末中加入适量(0.2～2％)的可去除率大于99.999％的粘结剂，利用粉末轧机，轧制出厚度小于2mm，合适尺寸(宽度大于100mm)的纯铼薄板压坯。粘合成形剂出除率99.999％，基本无残留。采用粉末轧制技术，制备出薄纯铼板坯。
采用真空炉或者其他形式高温炉进行高温烧结，烧结温度控制在2000～2350℃，制备出密度大于20g/cm3，厚度0.5～2mm，宽度不小于100mm，结晶均匀的高纯铼板坯。
进一步利用粉末冶金原理，制备出易于轧制的薄纯铼板坯，在待轧纯铼板坯表面涂覆特制润滑剂，减小了轧制阻力并提高了表面质量。利用连轧连退火工艺，大大提高了生产效率，本发明轧制及退火的效率是普通工艺的15～40倍。利用普通工艺轧制及退火合计时间为405-610min，利用本发明工艺轧制及退火合计时间为10-60min。
利用本发明工艺最终可制备出厚度小于0.05mm，宽度大于100mm，长度大于500mm，纯度不小于99.99％，密度大于20.99g/cm3的超薄高纯铼箔。
本发明采用连轧连退火技术，制造出超薄高纯铼箔。对铼粉形貌，纯度、粒度的控制，是保证成品铼箔的关键因素；成形较薄铼板压坯，是轧制出超薄铼箔的基础；连轧连退火工艺，是缩短超薄铼片生产时间的有效途径；轧制过程中待轧铼片的表面涂覆，是保证铼箔表面质量的重要手段。由于铼金属加工硬化现象特别突出，在道次变形5～20％后，硬度增加至无法继续轧制，必须进行退火以消除加工硬化现象。采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制工艺，在待轧铼片表面涂覆特殊的润滑剂，并控制道次变形量，反复进行连轧连退火，直到得到所需尺寸的成品铼箔。
具体实施方式
一种超薄高纯铼箔的制造方法，包括如下步骤：
1)原料制备：首先将纯度≥99.99％，费氏粒度3～10μm的高纯铼粉，进行射频等离子体球化处理，得到平均粒度5～15μm，纯度≥99.9％，球化率大于80％，氧含量小于0.05％的易于粉末轧制成形的高纯球形铼粉或者类球形铼粉。
2)纯铼压坯制备：在球化处理后的高纯铼粉中加入质量分数0.2～2％的可去除率大于99.999％的粘结剂(如石蜡、异石蜡系碳化氢)，使用粉末轧机，最大轧制力25T，粉末轧制温度范围20～100℃，轧制出厚度0.8～2mm，宽度100～300mm，长度200～500mm的纯铼压坯，该纯铼压坯的强度为1.5～4MPa。
3)烧结：采用真空炉或其他形式高温炉对纯铼压坯进行高温烧结，烧结温度控制在2000～2350℃，并防止压坯坯料粘连，烧结时间0.5～3h，制备出密度大于20g/cm3，厚度0.5～1.5mm，宽度100～280mm，结晶均匀的纯铼板坯。
4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制。将纯铼板坯表面涂覆特制的润滑剂(如石墨含量80％以上的混合物，具体为石墨乳和/或46#润滑油)，控制道次变形量5～20％。退火温度1500～1800℃，退火时间5～30min，连续化轧制与退火，直到得到所需尺寸的成品铼箔。最终可制备出厚度小于0.05mm，宽度大于100mm，长度大于500mm，纯度不小于99.99％，密度大于20.99g/cm3的超薄高纯铼箔。润滑剂包含但不限于石墨含量80％以上的混合物。
实施例1一种超薄高纯铼箔的制造方法
包括如下步骤：
1)原料制备：将纯度为99.993％，费氏粒度3μm的高纯铼粉，通过射频等离子体球化处理，制备出纯度99.993％，球化率90％，平均粒度15μm，形貌均匀，氧含量0.045％的高纯球形铼粉。
2)纯铼压坯制备：使用粉末轧机，在高纯球形铼粉中加入质量分数0.5％的特种粘结剂(异石蜡系碳化氢)，在轧制力25T，粉末轧制温度20℃下，轧制出厚度为1.8mm，宽度150mm，长度300mm的薄纯铼压坯。
3)烧结：采用真空炉对薄纯铼压坯进行高温烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间2h，制备出密度为20.3g/cm3，厚度为1.28mm，宽度为110mm，长度为210mm，结晶均匀的高纯铼板坯。
4)采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制工艺，在待轧高纯铼板坯表面涂覆润滑剂(石墨乳、46#润滑油)，并控制平均道次变形量8％，反复进行连轧连退火，每道次轧制所需时间控制在5～10min，退火温度1500℃，每道次退火所需时间控制在5～30min，最终可得到厚度0.049mm，宽度210mm，长度510mm的超薄高纯铼箔若干件。该超薄高纯铼箔的密度为21g/cm3，纯度为99.993％。
实施例2一种超薄高纯铼箔的制造方法
包括如下步骤：
1)原料制备：将纯度为99.99％，费氏粒度7μm的高纯铼粉，通过射频等离子体球化处理，制备出纯度99.99％，球化率85％，平均粒度10μm，形貌均匀，氧含量0.046％的高纯球形铼粉。
2)纯铼压坯制备：使用粉末轧机，在高纯球形铼粉中加入质量分数0.8％的特种粘结剂(异石蜡系碳化氢)，在轧制力25T，粉末轧制温度60℃下，轧制出厚度为1.5mm，宽度140mm，长度280mm的薄纯铼压坯。
3)烧结：采用真空炉对薄纯铼压坯进行高温烧结，烧结温度为2100℃，烧结时间2h，制备出密度为20.6g/cm3，厚度为1.06mm，宽度为102mm，长度为200mm，结晶均匀的高纯铼板坯。
4)采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制工艺，在待轧铼片表面涂覆特殊的润滑剂(46#润滑油)，并控制平均道次变形量13％，反复进行连轧连退火，每道次轧制所需时间控制在5～10min，退火温度1700℃，每道次退火所需时间控制在5～30min，最终得到厚度0.047mm，宽度200mm，长度550mm的超薄高纯铼箔若干件。该超薄高纯铼箔的密度为21g/cm3，纯度为99.99％。
实施例3一种超薄高纯铼箔的制造方法
包括如下步骤：
1)原料制备：将纯度为99.995％，费氏粒度10μm的高纯铼粉，通过射频等离子体球化处理，制备出纯度99.995％，球化率95％，平均粒度13μm，形貌均匀，氧含量0.045％的高纯球形铼粉。
2)纯铼压坯制备：使用粉末轧机，在高纯球形铼粉中加入质量分数1.2％的特种粘结剂(异石蜡系碳化氢)，在轧制力25T，粉末轧制温度100℃下，轧制出厚度为1.2mm，宽度160mm，长度250mm的薄纯铼压坯。
3)烧结：采用真空炉对薄纯铼压坯进行高温烧结，烧结温度为2300℃，烧结时间1.5h，制备出密度为20.8g/cm3，厚度为0.85mm，宽度为112mm，长度为210mm，结晶均匀的高纯铼板坯。
4)采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制工艺，在待轧高纯铼板坯表面涂覆特殊的润滑剂(石墨乳)，并控制平均道次变形量11％，反复进行连轧连退火，每道次轧制所需时间控制在5～10min，退火温度1800℃，每道次退火所需时间控制在5～30min，最终得到厚度0.045mm，宽度180mm，长度670mm的超薄高纯铼箔若干件。该的超薄高纯铼箔的密度为21g/cm3，纯度为99.99％。
实施例4对比试验
仅改变实施例1步骤1)中球化前高纯铼粉的纯度，球化处理后的球化率，球化后铼粉平均粒度，球化后铼粉纯度和球化后铼粉氧含量，比对其制备的高纯球形铼粉或者类球形铼粉的成形性，结果如表1所示：
表1成形性对比试验结果：
由表1可知：成形性最佳的球形铼粉是平均粒度15μm，球化后氧含量0.045％，纯度99.993％的铼粉。

Claims (9)

1.一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料制备：首先将高纯铼粉进行射频等离子体球化处理，得到易于粉末轧制成形的高纯球形铼粉或者类球形铼粉；
2)纯铼压坯制备：在球化处理后的高纯铼粉中加入质量分数0.2～2％可去除率大于99.999％的粘结剂，使用粉末轧机，轧制出纯铼压坯；
3)烧结：采用真空炉或其他形式高温炉对纯铼压坯进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；
4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制；将纯铼板坯表面涂覆润滑剂，连续化轧制与退火，直到得到所需尺寸的成品铼箔。
2.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤1)中高纯铼粉的纯度≥99.99％，费氏粒度3～10μm。
3.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤1)中球化处理后铼粉的平均粒度5～15μm，纯度≥99.9％，球化率大于80％，氧含量小于0.05％。
4.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤2)中粘结剂为石蜡、异石蜡系碳化氢。
5.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤2)中粉末轧机的最大轧制力为25T，粉末轧制温度范围20～100℃。
6.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤3)中烧结温度控制在2000～2350℃，烧结时间0.5～3h。
7.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤4)中润滑剂为石墨乳和/或46#润滑油。
8.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤4)连续化轧制与退火中控制道次变形量5～20％，退火温度1500～1800℃，退火时间5～30min。
9.如权利要求1所述一种超薄高纯铼箔的制造方法，其特征在于，步骤4)中成品铼箔的厚度小于0.05mm，宽度大于100mm，长度大于500mm，纯度不小于99.99％，密度大于20.99g/cm3。
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